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1997年 第18卷 第12期 刊出日期:1997-12-24
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论文
苯基氮杂-15-冠-5对钼同多酸以及钨钼杂多酸阴离子的选择
鲁晓明, 宗瑞发, 刘顺诚, 金祥林, 刘育
1997, 18(12): 1911-1916.
摘要
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多维度评价
合成了两种氮杂大环八聚多酸超分子配合物[Na(N-Ph)aza-15C5(Et
2
O)]
2
Na
2
MO
8
O
26
(Ⅰ)和[Na(N-Ph)aza-15C5(Et
2
O)]
2
Na
2
Wo
25
Mo
7.75
O
26
(Ⅱ),用元素分析、IR、
1
HNMR和H,H-COSY谱进行了表征,并用X射线测定了配合物(Ⅱ)的晶体结构.配合物(Ⅱ)属单斜晶系,空间群为P2
1/c
,晶胞参数为:a=1.7644(4)nm,b=1.3702(3)nm,c=1.4507(3)nm,β=114.02(3)°,Z=2.该类晶体由大环金属销配位阳离子和二维阴离子网络[Na
2
WxMo
8-x
O
26
」2-组成,阴、阳离子分层堆积.研究了苯基氮杂-15-冠-5和与之键合的多酸阴离子的结构及相互关系.发现在苯基氮杂-15-冠-5分别与八错多酸和六聚钨错杂多酸反应所得的产物中,多酸阴离子的聚合度均为8.表明大环化合物的结构与阴离子的结构有一定的对应关系.
苯甲酸根为桥的双核Eu(Ⅲ)配合物的合成及晶体结构
牛淑云, 杨冰, 曹金全, 杨光弟, 卜为民
1997, 18(12): 1917-1920.
摘要
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多维度评价
在EtOH:H
2
O=2:1的溶剂中,以Eu(NO
3
)
3
·6H
2
O、C
6
H
5
COONa和Phen(邻菲哈啉)为原料,合成了四桥双核配合物[Eu
2
(Phen)
2
(C
6
H
5
COO)
6
].晶体属三斜晶系,空间群P1,a=1.08156(7)nm,b=1.19331(7)nm,c=1.24401(8)nm,a=104.972(5)°,β=93.661(5)°γ=113.297(5)°,Z=1.R=0.0437.晶体中2个Eu原子处于晶体学等效位置,配位数为9,Eu-Eu间距离为0.4052nm.讨论了标题化合物的UV-Vis谱与其它Eu
3+
离子谱的异同.
混合溶剂中纳米级NiO的制备及表征
李亚栋, 李成韦, 郑化桂, 李龙泉, 段镶锋, 钱逸泰
1997, 18(12): 1921-1923.
摘要
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多维度评价
以Ni(NO
3
)
2
和NH
4
HCO
3
为原料,在乙醇一水混合溶剂中,通过化学沉淀法制备出一种深绿色非品前驱物,400℃分解即得产物NiO.产物及其前驱物的热分析、X射线衍射和透射电镜研究表明,前驱物是一种组成为NICO
3
·2Ni(OH)
2
·2H
2
O的无定型非晶体,产物为粒度分布均匀、分散性好的球形纯立方相NiO纳米晶,平均粒度为7nm.该法成功地克服了湿化学法制备超微粒子过程中的团聚问题.
钛酸盐分子筛的合成研究
马淑杰, 李连生, 韩春英, 裘式纶, 郭兴巴图
1997, 18(12): 1924-1928.
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以TPAOH和TEAOH模板剂分别合成了具有孔道结构的钛酸铜、钛铝酸钠和钛酸钠分子筛.采用X射线衍射、红外光谱、紫外光谱、扫描电镜、差热分析、NH
3
-
脱附法及气体吸附法等测试手段对钛酸盐分子筛的物性及结构进行了表征.利用苯酚羟基化反应及气相色谱法证明了具有四配位TiO
4
外结构单元的钛酸铜分子筛的催化氧化性能.
研究简报
镧系离子与L-羟脯氨酸、DL-瓜氨酸配位作用研究
高峰, 马跃庭, 牛春吉, 倪嘉缵, 金天柱, 王瑞瑶, 王祥云
1997, 18(12): 1929-1931.
摘要
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多维度评价
K
3
Sb
0.3
Y
4
O
8
·6H
2
O新型低温相的水热合成与表征
郑文君, 徐翊华, 庞文琴
1997, 18(12): 1932-1934.
摘要
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论文
β-环糊精存在下直链脂肪醇诱导1-溴萘室温磷光光谱研究
杜新贞, 张勇, 江云宝, 林丽榕, 黄贤智, 陈国珍
1997, 18(12): 1935-1938.
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研究了β-环糊精(β-CD)溶液中直链脂肪醇(A)诱导1-溴萘(1-BrN)的室温磷光光谱性质.结果表明,三元包络物中1-BrN分子的磷光起初随醇中碳原子数的增加而增强,正戊醇对磷光呈现最大的敏化作用,随后从正己醇至正辛醇,磷光强度逐渐下降.测定了包络物组成和稳定常数,发现1-BfN和A:β-CD包络物的结合强度是三元包络物磷光强弱的决定性因素,并从三元包络物可能的结构解释了醇分子大小对室温磷光的影响.
热喷雾作为电感耦合等离子体原子发射光谱的进样技术
庄峙厦, 杨成隆, 李波, 杨芃原, 王小如
1997, 18(12): 1939-1943.
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多维度评价
设计并建立了热喷雾器及其去溶装置.用热喷雾作为电感耦合等离子体原子发射光谱的进样技术,并对其性能作了系统研究.与气动雾化器比较,对23个元素检出限的改善为5~20倍.
高效毛细管电泳-电化学检测对外消旋氯霉素前体的拆分研究
方晓明, 刘晓峰, 叶建农, 方禹之
1997, 18(12): 1944-1948.
摘要
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多维度评价
用毛细管电泳-电化学检测法对外消旋苏式-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇(氯霉素前体)进行了拆分研究.考察了影响检测及分离效果的实验参数,同时对其拆分机制进行了初步探讨.
聚电解质多层有序膜电极的生成及其电化学特性
侯士峰, 方惠群, 陈洪渊
1997, 18(12): 1949-1952.
摘要
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多维度评价
研究了在金电极表面硫醇自组装膜上聚电解质多层有序膜的形成过程及其电化学特性.用紫外光谱和电化学方法对多层有序膜进行了表征.结果表明,有序膜影响着离子在膜中的穿透性,离子型电活性物质如铁氰根离子和亚甲蓝等可嵌入有序膜中.研究了多层有序膜电极的电化学特性及膜中铁氰根离子的电化学行为.
最陡下降-模拟退火算法求解镉-腐殖酸配合物累积稳定常数
尹虹, 邓勃
1997, 18(12): 1953-1956.
摘要
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多维度评价
采用阳极溶出伏安法结合人工神经网络法中的最陡下降-模拟退火算法,研究了在碱性介质中镉与天然水环境中的有机物质腐殖酸(HA)的配合物,用ASV法测定了来源于煤炭腐殖酸的富里酸分子量平均值为995.2,求得PH≌10条件下的Cd
2+
-HA的1级和2级配合物累积稳定常数值1gβ
1
=4.079,1gβ
2
=8.602.
研究快报
羟丙基-β-环糊精的取代度和取代位置对毛细管电泳手性药物分离的影响
傅小芸, 孙翠荣, 吕建德, 陈耀祖
1997, 18(12): 1957-1959.
摘要
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研究简报
吖啶橙-细胞DNA荧光抑制法筛选抗癌药物
唐宏武, 陈蓓, 陈观铨, 曾云鹗
1997, 18(12): 1960-1962.
摘要
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钌(Ⅱ)-联吡啶-丙酮酸-Ce(Ⅳ)化学发光体系测定人血清中丙酮酸的研究
凌连生, 何治柯, 蔡汝秀
1997, 18(12): 1963-1965.
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多维度评价
基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱法测定钙调素的分子量
刘德龙, 朱智华, 赵善楷, 孙大业, 杨燕生
1997, 18(12): 1966-1968.
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论文
有机磷杂环化合物研究(Ⅷ)──Lawesson试剂与合两个氨基的底物的成环反应
何良年, 陈茹玉, 卓仁禧
1997, 18(12): 1969-1973.
摘要
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研究Lawesson试剂与含有两个氨基的底物的成环反应,合成了N-P-N型五元、六元磷杂环3a-3b、sa-5b及8a-8b,并讨论了成环机理.初步的生测结果表明,所合成的磷杂环具有一定的除草活性,因此LR的成环反应是合成具有生物活性的磷杂环的新方法.
含吡啶环系和中心功能基氮杂冠醚的合成研究
何永炳, 蔡宏斌, 孟令芝, 吴成泰
1997, 18(12): 1974-1977.
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合成了氮杂大环化合物Ⅰ-Ⅳ,并通过
1
HNMR、MS和元素分析表征了它们的结构.对其中间体(7)的合成方法进行了改进,使收率得到大幅度提高.探讨了在不同温度下的成环反应,结果表明,室温有利于成环和提高反应收率.
有机分子晶体中的局部结构无序(Ⅰ)
吕扬, 王树春, 郑启泰, 刘维, 李方华
1997, 18(12): 1978-1981.
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应用单晶X衍射法测定5个有机分子样品结构,发现晶态下部分原子存在的无序排列(占有率,位置)导致分子构象的变化.X射线衍射分析获得的是分子的平均结构.由于有机分子晶体结构中普遍存在无序现象,故增加了X射线衍射分析在三维空间中测定晶体准确结构的难度.
以ALS为靶标的新型除草剂的分子设计、合成及生物活性研究(Ⅲ)──5,7-二甲基-N-(取代苯基)-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-磺酰胺的晶体及分子结构
杨光富, 杨华铮, 陆荣健, 王宏根
1997, 18(12): 1982-1986.
摘要
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在合成标题化合物的基础上,测定了其晶体结构.由于苯环邻位取代基的差异,导致了两者在空间构象上的极大差异,从而引起它们生物活性的绝然不同.与磺酰脲类除草剂的晶体结构进行比较后发现,这两类除草剂的空间构象与生物活性间的关系是完全一致的,从而进一步说明了它们与ALS可能具有相同的结合位点.
(Z)-3-丁烯基-5-羟基苯酞的合成
李绍白, 王志伟
1997, 18(12): 1987-1991.
摘要
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多维度评价
以对羟基苯甲酸为原料,首次合成(Z)-3-丁烯基-5-羟基苯酞.发现芳环上的甲胺甲酸基中氮原子的诱导作用是关键步骤,使甲胺甲酸基邻位选择性理化,从而在芳环上定向引入甲酸基.
N-对甲苯磺酰基-α-氨基膦酸及其单酯的合成及活性研究
戴庆, 陈茹玉
1997, 18(12): 1992-1994.
摘要
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多维度评价
用
31
PNMR谱跟踪反应的方法,研究了对甲苯磺酷胺与取代苯甲醛及三氯化磷(或烷氧基二氯化磷)在乙酸氯为溶剂的条件下的类Mannch反应的机理,找到了合成标题化合物的简单方法.初步生物活性测试表明其中某些化合物具有较好的抗烟草花叶病毒活性.
冠醚方酸碲碳菁染料的合成研究
柯卫军, 刘秀芳, 徐汉生
1997, 18(12): 1995-1998.
摘要
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合成了不对称冠醚方酸碲碳菁染料和对称冠醚方酸碲碳菁染料,并探讨了对称冠醚方酸碲碳菁的合成方法及反应条件,提出了其可能的反应机理.
金属离子交换分子筛的NO吸附性能
张文祥, 贾明君, 吴通好, 孙铁, 八寻秀典, 岩本正和, 泉顺
1997, 18(12): 1999-2003.
摘要
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在固定床流动吸附装置上利用吸附一脱附法测定了各种金属离子交换分子筛上NO吸附性能.结果表明,在ZSM-5上NO的可逆吸附量(q
rev
)与不可逆吸附量(q
iir
)随交换金属离子的不同而不同.单位交换金属离子的NO可逆吸附量(q
rev
)与不可逆吸附量(q
iir
)随分子筛铝含量的减少而增加.q
rev
与q
iir
在ZSM-5分子筛上不随交换度变化,而在丝光沸石上却随交换度的变化而改变.
Vitamin K脉冲辐解与激光光解的研究(Ⅰ)──VK
3
水溶液脉冲辐解还原反应时间分辨的研究
陈家富, 姚思德, 储高升, 张志成, 张曼维, 王文锋, 林念芸
1997, 18(12): 2004-2008.
摘要
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研究了VK
3
水溶液经脉冲辐解后VK
3
阴离子自由基的形成机理及其次级反应,观察到VK
3
阴离子自由基的最大吸收波长位于约340nm处,这与VK
3
阴离子自由基最大吸收波长在390nm附近的观点有所不同,并初步分析了这种差异的原因.初步探讨了VK
3
对Thymine
-
和Adenine
-
的修复作用,显示VK
3
本身是很好的辐射保护剂.
P
32
(O
h
)原子簇的电子结构
冯健男, 黄旭日, 孙家锺
1997, 18(12): 2009-2011.
摘要
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利用量子化学从头算方法研究了具有O
h
对称性的笼状P
32
原子簇的电子结构.对比具有相同结构的C
32
,发现P
32
(O
h
)原子簇化学热力学稳定性差,而动力学性质稳定,其LUMO能量为负值,是好的电子受体.
二十面体碳硼烷的亲电取代定位效应理论研究
邹建卫, 张明瑜, 于微舟, 孙家锺
1997, 18(12): 2012-2014.
摘要
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利用Gaussian94从头计算程序在6-31G基组下对二十面体碳硼烷C
2
B
10
H
12
、CB
11
H
12
-
及其衍生物CB
11
H
11
Br
-
进行了从头计算.结果表明,在亲电取代反应中,杂原子C具有对、间位定位效应,取代基-Br为邻、对位定位基团,与实验事实相符.
不同羧酯比的聚马来酸十八醇酯齐聚物的镉盐LB膜成膜特性研究
靳健, 李林松, 回峥, 卢然, 彭笑刚, 赵英英, 李铁津, 段淑红
1997, 18(12): 2015-2018.
摘要
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由聚马来酸杆和十八醇合成了一系列不同羧酯比的聚马来酸十八醇酯(PMA),并以其为成膜材料、CdCl
2
水溶液为亚相制备了一系列聚马来酸十八醇酯镉盐(CdPMA)LB膜.借助小角X射线衍射和红外吸收光谱表征了成膜条件及羧酯比对CdPMA膜有序结构的影响.在较高膜压(30mN/m)和快速提拉(10cm/min)条件下,低羧酯比的CdPMA可得到有序性很高的Y-型LB多层膜;高羧酯比的CdPMA得不到高有序性的LB多层膜.
直线型C
n
P
-
(n=1~11)结构的理论研究
刘朝阳, 黄荣彬, 郑兰荪
1997, 18(12): 2019-2022.
摘要
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以激光溅射方法产生了一系列含一个磷原子的碳原子簇负离子.针对其在实验中呈现的奇偶变化规律进行了量子化学从头算研究.在HF/6-311G
*
水平上(对单重态为RHF,多重态为ROHF)优化了直线型C
n
P
-
(n=1~11)键长和能量,计算了相邻簇离子的能量差与成簇碳原子的平均结合能及从C
n
P
-
分别解离C、C
2
、C
3
、P、CP、C
2
P等6种通道所需的能量.计算发现,n为奇数的C
n
P
-
单重态(
1
Σ)最稳定,而,n为偶数的簇离子则以三重态(
3
Σ)的能量较低.所计算的C
n
P
-
各结构参数均表现出奇偶交替的变化规律,n为奇数的C
n
P
-
相对稳定.
C
40
、Nb@C
40
+
、La@C
40
+
的从头算研究
葛茂发, 封继康, 田维全, 孙家锺
1997, 18(12): 2023-2025.
摘要
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用量子化学从头算方法研究了C
40
、Nb@C
40
+
、La@C
40
+
的几何构型和电子结构.C
40
最稳定构型具有D
2
对称性.La和Nb原子内含于C
40
笼中,形成金属夹心碳宪Nb@C
40
+
、La@C40
+
.C
40
结合能大于M@C
40
+
(M=Nb,La).
Ar-Kr溶液扩散系数的分子动力学模拟及其与温度的关系
严六明, 严琪良, 刘洪来, 戎宗明, 胡英
1997, 18(12): 2026-2029.
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用分子动力学模拟方法研究确定Ar-Kr溶液的自扩散系数D
1
、D
2
和互扩散系数D
12
以及它们随温度变化的规律.结果表明,分别用Green-Kubo法和Einstein法得到的扩散系数在数值上一致;该溶液的3种扩散系数均满足D=D
0
e
-E/RT
关系.
硫代磷酸酯类化合物的
31
P化学位移加和规则
张友杰, 杨凤岭, 刘小鹏, 刘钊杰
1997, 18(12): 2030-2033.
摘要
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多维度评价
对近80种自行合成的硫逐及硫赶磷酸酯类化合物进行了
31
PNMR谱的测定,提出了一个经验方程、一套化学位移参数和立体电子效应参数,比较准确地计算了它们的31P化学位移.其计算值与测定值的平均误差为±0.096,标准偏差为±0.13.同时,就取代基的电负性、键角和立体电子效应等因素对
31
P化学位移的影响作了理论上的探讨.
卟啉衍生物π离子自由基二聚体的电子光谱研究
姜月顺, 杨继华, 王德军, 陈咏梅, 杨文胜, 白玉白, 李铁津, 王永强
1997, 18(12): 2034-2037.
摘要
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根据四甲基吡啶铜叶啉(CuTMPyP)的光谱电化学和部分质子化的5,10,15-三(4-羟基苯基)-20-(4-十六烷氧苯基)卟啉(P
31
)LB膜的荧光光谱,研究了卟琳衍生物离子自由基二聚体的电子光谱.电还原产生的CuTMPyP负离子自由基与基态分子通过SOMO'-LUMO作用形成面对面二聚体,在480nm处出现二聚体的Q带,在820nm处出现π
*
→π
*
带.质子化产生的P
31
正离子自由基与基态分子通过SOMO-HOMO作用形成面对面二聚体,在470~515nm处出现二聚体的Q带吸收,在710nm出现π→π带.与单体Q带相比这些Q带发生蓝移.
研究简报
EXAFS研究合成甲醇催化剂Cu/ZnO/M
x
O
y
沈百荣, 韩继红, 孙琦, 范康年, 顾昌鑫, 邓景发
1997, 18(12): 2038-2040.
摘要
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多维度评价
对硝基甲苯的同步辐射光电离研究
盛六四, 武国华, 高辉, 张允武
1997, 18(12): 2041-2043.
摘要
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多维度评价
论文
新型LLDPE的结晶行为及链结构
赵勇, 杨德才, D. C. Bassett
1997, 18(12): 2044-2047.
摘要
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多维度评价
研究了用单活性中心催化剂合成的新型乙烯-辛烯-1共聚物在不同条件下的结晶行为,表征了其支链分布.与普通支化聚乙烯相比,其支链分布均匀,不存在过长无支化链段,但并非单一分布,在小范围内有一定可变性.本工作进一步澄清了支链是否参予结晶这一有争议的问题.
聚苯胺导电复合物二次掺杂的基材效应
马永梅, 陈春英, 过俊石, 谢洪泉
1997, 18(12): 2048-2052.
摘要
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对十二烷基苯碗酸掺杂的聚苯胶(PAn)与氯磺化聚乙烯(CSPE)或苯乙烯一丁二烯一苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)形成的复合物的二次掺杂进行了研究.二次掺杂的复合膜经反掺杂后的UV-Vis吸收光谱在580~800nm处呈现宽的吸收,证实了二次掺杂后PAn主链的展开,同时表明PAn在CSPE中的展开较在SBS中更充分.ESR动态测试表明二次掺杂诱导主链的载流子间相互作用有2种方式:PAn/CSPE中的单极化子转变为双极化子;PAn/SBS中的单极化子自旋-自旋相关增加,这可由复合物的相结构来解释.WAXD和SEM的测试结果支持了以上分析.
等规聚苯乙烯与聚(乙烯/丙烯)嵌段共聚物的研究(Ⅱ)──嵌段共聚物的分离与表征
陈天红, 林尚安
1997, 18(12): 2053-2056.
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将配位聚合法合成的等规聚苯乙烯与聚(乙烯/丙烯)嵌段共聚反应产物进行溶剂车取分离,得到嵌段共聚物[iPS-b-Poly(E-co-P)]的含量约为总重量的20%~30%,并用
13
CNMR、FTIR、WAXD、DSC和电子显微镜进行表征.该共聚物是具有等规聚苯乙烯(iPS)与乙丙无规共聚链段结构的三元两嵌段共聚物,且iPS链段有一定的结晶度.由透射电镜可以看出,嵌段共聚物存在微相分离结构,相区尺寸在100nm数量级.
高聚物双流体配位模型状态方程的简化
蒋文华, 刘华, 韩世钧
1997, 18(12): 2057-2061.
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对高聚物双流体配位模型状态方程进行了简化,忽略了其中的Q项,以简化的状态方程对4个纯高聚物(聚丙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯和聚丁烯-1),2种纯溶剂(苯,环己烷)和2个高聚物/溶剂混合体系(聚异丁烯/苯和聚异丁烯/环己烷)进行关联,结果表明,简化的状态方程与原方程同样具有很好的关联精度和温度适用性.
应用数字图象分析研究环球晶的生长和熔融过程
王志刚, 于冬宏, 罗军, 姜炳政
1997, 18(12): 2062-2064.
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将数字图象分析技术用于偏光显微镜,建立了一套图象实时采集、显示和分析的测量系统,初步将其应用于聚己内醋和苯乙烯-丙烯腈无现共聚物的共混物环球品的生长和熔融过程研究.
茂钛催化剂的苯乙烯间规聚合
祝方明, 林尚安
1997, 18(12): 2065-2069.
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比较了几种庞钛化合物/甲基铝氧烷/三甲基铝均相催化剂的苯乙烯间规聚合,认为茂基三正丙氧基钛[CpTi(O-n-Pr)
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]是苯乙烯间规聚合的良好催化剂[催化效率:ω
ps
·ω
Ti
-1
=4×10
4
g·g
-1
].探索了催化剂浓度、单体浓度、聚合温度和时间对苯乙烯聚合的影响.聚合反应产物用佛丁酮萃取,沸丁酮不可溶级分大于95%,经
13
CNMR分析该级分为间规聚苯乙烯.
研究简报
4-苯甲酰氧基苯甲酸液晶性的研究
苑晶, 黄迪允, 姜翠红, 张广利, 张鸿志
1997, 18(12): 2070-2072.
摘要
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O/W微乳液中聚邻甲苯胺超微粒子的制备
郭荣, 宋根萍, 钱俊红
1997, 18(12): 2073-2075.
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