高等学校化学学报

陈代荣, 徐如人

1998, 19(1): 1-4.

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利用新沉淀的Zr(OH)₄·3%Y(OH)₃·nH₂O作前驱体,以乙二醇甲醚-水溶液作反应介质,水热法合成了四方相ZrO₂·3%Y₂O₃纳米晶,考察了反应介质、pH值、反应温度及Cl^-、NO^3-和SO₄^2-;对产物的影响.前驱体对产物物相有重要影响,形成四方相ZrO₂·3%Y₂O₃的反应介质的pH值随介质中水和醇相对含量的不同而变化;晶化温度越高,产物颗粒度越小;醇含量越高,颗粒间团聚程度越低;Cl^-、NO^3-及SO₄^2-;对产物颗粒的影响随醇含量的增加而减小.

混配配合物中配体间芳环堆砌作用研究(Ⅰ)——[Cu(C₁₀H₈O₄)(C₁₀H₈N₂)(H₂O)]·2H₂O配合物合成、晶体结构和红外光谱

关伟, 孙锦玉, 张向东, 刘祁涛

1998, 19(1): 5-8.

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合成了Cu(bipy)[BMA]·3H₂O混配配合物单晶(BMAH₂为苄基丙二酸),测定了其晶体结构.该晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数:a=1.6593(3)nm,b=1.4673nm,c=1.6747(3)nm,Z=8.R和R_w分别为0.037和0.038.晶体结构表明分子间芳环堆砌作用和分子间氢键作用是此晶体形成的主要作用力.晶胞中的分子间芳环堆砌作用不同于已往的文献报道,具有分子识别的特点.

LiAgSO₄-Al₂O₃复合电解质的导电性研究

陶善文, 刘杏芹, 彭定坤, 孟广耀

1998, 19(1): 9-14.

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研究了分散第二相α-Al₂O₃对LiAgSO₄的离子导电性的影响,发现LiAgSO₄-α-Al₂O₃的电导率随α-Al₂O₃含量的增加而升高,在300～500℃间电导率高于纯LiAgSO₄,α-Al₂O₃含量摩尔比约为40时最高.TG-DTA和XRD分析表明,在高温稳定的体心立方LiAgSO₄降温后以Ag₂SO₄的正交β相形式存在,但在H₂O存在下,生成Li₂SO₄·H₂O和Ag₂SO₄.FT-IR分析证实,在α-Al₂O₃与硫酸盐之间没有发生明显的化学反应.H₂浓差电池测试结果表明,该材料具有质子导电性,但由于高温下Ag₂SO₄被H₂还原使材料不稳定,故不能在强还原气氛下使用.

meso-四(4-磺基苯基)卟啉(TPPS)在水及胶束体系中的二聚行为研究

吴星, 张晓红, 朱权, 郑刚

1998, 19(1): 15-20.

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研究了meso-四(4-磺基苯基)卟啉(TPPS)在胶束(TritonX-100)、KCl水溶液中的电子吸收光谱变化,计算了TPPS的二聚常数KD,用分光光度法研究了TPPS在KCl水溶液中的二聚反应动力学,提出了与实验结果相吻合的二聚机理.根据温度对二聚平衡的影响,计算了二聚平衡的△rHm(这里有图片19980104-15.GIF)和△rSm

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(Na[Fe(CO)₂C₅H₅]₂)_n的形成和反应特性的研究

阎鹏飞, 高金胜, 乐征宇, 毛桂杰

1998, 19(1): 21-23.

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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5与胺类缔合研究

杨永会, 宋其圣, 田昕, 孙思修, 薛淑云

1998, 19(1): 24-26.

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毛细管区带电泳用于分离分析砷化合物的研究

田肖丹, 杨芃原, 何星存, 王小如

1998, 19(1): 27-30.

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采用毛细管区带电泳,以磷酸盐为缓冲溶液分离了5种砷的化合物:As(Ⅲ)、DMA、ANA、MMA和As(V).用紫外吸收法在191nm波长下,对实验条件进行了优化;使用扩展光程毛细管研究了实验方法的重现性;测定了各种砷化合物的峰面积与浓度的关系,在最大进样量时测定了检出限,并将该方法用于合成样品的分析.

蔗糖水解反应速率常数的毛细管电泳测定方法研究

叶建农, 金薇, 赵学伟, 方禹之

1998, 19(1): 31-34.

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利用具有高分辨率和高灵敏度的毛细管电泳-电化学检测方法直接测定蔗糖及其水解产物的浓度随反应时间变化的规律.在HCl催化下,对不同温度时蔗糖的水解反应速率常数进行了测定,并求得反应活化能Ea为109.8kJ/mol.该方法比经典的旋光度测定方法更直观简便,结果令人满意.

以聚丙烯酰胺凝胶为基质的光导纤维pH传感器

陈玮, 李建中, 章竹君

1998, 19(1): 35-38.

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以凝胶为基质的新型固定化试剂制备了3种pH荧光传感器.在实验条件下,其信号响应时间低于10s,pH突跃范围为1.83～7.54和1.39～2.97.基本上无试剂脱落,在试剂本身化学稳定期限内,具有一定的使用寿命.

动力学室温磷光法研究外磁场效应对不同脂肪醇/α-溴代萘/β-环糊精包络物生成速度的影响

张勇, 朱亚先, 杜新贞, 黄贤智, 陈国珍

1998, 19(1): 39-42.

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用动力学室温磷光法考察了外加磁场效应(MFEs)对不同脂肪醇、α-溴代萘(α-BrNp)、β-环糊精(β-CD)包络物生成速度的影响.结果表明:MFEs使正构醇、α-溴代萘、β-CD包络物的生成速度增加,而异构醇则相反.

咪唑并吡啶类化合物结构及PDE抑制活性的三维构效关系研究

李华, 许禄, 苏锵

1998, 19(1): 43-47.

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对咪唑并吡啶类化合物作为环核苷酸磷酸二酯酶(PDE)的抑制剂的抑制活性进行了比较分子力场分析.结果表明,立体效应和静电作用场是描述对PDE抑制活性和进行结构性能关系研究的最重要的结构参数,提出了对该类化合物进行结构修饰的方法,并由新建立的三维定量构效关系模型对该类化合物的PDE抑制活性进行了预报.

可溶性聚酰亚胺的电化学行为

王宏宇, 剑菊, 赵晖, 李悦生, 候豪情, 邢巍, 丁孟贤, 陆天虹

1998, 19(1): 48-50.

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一种新的硫酸根离子敏感电极

肖丹, 唐志文, 李军, 袁红雁, 胡飞, 俞汝勤

1998, 19(1): 51-52.

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样品带示踪法测定毛细管电泳过程中的电渗流

傅崇岗, 王安宝, 叶建农, 方禹之

1998, 19(1): 53-55.

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α-取代内酯的立体选择硝基乙烯化反应研究

王锐, 杨晓武, 刘大学, 贾强

1998, 19(1): 56-60.

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研究了α-取代内酯的立体选择硝基乙烯化反应.从金属离子对反应时间、温度及产率的影响实验中发现,Zn²⁺增加了反应活性.用¹H NMR光谱确定了产物双键的立体构型,并初步探讨了反应历程.

金属有机盐[CpFe(C₆H₆)]₂·[Ni(mnt)₂]的合成及晶体结构

杨楚罗, 马胜刚, 秦金贵, 刘道玉, 罗保生

1998, 19(1): 61-64.

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通过[CpFe(C₆H₆)]PF₆与Na₂[Ni(mnt)₂]复分解反应合成了金属有机盐[CpFe(C₆H₆)]₂·[Ni(mnt)₂],用元素分析、红外光谱和¹H NMR进行了鉴定,并用X射线测定了晶体结构.结构分析表明,该化合物属于三斜晶系,空间群P1晶胞参数:α=0.838(2)nm,b=1.084(6)nm,c=1.816(7)nm,α=83.41(4)°β=89.30(3)°,γ=80.22(3)°Z=2.晶体中混式夹心的阳离子处于几乎互相垂直的取向.配阴离子平面也存在两种取向,它们形成75.4°的二面角.测试表明,化合物表现半导体属性,其粉末压片室温电导率为4.1×10^-5·cm^-1.

反式-2,5-二芳基四氢呋喃合成的新方法

史鸿鑫, 林辉, BlochR., MandvillG.

1998, 19(1): 65-69.

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以(±)4,10-二氧杂三环[5,2,1,0_2,6]-癸-8-烯-3-醇为原料,经过芳基化、氧化、芳基化、环化、热分解和加氢反应,得到PAF新的拮抗物反式-2,5-二芳基四氢呋喃,并合成了化合物8.

三(三甲基硅)环戊二烯与六羰基钼的反应

徐善生, 龚军芳, 周秀中

1998, 19(1): 70-73.

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三(三甲基硅)环戊二烯与六羰基钼在二甲苯中回流8h,反应停留在生成中间物η⁵-[(Me₃Si)_NC₅H_5-n]Mo(CO)₃H(n=2,3)(I)的阶段.不经分离,I随即分别与CCl₄·NBS及MeI反应,生成其相应的钼卤化物η-⁵[(Me₃Si)_NC₅H_5-n]Mo(CO)₃X[n=3,X=Cl(1),Br(2),I(3);n=2,X=Cl(4),Br(5),I(6)].4-6是由于茂环上脱掉1个Me₃Si基.经元素分析和IR及¹H NMR谱表征了化合物1-6的结构,并用X射线衍射测定了1的晶体结构.

(5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯)合镍双(O,O'-二烃基二硫代磷酸酯)的合成与研究

谢斌, 吴士业

1998, 19(1): 74-77.

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合成了4个含四氮杂大环配体和O,O'-二烃基二硫代磷酸根的镍配合物[Ni(hmtade){SSP(OR)₂}₂](hmtade=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯;R=C₆H₅,2-naphthyl,C₆H₅CH₂CH₂,cyclohexyl),用元素分析、摩尔电导、红外光谱和¹H NMR、³¹PNMR、电子光谱及差热分析对其结构进行了表征.研究结果表明:配合物均为非电解质,O,O'-二烃基二硫代磷酸根作为单齿配体对镍中心配位.对四氮杂大环的构型进行了讨沦.

10-烃基吖啶酮的非线性光学活性研究

宋化灿, 潘文龙, 英柏宁, 颜星中, 蔡志刚, 罗挺, 周建英

1998, 19(1): 78-79.

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脲基氨基甲酸酯化合物的合成及应用研究

解世文, 董丽美, 杨礼河

1998, 19(1): 80-82.

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逐步法合成杯[4]芳烃关环反应的改进

钟振林, 李建森, 卢雪然, 陈远荫

1998, 19(1): 83-85.

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涂鹃, 罗久里

1998, 19(1): 86-93.

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通过分析噪声对跃迁概率的不同影响,借助Novikov定理及MSR理论,建立了受多源白噪声影响的有限化学反应体系的有效主方程及有效熵平衡方程,导出非平衡定态时这类噪声体系熵产生的一般表达式,揭示涨落熵产生的统计内涵及噪声贡献,并针对非宏观量级的外噪声,借助扰动按分布参数分离法及有效主方程的Kramers-Moyal展开,进一步对简单加合性噪声建立了非平衡定态宏观稳定性判据的随机模拟,论证了噪声对化学反应体系定态稳定性的弱化作用.

钼和稀土的二乙基二硫代甲酸盐配合物的电化学研究

曹学静, 傅清红, 张恒彬, 李树家, 张广仁

1998, 19(1): 94-98.

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研究了N,N-二乙基二硫代甲酸根(dtc)作配体的双核配位化合物[Mo(dtc)₄][Ln(dtc)₄](Ln=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho和Er)的氧化还原性质及其在电极过程中的电化学特性.

超细改性碳酸钙浓悬浮体的正负触变性

陈飞跃, 顾燕芳, 王松, 胡黎明

1998, 19(1): 99-102.

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以超细改性碳酸钙、氧化钙、邻苯二甲酸二辛脂组成的浓悬浮体为对象,用触变性和屈服应力来探测悬浮体的内部结构,结合悬浮体的分散稳定性能,讨论了正负触变性的形成、稳定性和可逆转变及触变性结构的强度,并考察了游离脂肪酸对悬浮体正负触变性转化的影响.

N263和TBP为协同流动载体的液膜体系分离钐(Ⅲ)和钆(Ⅲ)的研究

李明玉, 王向德, 万印华, 张秀娟, 崔元臣, 唐启红, 张大丽

1998, 19(1): 103-106.

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研究了N263和TBP为协同载体的液膜体系分离钐和钆的行为.考察了膜相添加剂、内水相反萃剂、外水相盐析剂和膜相中载体浓度对传质分离的影响.当用TBP作为膜相添加剂时,N263能很好地溶解在煤油中.N263-TBP-LMA-1-煤油和NH₄NO₃协同流动载体液膜体系在迁移稀土离子时表现出"倒序"特性,与单纯的N263体系相比,该体系对钐、钆具有较高的选择性.

气相中卤代苯离子-分子反应产物的串联质谱研究

李智立, 刘淑莹, 徐文国, 郭兴华

1998, 19(1): 107-110.

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应用碰撞诱导解离技术研究了氯代苯、溴代苯和碘代苯离子-分子反应产物的碎裂反应特性,与联苯的分子离子和质子化溴代联苯的碰撞诱导解离谱比较获得了产物离子的结构信息.

十二烷基甜菜碱与聚乙烯吡咯烷酮相互作用的研究

郝京诚, 梁芳珍, 刘树海, 任建成, 鲁绍芬, 李干佐, 汪汉卿

1998, 19(1): 111-115.

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通过表面张力测定和¹³C NMR、ESR波谱研究了十二烷基甜菜碱(C₁₂BE)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的相互作用.表面张力测定表明,在pH=6.5及NaCl存在下,C₁₂BE与PVP之间有明显的相互作用,可形成C₁₂BE/PVP复合物,且C₁₂BE-PVP混合溶液的γ-lgc曲线出现2个转折点,第一个转折点时C₁₂BE浓度c₁(C₁₂BE-PVP开始缔合)低于C₁₂BE的cmc值;而第二个转折点时C₁₂BE浓度c₂(C₁₂BE-PVP缔合达饱和)大于cmc值.(c₂-c₁)与PVP浓度呈线性关系.PVP降低C₁₂BE胶束化标准自由能(△G⁰)随PVP浓度增加而增大.¹³C NMR测定表明,PVP骨架上α-CH、β-CH₂和吡咯环上与N相连的亚甲基吸附于C₁₂BE胶束表面的碳氢链部位,屏蔽了C₁₂BE胶束表面碳氢链与水的接触.ESR波谱表明,PVP-C₁₂BE聚集体"界面"的粘度高于C₁₂BE胶束"界面"的粘度.

异丁烷在钼酸锌上的催化氧化脱氢

黄彦, 王国甲, 于剑锋, 杨洪茂, 吴通好, 彭少逸

1998, 19(1): 116-119.

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研究了钼酸锌对异丁烷氧化脱氢反应的催化作用,考察了原料气中烷氧体积比、N₂及水蒸汽对反应结果的影响.提高反应原料气中的烷氧体积比能够提高异丁烯选择性,但也会降低异丁烷的转化率.原料气中加入N₂不利于反应;而加入水蒸汽可提高异丁烯选择性.催化剂表面主要是弱酸中心,对反应有利.

甲醇在粗糙铂电极上解离吸附的表面拉曼光谱

李筱琴, 任斌, 田中群

1998, 19(1): 120-122.

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强酸促进的W/HZSM-5基催化剂上甲烷非氧化脱氢芳构化

曾金龙, 熊智涛, 林国栋, 张鸿斌

1998, 19(1): 123-125.

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界面膜引发的乳化燃油燃烧中的振荡反应

贺占博, 赵著禄, 阎喜龙

1998, 19(1): 126-128.

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过渡金属取代型杂多阴离子柱撑水滑石上环己烯的催化氧化性能

郭军, 矫庆泽, 段淑江, 蒋大振, 闵恩泽

1998, 19(1): 129-131.

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含Schiff碱基囊泡双分子膜的聚集结构与相变

吴立新, 李国文, 申德振

1998, 19(1): 132-134.

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由分子间氢键导致的丝素构象转变的FT-IR研究

孙玉宇, 刘永成, 马明华, 邵正中, 陈新, 于同隐

1998, 19(1): 135-138.

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用FT-IR研究发现,在丙烯腈与丙烯酸甲酯的共聚物(PANMA)与聚L-丙氨酸(PLAL)的共混体系中,丝素(SF)与PANMA的共混体系及SF与聚丙烯酸钠(NA)的共混体系中,含有羰基或其它极性基团的高分子与SF形成强弱不等的氢键.由于氢键的形成,使SF分子不得不调整自身的构象,从而引起其构象转变.讨论了可能的分子间氢键的结构.

乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇三元共聚物性质的研究

范丽娟, 雷延华, 谢静薇

1998, 19(1): 139-143.

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以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)为原料,通过控制VA的水解程度制得一系列不同组成的乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇三元共聚物.研究表明:随水解程度的增加共聚物的结晶性越来越好.在一定水解度范围内共聚物具有良好的综合力学性能,是一种新型的热塑性弹性体.

聚(N,N-二甲基苯胺)的质子化研究

张瑞丰, 郑海鹏, 沈家骢

1998, 19(1): 144-147.

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研究了聚(N,N-二甲基苯胺)在硫酸和三氯醋酸水溶液中的质子化行为,对其吸收光谱和核磁共振谱的研究发现,聚(N,N-二甲基苯胺)在不同酸度下存在两种质子化状态:在强酸体系中质子加在侧基氮原子上,在中等酸性体系中质子加在主链的苯环上.

包覆Fe₂O₃超微粒的苯乙烯/丙烯酸/丙烯酸丁酯核-壳型复合共聚物的性能研究

陈平, 杜惠, 刘凤歧, 李铁津, 汤心颐

1998, 19(1): 148-151.

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对采用种子乳液聚合法合成的包覆Fe₂O₃超微粒的苯乙烯/丙烯酸/丙烯酸丁酯(St/AA/BA)核-壳型复合共聚物材料进行玻璃化温度测试,结果表明,加入Fe₂O₃超微粒,使复合共聚物的玻璃化温度显著降低.对复合共聚物的流变行为研究表明,复合共聚物的非牛顿指数均小于1,且随着Fe₂O₃含量增加,非牛顿性增强,表观粘度下降,粘流活化能降低.

可交联PVC的合成及其交联反应

管建均, 杨文君, 刘勇, 梅礼芳

1998, 19(1): 152-155.

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N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂,简称NasR)取代PVC链中的部分氯原子,制得不同官能度的功能高分子PVC-SR.在热的作用下,实现了PVC-SR的自交联和PVC-SR/NBR共混体系的共交联.研究了温度、铜试剂用量对取代反应的影响及PVC-SR官能度对交联反应硫化曲线、产物的凝胶含量、玻璃化温度、拉伸性能和压缩永久变形的影响,并初步探讨了交联反应机理.

丙烯酸丁酯/4-乙烯基吡啶共聚物与聚氯乙烯共混相容性的研究

顾雪蓉

1998, 19(1): 156-160.

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合成了系列丙烯酸丁酯/4-乙烯基吡啶共聚物[P(BAVP)].以四氢呋喃为溶剂,用溶剂浇铸法制备了一系列P(BAVP)与聚氯乙烯(PVC)的共混物.动态力学性能测试表明:共混物中吡啶环含量高于1%(摩尔百分含量)的共混物呈均相,即共聚物与PVC相容.P(BAVP)/PVC共混物的T_g随PVC含量和乙烯基吡啶链段含量增加而提高.由红外光谱分析推论出:P(BAVP)分子间的作用力比PBA分子间作用力弱,从而使P(BAVP)与PVC的相容性提高.

一种新的液晶高分子——丁酸壳聚糖的合成与表征

董炎明, 李志强, 郭榕

1998, 19(1): 161-163.

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