高等学校化学学报

王晓青, 金天柱, 金庆日, 徐光宪, 章士伟

1994, 15(8): 1105-1109.

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在水溶液中合成了钕钇异核谷氨酸配合物[(Nd_4/3Y_2/3(Glu)₂(H₂O)₈)₄](ClO₄)₁₆·10H₂O的单晶,并测定其结构。晶体属单斜晶系,P2₁空间群,晶胞参数：α=1.1037(5)nm,b=1.6710(5)nm,c=2.0086(10)nm,β=102.80(4)°,V=3.612(3)nm³,Z=1,D_c=2.079g/cm³.最终偏差因子R=0.058,钕和钇对中心位置的占有率分别为2/3和1/3.每个谷氨酸的远离氨基的羧基以三齿(螯合配位加上1个氧桥)与中心离子配位,故钕和钇离子的配位数为9,形成三角十四面体型配位多面体。配合物为由双核联络成的网状分子。

固相配位化学反应研究(LXV)─醋酸铜与Schiff碱在室温下的固相化学反应

林建军, 郑丽敏, 傅岩, 忻新泉

1994, 15(8): 1110-1113.

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研究了Cu(OAc)₂·H₂O与两个Schiff碱[水杨醛缩邻氨基吡啶(HSAPy)、水杨醛缩邻氨基苯酚(H₂SAP)]在室温下的固相化学反应,用元素分析、XRD、DTA、UV漫反射和磁化率测定等方法表征了固相产物,其组成分别为Cu(SAPy)₂和Cu(SAP),后者为双核结构。通过等温电导法得到固相反应的活化能为：H₂SAP(35.25KJ/mol82.31KJ/mol,并初步讨论了配体的结构对固相反应的影响。

Zn(ClO₄)₂－DAPTU(MAPTU)－H₂O三元体系30℃时的相平衡研究

王志银, 唐宗薰, 陈开勋, 郭志箴

1994, 15(8): 1114-1118.

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测定了三元体系Zn(ClO₄)₂-L-H₂O(L=DAPTU,N,N′-二安替比林硫脲;L=MAPTU,N-甲基-N′-安替比林硫脲)在30℃时的溶解度和饱和溶液的折光率,绘制了相应的溶度图和折光率-组成图。体系的溶度曲线和折光率曲线均由3支组成,分别与L(L=DAPTU,MAPTU)、Zn(ClO₄)₂·L₂·nH₂O(L=APTU.n=2;L=MAPTU,n=0)和Zn(ClO₄)₂·6H₂O相对应。从溶度图上发现两个未见报道的固液异组成溶解的化合物,经化学分析、元素分析、TG-DTA、IR表征,结果表明,三元化合物Zn(DAPTU)₂(ClO₄)₂·2H₂O中DAPTU是以两个羧基氧与Zn²⁺离子配位,而在二元化合物Zn(MAPTU)₂(ClO₄)₂中MAPTU则以氧和硫原子与Zn(²⁺)离子配位。

环戊二烯基氟尿嘧啶基钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)配合物的合成及其抗肿瘤活性的研究

艾海马, 周耀坤, 周梅华

1994, 15(8): 1119-1123.

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用(RCp)₂MCl₂和(RCp)TiCl₃(R=H,Me;M=Ti,Zr)分别与具有生物活性的2-甲氧基-5-氟尿嘧啶、2-甲硫基-5-氟尿嘧啶在甲苯溶剂中110℃下反应,合成了20个未见报道的(RCp)·M(Opm)₂Cl、(RCp)₂M(OPm)Cl和(RCp)M(OPm)Cl₂(OPm=2-甲氧基-5-氟尿嘧啶基,2-甲硫基-5-氟尿嘧啶基)型钛锆配合物,这些配合物均经元素分析、¹HNMR、IR光谱鉴定。初步动物试验表明,配合物1、4、11、14对小白鼠移植性艾氏腹水场的抑制作用居首,而配合物2、3、5、6、12、13、15、16次之,其它锆配合物几乎没有抑制作用。

水溶性卟啉配合物的合成及光敏化行为

杨国昱, 王清民, 张杰, 于连香, 曹锡章

1994, 15(8): 1124-1127.

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在低沸点的氯仿溶剂中合成了中-四(对二甲基丙磺酸基氨基)苯基卟啉(简记为H₂TPS),在乙酸溶剂中合成了相应的金属卟啉[简记为MeTPS,Me=Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅲ),Mn(Ⅱ)],并进行了表征。TEOA-MeTPS-MV²⁺-DMSO(H₂O)(75:25,V/V)体系的光敏化还原MV²⁺反应的研究结果表明,Zn(Ⅱ)TPS、Mn(Ⅱ)TPS及H₂TPS是较好的光敏剂,且以Zn(Ⅱ)TPS为最好。

P₃₅₀微孔快速色谱柱分离富集铀的性能研究

龚治湘, 宋金如

1994, 15(8): 1128-1131.

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以铀为例研究了P₃₅₀萃淋树脂微孔色谱柱的性能。结果表明,柱径和树脂粒度是影响柱效的主要因素,当柱径为2～3mm,树脂粒度为120～140目时,上柱流速可为1～8mL/min,洗脱体积仅为1mL.理论塔板高度比内径为7mm的常现柱下降2个数量级以上,并可节省大量试剂。提出抽空洗脱方式,解决了空床体积影响柱效的难题。

压电晶体传感器阵列用于含乙醇的蒸气检测

王世华, 曹忠, 王彬峰, 林辉概, 俞汝勤

1994, 15(8): 1132-1135.

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将多个表面涂有不同选择性吸附材料的压电晶体传感器组成阵列,用于混合有机溶剂蒸气中乙醇的检测。对阵列输出的数据,采用逐步判别法进行二类判别,可以检测混合蒸气中少量的乙醇;采用主成分回归法,可由阵列输出数据预测未知样品中乙醇的浓度。

镍(Ⅱ)与meso－四(4－N－甲基吡啶基)卟啉(TMPyP)络合物的伏安法研究

侯建敏, 高小霞

1994, 15(8): 1136-1139.

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本文用循环伏安法、溶出伏安法和计时库仑法等多种电化学方法研究了合成的镍(Ⅱ)与meso-四(4-N-甲基吡啶基)卟啉(TMPyP)络合物的电还原行为。结果表明,Ni(Ⅱ)TMPyP的还原过程是中心离子Ni(Ⅱ)和卟啉环同时还原,其中Ni(Ⅱ)被还原为Ni(0),总电子转移数为6.比较并讨论了溶解氧对锰、铁、钴、镍卟啉的不同影响。

聚苯胺薄膜电极上循环伏安法可逆波理论和验证

尹斌, 孙强, 张祖训

1994, 15(8): 1140-1145.

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提出了聚苯胺薄膜电极上循环伏安法可逆波方程式,对伏安曲线的性质进行了详细的讨论,聚苯胺薄膜电极是利用浓度为1.09mol/L苯胺溶液(内含2.0mol/LHCl)在铂电极上用恒电流(0.01～0.1mA/cm²)使苯胺发生氧化反应进而经聚合获得。结果表明,该法得到的聚苯胺膜具有良好的均匀度和单一性,在10mol/LHCl底液中获得的循环伏安曲线与理论结果相符合。

固体表面化学发光法测定微量样品中钴的研究

章竹君, 杨维平, 吕九如

1994, 15(8): 1146-1148.

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ICP－AES中基体元素对硫的光谱干扰(Ⅱ)

卢汉兵, 张保军, 魏路线

1994, 15(8): 1149-1151.

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新型程序涂渍色谱柱程序效应的研究

许鸿生, 洪辉

1994, 15(8): 1152-1154.

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α,α－二羰(酯)基烯酮二硫代缩醛化合物的碱性分解反应

张殊佳, 刘群, 朱再明, 张长山, 黄慧

1994, 15(8): 1155-1158.

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在乙硫醇钾或醇钠(钾)作用下,α,α-二羰(酯)基烯酮二硫代缩醛(1)可能经由逆Claisen缩合历程生成相应的β,β-双烷硫基丙烯酸酯或α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物(2).以醇钠(钾)为碱时,2的产率较低。用乙硫醇钾为碱时,2的产率可达66%以上;本实验为化合物2的合成提供了一条简单、有效的途径。

含硫套索冠醚的合成

王德枌, 虞俊标, 胡家欣, 蒋燕灏, 胡宏纹

1994, 15(8): 1159-1162.

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将二氮杂18-冠-6的乙腈溶液分别与2-氯乙基烷基硫醚、2-氯乙基烯丙基硫醚、[2、(2-氯乙基)硫乙基]烷基硫醚在无水碳酸钾存在下反应制得5种新型侧链上含硫原子的双臂套索冠醚和5种新型单臂套索冠醚。它们的收率分别为37%～72%和13%～37%.此法比其它制备单臂套索冠醚的方法操作简便。

含唑基的1,4－戊二烯－3－酮类的合成及生物活性研究

黄文芳, 黄龙祥, 童开发, 庄浓波, 吴田捷

1994, 15(8): 1163-1167.

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由简单的芳醛经3步反应合成了36种未见报道的含唑基的1,4-戊二烯-3-酮类化合物,经IR、¹HNMR、MS测定和元素分析证实了其结构。生物活性试验表明,该类化合物具有不同程度的杀菌活性。

糖苷合成研究(Ⅳ)─氟脲嘧啶N－葡萄糖醛酸苷的合成及其抗肿瘤活性

孙昌俊, 王义贵, 陈再成, 薛鹏, 胡为峰, 徐贝力, 赵跃然, 王美玲

1994, 15(8): 1168-1171.

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合成了12种新的5-氟脲嘧啶N-葡萄糖醛酸苷类比合物,其结构用元素分析、IR、¹HNMR等技术确定。初步生物学实验表明,其中有些化合物对小鼠S-180腹水瘤(实体型)具有较高的抑瘤活性。

大蒜精油β－环糊精包合物的特性研究

马学毅, 李晓明, 潘惠平, 陈耀祖

1994, 15(8): 1172-1174.

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红景天挥发油的GC/MS/DS和GC/IR/DS研究

阎吉昌, 张宏, 徐少敏, 卫永弟, 阎雪

1994, 15(8): 1175-1177.

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三苯基锡芳氧乙酸酯的合成和表征

刘宝殿, 包明, 张景萍

1994, 15(8): 1178-1180.

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A₂B模型分子经典轨迹的辛算法计算

李延欣, 丁培柱, 吴承埙, 金明星

1994, 15(8): 1181-1186.

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采用辛算法计算了A₂B模型分子的经典轨迹并与传统Runge-Kutta(R-K)算法进行了比较。结果表明,在微观反应动力学研究所应考虑的时间范围内,辛算法的结果与理论分析一致,R-K法的结果则面目全非。因此,用辛算法替代传统数值方法有可能克服目前经典轨迹计算存在的困难,从根本上改进微观反应动力学研究的经典轨迹方法。

对取代苯Ph一X(X＝F,OH,NH₂)的价键理论研究

莫亦荣, 吴玮, 张乾二

1994, 15(8): 1187-1189.

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采用键表酉群方法对C₆H₅F、C₆H₅OH和C₆H₅NH₂中的电子离域现象进行了计算和分析,讨论了取代苯的价键描述特性,并计算了取代基的π电子离域能。结果表明离子结构成分与离域能有直接关系,即离子成分越多,电子离域能越大。

碳氟醇对阳离子表面活性剂表面活性及胶团反离子结合度的影响

丁慧君, 顾燕梁, 张兰辉, 赵国玺

1994, 15(8): 1190-1194.

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用表面张力及电动势法研究了C₁₀H₂₁N(CH₃)3Br、C₁₂H₂₅N(CH₃)3Br与C₃F₇CH₂OH混合水溶液的表面与胶团性质。结果表明,对于阳离子表面活性剂,C₃F₇CH₂OH的加入一方面增加表面活性,另一方面降低胶团反离子结合度。后者不同于阴离子表面活性剂/C₃F₇CH₂OH混合体系,可归因于C₃F₇CH₂OH略有酸性,因而具备一些类似阴离子表面活性剂的性质。

(Sr,Ba)_1－xEu_xTiO₃的高温高压合成及XPS研究

李莉萍, 魏诠, 任孝林, 姚志国, 姜传斌, 苏文辉

1994, 15(8): 1195-1198.

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用高温高压法合成了Sr_1-xEu_xTiO₃(x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)及Ba_0.3Eu_0.7TiO₃化合物。结果表明,所有样品均为立方结构,样品中存在Eu(Ⅱ)和Eu(Ⅲ)的混合价。Eu³⁺的掺入直接影响了Sr离子与氧离子的结合,使Sr_{3p_3/2}的结合能随x的增加而增加。

MoO₃/γ－Al₂O₃混合物中MoO₃表面转化反应的TDPAC研究

孙桂大, 于廷云, 闰富山, 任立国, 倪新伯

1994, 15(8): 1199-1203.

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采用时间微分扰动角关联技术通过测定⁹⁹Mo(β^-)⁹⁹Tc的核电四极矩相互作用研究了MoO₃/γ-Al₂P₃机械混合物热处理过程中载体表面上MoO₃的变化情况。在一定的热处理条件下,MoO₃在γ-Al₂O₃表面上可转化为类似的表面聚合物,并进一步转变为加氢脱硫活性中心前身态。适量水蒸汽的存在有利于这一转化,过量水蒸汽则具有抑制作用,无水蒸汽时转化很慢。高温时水与MoO₃生成的中间化合物MoO₂(OH)₂在MoO₃转化过程中可能起到一定作用。延长热处理时间和提高温度均有利于MoO₃在载体表面上的转化。

稀土－铌(钽)复合溴氧化物的结构与光谱特性

周誓红, 张静筠, 张思远

1994, 15(8): 1204-1206.

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用高温固相法合成了系列化合物RE_0.06La_0.94M₂O₆Br(M=Nb,Ta;RE=Eu,Tb,Pr,Sm),并测定了其激发和发射光谱,室温下Eu³⁺、Tb³⁺、Pr³⁺、Sm³⁺在稀土-铌(钽)复合溴氧化物中呈现特征激发谱线,但Nb和Ta的光谱特性稍有不同。

连续型季铵化反应的热动力学研究

刘劲松, 曾宪诚, 邓郁, 田安民

1994, 15(8): 1207-1209.

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应用热动力学法研究了N,N,N',N'-四甲基-1,3-丙二胺与溴代正丁烷之间的连续季铵化反应,测定了25.0、35.0及45.0℃下DMF和DMSO溶剂中该反应的速率常数,计算得到了其活化能及活化自由能,并讨论了温度和溶剂对反应动力学的影响。这些结果对认识季铵盐型离子聚合物的形成机理及反应条件的选择是十分重要的。

碳酸盐热力学性质和键效应关系的研究

戴长文, 戴晓弘

1994, 15(8): 1210-1213.

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应用CASP标度法考察离子电荷、半径和电子构型等化学键结构因素对碳酸盐热力学性质的影响,建立了一种定量计算碳酸盐标准生成自由能△G_f⁰的新方法,计算结果与文献值相符。

I_h对称性硼、碳原子簇化合物的从头计算(Ⅱ)─C₁₂B₂₀、C₁₂B₂₀H₃₂的电子结构及稳定性

张明瑜, 于微舟, 李晓天

1994, 15(8): 1214-1216.

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用价轨道双ζ型基,在B₃₂H₃₂^2-等研究的基础上继续对C₁₂B₂₀、C₁₂B₂₀H₃₂及其正离子进行从头计算,并对照C₂B₃₀、B₃₂和B₃₂H₃₂^2-的计算结果讨论其成键特性、稳定性及得电子反应活性。

三氯乙酸对细菌视紫红质电子光谱的研究

傅学奇, 王今堆, 朱钧, 王德军, 李铁津, 曹军卫, 王雨淋, 陈树涢

1994, 15(8): 1217-1219.

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通过三氯乙酸改变细菌视紫红质的微环境而使其完全变性,测定了细菌视紫红质微环境改变前、改变过程中及完全变性后的表面光电压谱、吸收光谱、圆二色谱及荧光光谱的变化,探讨了三氯乙酸对细菌视紫红质电子光谱的影响。

三原子分子振转激发态的理论研究

谢代前, 鄢国森, 田安民

1994, 15(8): 1220-1221.

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扩散限制聚集与粘性指化图案的模拟研究

顾健德, 田安民, 鄢国森

1994, 15(8): 1222-1224.

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D－葡萄糖、D－果糖与Ca²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺反应的热力学函数

张保林, 王文清, 陶祖贻

1994, 15(8): 1225-1227.

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利用同步辐射测定NH₃中键的离解能D₀(H₂N—H)及D₀(H₂N⁺－H)

齐飞, 盛六四, 俞书勤, 张允武

1994, 15(8): 1228-1230.

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黑木耳酸性杂多糖构效关系的研究

张俐娜, 陈和生, 李翔

1994, 15(8): 1231-1234.

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研究了不同分子量的黑木耳酸性杂多糖6个分级和未分级试样的生物活性。小鼠腹腔注射试验结果表明该多糖具有促进白细胞增加、抗凝血和降低血小板的作用,其活性随着多糖分子量和糖醛酸含量降低而增大,即生物活性依赖于多糖在水中的溶解度。用酸碱返滴定法测定多糖中糖醛酸含量,实验结果与文献值一致。

用隐函数方法处理不断引发、链增长自由基聚合反应

黄金满, 杨梅林, 沈家骢, 马驷良, 于辉

1994, 15(8): 1235-1239.

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利用图形分析方法给出了不断引发、链增长自由基聚合反应的分子量分布函数,结合反应转化率曲线,利用隐函数方法和数学随机模拟法,得到了分子量分布曲线,利用计算结果讨论了不同终止形式及反应速率对聚合物分子量分布的影响,考虑反应体系的扩散控制,给出了苯乙烯本体聚合的分子量分布,得到与实验事实相一致的结论。

光致变色液晶高分子研究(Ⅲ)─含胆甾介晶基元和偶氮苯光色基元侧链共聚硅氧烷的液晶行为

张其震, 王艳, 侯建安, 徐懋

1994, 15(8): 1240-1243.

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用热台偏光显微镜、X射线衍射和DSC研究了含胆甾介晶基元和偶氮苯光色基元侧链共聚硅氧烷(PSI)的液晶性。将非介晶基元并入液晶均聚物,所得共聚物的液晶态类型不变,仍显示近晶型织构,在PSI共聚物中,保持液晶性的含介晶基元单体的最低极限组成为60mol%.在液晶性存在的范围内,共聚物的清亮点由130℃升至170℃,液晶共聚物的热稳定性随非介晶组分含量的增加而增强。

力化学降解对聚氯乙烯加工流变行为的影响

郭少云, 徐僖

1994, 15(8): 1244-1247.

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采用Brabender塑化仪和毛细管流变仪研究了经力化学降解制得的聚氯乙烯(PVC)的加工流变行为。结果表明,降解的PVC塑化时间比未降解的PVC明显缩短,塑化速度和熔化效率也明显加快,熔体粘度及玻璃比温度降低。

一种通过分子间氢键自组装的侧链液晶聚合物

邢佩祥, 赵英英, 汤心颐, 姜炳政

1994, 15(8): 1248-1249.

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环状低聚糖─β－环糊精与胆红素包络作用的研究

赵晓斌, 何炳林

1994, 15(8): 1250-1252.

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无机填料同时增韧增强HDPE体系的界面相互作用

王勇, 李瑞海, 王贵恒

1994, 15(8): 1253-1255.

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胆甾醇丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁酯无规共聚物的研究

李安东, 宋襄玉, 周恩乐

1994, 15(8): 1256-1258.

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含咔唑高分子水溶液的室温磷光

博日吉汗·格日勒图, 印杰

1994, 15(8): 1259-1261.

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