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1997年 第18卷 第8期 刊出日期:1997-08-24
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论文
光诱导下卟啉蒽醌化合物分子内电子转移过程的研究(Ⅱ)──顺磁共振法
王杏乔, 王丛笑, 王清民, 于连香, 曹锡章, 闵春宗, 王立平
1997, 18(8): 1241-1245.
摘要
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多维度评价
用ESR研究了几种新型叶啉蒽醌化合物低温下光诱导产生分子内电子转移产物P
+
-AQ
-
自由基对.对比研究了不同卟啉配体、金属卟啉、有机碱轴向配位和溶剂对电子转移的影响.
Co
3
(CO)
7
(μ
3
-S)[μ,η
2
-SCNC (O)C (R
1
) (R
2
)N (COR
3
)]的合成和晶体结构
成庆民, 刘树堂, 胡襄, 刘启旺, 许莹
1997, 18(8): 1246-1250.
摘要
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多维度评价
Co
2
(CO
8
)分别与4种硫代乙内酰脲(这里有图片)<19970802-1246-1.gif>反应,得到4个新的含硫代乙内酰脲桥基双齿配位的三核钴羰基硫簇合物.用元素分析、IR、
1
HNMR和MS等手段表征了它们的结构,用X射线衍射测定了其中一个簇合物(这里有图片19970802-1246-2.gif)(IV)的晶体结构,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.8456(3)nm,b=1.1534(3)nm,c=1.1990(4)nm;a=107.36(3)°,β=108.44(5)°,γ=90.18(3)°;V=1.052(6)nm
3
,Z=2,F(000)=584,D
c
=1.86g/cm
3
,μ=25.71cm
-1
,最终偏离因子R=0.046,R
w
=0.058.
N-二乙酸基取代四氮杂大环及其镧系配合物的热力学研究
毕建洪, 赵祥大, 倪诗圣, 谢复新
1997, 18(8): 1251-1254.
摘要
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多维度评价
用pH电位滴定法测定了H
2
L(C-meso-meso-5,12-二苯基-7,14-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N,N"-二乙酸)的逐级质子化常数,并进一步计算出配位反应的热焓和熵变.在(40±0.1)℃条件下测定了H
2
L与调系金属离子(La
3+
,Nd
3+
,Pr
3+
,Sm
3+
,Eu
3+
,Gd
3+
,Dy
3+
,Yb
3+
)形成1:1型配合物的稳定常数.用热力学稳定性的观点讨论了大环的尺寸效应和空间位阻等因素对配位稳定性的影响.
钇与亚胺基二乙酸配合物的合成及晶体结构
李俊然, 周丽萍, 金天柱, 郁开北
1997, 18(8): 1255-1258.
摘要
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多维度评价
合成了钇与亚胺基二乙酸的配合物,用X射线衍射法测定了配合物的单晶结构,化学式为[Y{H
2
N(CH
2
COO)
2
}(H
2
O)
4
](ClO
4
)
2
·1.25H
2
O.晶体属三斜晶系,P1空间群.晶胞参数:a=0.9254(1)nm,b=0.9922(1)nm,c=1.0658(2)nm,α=71.481(10)°,β=77.950(10)°,γ=65.350(10)°,V=0.8401(2)nm
3
,Z=2,D
c
=2.034g/cm
3
.Y
3+
离子的配位数为8,其配位多面体为三角十二面体.
研究简报
二茂钛二甘氨酸盐酸盐与DNA作用机理的研究
张志刚, 杨频
1997, 18(8): 1259-1261.
摘要
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多维度评价
镧与8-羟基喹啉配合物固相化学合成与表征
吕敬慈, 陈军生, 苏庆德, 雍克岚
1997, 18(8): 1262-1264.
摘要
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多维度评价
论文
高效液相色谱中同系物保留值收敛现象的研究
孙兆林, 白建娥, 刘满仓, 胡之德, 周山花
1997, 18(8): 1265-1270.
摘要
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多维度评价
在讨论影响溶质保留行为因素的基础上,建立了描述同系物保留值收敛现象的一般模型,对12种同系物(共38组数据)在6种不同组成的二元流动相和8种固定相中的保留值进行了回归分析,相关系数r≥0.974,标准偏差SD≤0.05.绘制了这些同系物的三维保留图形及投影图,并据此对同系物收敛现象及其物理意义进行了讨论,建立了计算收敛点坐标的简便方法.
微波-炭还原法处理一氧化氮的研究
张达欣, 于爱民, 金钦汉
1997, 18(8): 1271-1274.
摘要
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报道了一种不需要催化剂而直接采用微波-炭还原技术处理-氧化氮(NO)的新方法.讨论了气体流量、反应温度、微波功率和施加微波时间对活性炭与一氧化氮发生还原反应的影响.比较了连续施加微波和间歇式施加微波方式下一氧化氮与活性炭发生化学反应转化为无公害的氮气(N
2
)和二氧化碳(CO
2
)的效率.研究结果表明,微波功率和反应器的类型及升温速率对一氧化氮与活性炭反应效率的影响较大.在连续施加微波时,一氧化氮与活性炭反应率可达98%以上.此外,还对一氧化氮与活性炭反应后的产物进行了表征.
水溶性β-环糊精交联聚合物对双客体芳香席夫碱的荧光识别作用研究
苏小笛, 刘六战, 沈含熙
1997, 18(8): 1275-1280.
摘要
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研究了水溶性β-环糊精交联聚合物对含有双苯环的芳香席夫碱的荧光增强作用.发现除介质酸度外,双苯环客体间的距离是决定荧光增强程度的重要因素.当双苯环间隔3~4个原子时,分子发射荧光的能力明显增强.β-环糊精交联聚合物的这种特殊的立体选择性表明,其有可能成为一种新的分子荧光识别手段,并为β-环糊精交联聚合物应用于荧光增敏体系提供了理论基础.
HBTMPTP与Cyanex 925协同萃取Sc(Ⅲ)的研究
魏正贵, 李德谦, 王春, 江祖成
1997, 18(8): 1281-1285.
摘要
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多维度评价
研究了二(2,4,4-三甲基戊基)单硫代膦酸(HBTMPTP,HL)和支链三烷基氧化膦(Cyanex
925
,B)的正己烷溶液在H
2
SO
4
介质中对Sc(III)的萃取性能,结果表明,在较低酸度(CH
2
SO
4
〈0.25mol/L)时存在协同效应,用斜率法确定了Sc(III)的协萃配合物的组成为Sc(HL
2
)
2
B
3
(SO
4
)
1/2
,计算了协萃反应的平衡常数,讨论了协萃配合物的IR谱和FAB-MS.
用小波变换确定电位滴定终点
王洪, 潘忠孝, 刘伟, 张懋森, 司圣柱, 王丽平
1997, 18(8): 1286-1290.
摘要
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将小波变换在信号和图象处理过程中边缘检取的思想方法引入到化学中,以确定电位滴定的终点,能直接对测量的数据进行处理,不会引入人为的误差因素.计算精度可达实验精度的下限,且处理结果的判断非常简便.用本方法对实验数据进行处理,获得满意的结果.
用高效疏水色谱法对多种脲变α-淀粉酶折叠中间体的研究
白泉, 卫引茂, 耿明晖, 耿信笃
1997, 18(8): 1291-1295.
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多维度评价
用高效疏水色谱法对用脲变性的α-淀粉酶的体外折叠中间体进行了分离,发现脲变α-淀粉酶折叠至少有19个中间体,而且,这些中间体在色谱流出液中可稳定一周.这一结论已由电泳、离子交换色谱和体积排阻色谱法证实.此外,还用紫外吸收光谱和荧光发射光谱研究了这些折叠中间体与天然α-淀粉酶构象之间的差异.
杯芳烃衍生聚合物用作毛细管气相色谱固定相的研究
张伟亚, 张少文, 张驰, 吴采樱, 钟振林
1997, 18(8): 1296-1299.
摘要
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合成了两种不同构象的杯芳烃衍生聚合物(杯芳冠醚聚硅氧烷c-c[4]c5-pso和二乙氧基杯[4]芳烃聚硅氧烷p-c[4]-pso),并将其用作毛细管气相色谱固定液,使用温度高达320℃,对不同的极性化合物,特别是对酚类异构体有很好的分离能力.同时也研究了分离机理.
研究快报
一种新型毛细管电泳-电感耦合等离子体光谱法接口装置
梅二文, 市橋秀樹, 山崎慎一
1997, 18(8): 1300-1302.
摘要
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多维度评价
氯化血红素作为模拟酶荧光免疫分析乙肝表面抗原
朱庆枝, 郑雪英, 李芳, 许金钩, 刘风华, 李文友
1997, 18(8): 1303-1305.
摘要
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研究简报
3,3',5,5'-四甲基联苯胺-H
2
O
2
-
辣根过氧化物酶伏安酶联免疫分析法测定人血清免疫球蛋白E
何亚楠, 陈洪渊
1997, 18(8): 1306-1308.
摘要
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多维度评价
基于计算最大差异光谱的目标转换因子分析用于解析混合物红外光谱
曲加新, 何锡文, 王永泰, 杨万龙
1997, 18(8): 1309-1311.
摘要
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论文
3,5-二甲氧基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合
赵亚军, 焦玉国, 唐恢同, 张滂
1997, 18(8): 1312-1315.
摘要
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多维度评价
从3,5-二甲基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合反应得到2个产物,其一经证实是重排生成的4-(3,5-二甲氧苯基)-3-丁烯酸乙酯,另一个是2',4',2",4"-四甲氧基-2,3:6,7-二苯并-9-氧杂双环[3.3.1]壬-2,6-二烯.经元素分析、IR、NMR、MS和X射线衍射证实前者不发生可逆重排为其2-烯酸酯异构体的反应.
超分子体系中的分子识别研究(Ⅻ)──环糊精及环糊精双核铜配合物对4-取代苯酚的分子识别
刘育, 尤长城, 韩宝航, 李玉梅, 厉斌, 陈荣悌
1997, 18(8): 1316-1320.
摘要
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用分光光度滴定法在25.0℃时测定了不同pH值下α-,β-,γ-环糊精以及1mol/LNaOH水溶液中α-和β-环糊精双核铜配合物与4-取代苯酚形成超分子配合物的稳定常数.化学计量法表明,主体环糊精及环糊精双核铜配合物与客体4-取代苯酚形成了1:1的超分子配合物.从主-客体间的尺寸关系、pH值、多点识别和诱导契合作用等因素讨论了环糊精及环糊精双核铜配合物对客体4-取代苯酚的分子识别机制.结果表明,β-环糊精双核铜配合物对4-取代苯酚具有特殊的键合能力和分子选择性。
三(2-苯并咪唑甲基)胺-锌(Ⅱ)配合物模拟水解酶催化酯类水解研究
陈万东, 朱守荣, 林华宽, 林春晨, 林美荣, 陈荣悌
1997, 18(8): 1321-1324.
摘要
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研究了三(2-苯并咪唑甲基)胺-锌(II)配合物作为水解酶模拟物催化乙酸对硝基苯酯(NA)水解动力学.结果表明,催化水解速率对NA及配合物浓度呈一级反应.水解速率遵循速率方程v=(k
cat
[Zn]+k
OH
[OH
-
]+k
0
)[NA].在298K,I=0.10mol/LKNO
3
,0.02mol/LTris,40%CH
3
CN水溶液中,二级反应速率常数k
cat
和k
OH
分别为0.12、1.45mol
-1
·L·S
-1
,k
0
为NA溶剂解的速率常数,其值为3.70×10
-6
s
-1
.与10%CH
3
CN溶液中的k
0
值相比,40%CH
3
CN水溶液中的k
0
值明显降低.本研究表明三(2-苯并咪唑甲基)胺-锌(II)配合物能有效地催化NA的水解.配合物对NA水解的催化作用受酸碱平衡控制.根据实验结果提出了催化反应的机理.
1-烷基-2-甲基-4-硝基咪唑类化合物的合成及生物活性
李润涛, 曾胜利, 孙万赋, 蔡孟深
1997, 18(8): 1325-1328.
摘要
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利用固-液相转移催化法合成了7种α,ω-双[1-(2-甲基-4-硝基咪唑基)]烷烃和20种1-烷基-2-甲基-4-硝基咪唑类化合物,大多数化合物收率在85%以上.初步生物活性试验结果表明,部分化合物具有一定的抗炎、抗菌、镇痛、镇静或抗脑缺氧活性.
三卤代锡钨(钼)双核化合物的制备和晶体结构
何海洋, 许育明, 王积涛, 孙杰, 孔祥福
1997, 18(8): 1329-1332.
摘要
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CpM(CO)
3
SnPh
3
和CpM(CO)
3
SnPh
2
X(CP=C
5
H
4
CH
3
,C
5
H
4
COCH
3
;M=Mo,W;X=Cl,Br)与HCl或HBr发生取代反应,得到三氯、三溴以及混合三卤代锡钨(钼)双核化合物,并经元素分析、
1
HNMR、IR表征.化合物Cl
3
SnW(CO)
3
C
5
H
4
COCH
3
的晶体属单斜晶系,空间群为P2
1
/c,a=0.7686(3)nm,b=1.2622(2)nm,c=1.6022(2)nm,β=102.13(2)°,Z=4,μ=97.45cm
-1
,V=1.5197(7)nm
3
.Sn-W键长为0.27361(8)nm.
研究快报
略大凹顶藻中的新碘代内酯化合物
苏镜娱, 徐效华, 曾陇梅, 王超杰
1997, 18(8): 1333-1334.
摘要
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研究简报
天然物6-正戊基吡喃-2-酮(6PP)的全合成
张弛, 张芳宁, 王学超, 潘鑫复
1997, 18(8): 1335-1336.
摘要
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论文
大比表面层柱磷酸锡的制备和催化性能
唐颐, 张华, 王霞, 高滋
1997, 18(8): 1337-1342.
摘要
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详细研究了氧化铬层柱磷酸锡的制备规律,革新了文献中丙胺加大量季铵盐的两步胶体化法,用有机胺使层板一步胶体化成功地制备了高比表面积的层柱磷酸锡,其最高比表面积达445m
2
/g。样品经400℃焙烧后仍具有良好的层柱结构,可形成规整的平行板型中孔,孔径集中在1.7~5nm范围内.丙醇脱水和异丙苯裂解反应表明氧化锆层柱磷酸锡具有弱酸催化活性;环己烷脱氢反应表明,氧化铬层柱磷酸锡比负载型氧化铬催化剂有更高的脱氢活性.
封闭型硼烷B
15
H
15
2-
(D
3h
)的结构及稳定性的从头算分析
李前树, 胡旭光, 蔡宇民
1997, 18(8): 1343-1345.
摘要
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利用量子化学从头算方法在HF/6-31G水平上,优化计算了带2个负电荷的封闭型硼烷B
15
H
15
2-
(D
3h
)的结构、能量和正则振动频率.该硼烷的简正振动频率计算表明,它是HF/6-31G势能超曲面上的真实稳定点.理论预测它在化学上和动力学上都是稳定的.
HC
60
CH
2
C
6
H
5
的结构及光谱的理论研究
陈中方, 滕启文, 吴师, 潘荫明, 赵学庄, 唐敖庆, 封继康
1997, 18(8): 1346-1349.
摘要
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用INDO系列方法研究了由C
60
2-
制备的衍生物HC
60
CH
2
C
6
H
5
的结构和UV光谱.结果表明,六元环上的1,2-异构体具有C
s
对称性,1,4-异构体具有C
1
对称性.以优化构型为基础,计算两种加成产物的UV光谱,表明1,2-异构体的特征吸收与实验值相符;同时,对1,4-异构体的UV光谱进行了理论预测,对电子跃迁进行了理论指认,并分析了光谱红移的原因.
氯代聚并苯同系物稳定性和电子极化率规律研究
王荣顺, 黄宗浩, 霍玉秋, 苏忠民, 王秀军
1997, 18(8): 1350-1352.
摘要
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采用引入外电场微扰的量子化学CNDO/2方法,计算了不同构型氯代聚并苯同系物的电子极化率,并采用AM1方法得到了它们的能量,比较了它们的稳定性、能量和电子极化率随结构单元增加的变化规律.
研究快报
确定大分子体系电荷分布的新方法
王长生, 孙仁安, 杨忠志
1997, 18(8): 1353-1355.
摘要
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紫外辐射诱导C
60
聚合的扫描隧道显微研究
唐紫超, 蔡雄伟, 毛秉伟, 黄荣彬, 郑兰荪
1997, 18(8): 1356-1357.
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非两亲性四硫代富瓦烯导电LB膜的研究
李洪启, 赵生敏, 刘丹, 谭干祖, 俞贤达
1997, 18(8): 1358-1360.
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Bis(C-p-carboranyl)(C
2
B
10
H
11
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振动光谱的从头算研究
张明瑜, 于微舟, 邹建卫, 孙家钟
1997, 18(8): 1361-1363.
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甲醇多相羰化制甲酸甲酯新催化体系的研究
李海燕, 周金梅, 林国栋, 张鸿斌
1997, 18(8): 1364-1366.
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(η
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-C
60
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的合成与表征
程大典, 庄焱, 吴振奕, 杨士烑, 林永生, 詹梦熊, 郑兰荪
1997, 18(8): 1367-1368.
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模拟热谱曲线法(Ⅲ)──可逆反应
张元勤, 曾宪诚, 胡启山, 孟祥光, 田安民
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甲烷氧化偶联反应稀土催化剂表面活性氧种的研究
谢卫国, 吕绍洁, 邱发礼
1997, 18(8): 1372-1374.
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四(对-羟基)苯基卟啉配合物的傅里叶变换红外光声光谱
师同顺, 安庆大, 徐春放, 刘国发, 滕永富, 齐向丽, 于连香
1997, 18(8): 1375-1377.
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论文
聚氨酯硬段模型聚合物和SAN的特殊相互作用研究
朱正涛, 张焱, 谢静薇, 江明
1997, 18(8): 1378-1383.
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运用DSC物理老化和FTIR谱带分离及拟合技术,对聚氨酯(TPU)硬段模型聚合物(HM)和苯乙烯-丙烯睛共聚物(SAN)的共混体系进行了研究,实验结果表明,HM/SAN是一个相容体系,体系的相容性来源于两组分聚合物之间的特殊相互作用.SAN的加入消弱了HM中碳基和氨基间的氢键相互作用.这一结果对阐明TPU/SAN共混体系相容性本质提供了重要的依据.
醋酸乙烯酯种子乳液聚合动力学研究
管蓉, Gilbert R. G.
1997, 18(8): 1384-1387.
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用装有红外跟踪器和计算机记录监控系统的膨胀计进行了醋酸乙烯酯的种子乳液聚合.聚合直接从乳液聚合的阶段II开始,避开了复杂的成核阶段和成核阶段粒度变化对动力学参数的影响.在引发剂浓度5.030×10
-5
~1.002×10
-3
mol/L范围内,依据转化率随时间的变化关系,求出了准稳态聚合速率、自由基进入乳胶粒子的速率、自由基从乳胶粒子解吸的速率和k
p
n。结果表明:聚合速率、自由基进入乳胶粒子的速率和k
p
n与引发剂浓度、k
p
n与聚合速率呈线性关系.
α-胰凝乳蛋白酶的固定化及其对DL-苯丙氨酸的光学拆分
刘立建, 杨平, 卓仁禧
1997, 18(8): 1388-1392.
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多维度评价
以氨丙基多孔硅球为载体,戊二醛为交联剂制得固定化α-胰凝乳蛋白酶.其含酶量为3.6mg/g,米氏常数K
m
=1.2×10
-3
mol/L,最适宜温度为35℃,pH值为7.0,对热、酸碱、甲醇以及尿素的稳定性有较大提高,Ca
2+
激活效应明显.用该固定化酶连续拆分DL-苯丙氨酸制备L-苯丙氨酸时,拆分产率高于90%,产品纯度超过96%;连续使用2个月后仍能保持较高酶活力.
四氢呋喃/环氧乙烷共聚醚与N-100固化反应机理(Ⅰ)──NMR研究催化活性与反应物的相互作用
罗善国, 张建国, 谭惠民, 董汉江, 吴亦洁, 裴奉奎
1997, 18(8): 1393-1397.
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多维度评价
采用高分辨核磁共振方法研究聚醚聚氨酯脲反应体系中四氢呋喃/环氧乙烷共聚醚和固化剂N-100及催化剂之间的相互作用.结果表明共聚醚的羟基和N-100的异氰酸酯基因之间存在相互作用,能够形成一种相对稳定的络合物.催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)能与共聚醚的羟基氧络合,从而使羟基氢活化;催化剂三苯基铋(TPB)及其乙氧基取代的衍生物与共聚醚羟基氢之间存在弱氢键作用.其强度随TPB乙氧基衍生物的碱性增强而增大.当DBTDL和TPB同时存在于反应体系中时,羟基上的氧和氢均被活化,表现为协同作用.
综合评述
超支化聚合物研究进展
施文芳, 黄宏
1997, 18(8): 1398-1405.
摘要
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多维度评价
超支化聚合物由于具有高度文化三维球状结构以及众多的端基,因此显示出与相应线型分子截然不同的性质,如低粘度、无链缠结和良好的溶解性.本文讨论了超支化聚合物的特性与表征,对合成超支化聚合物所用单体以及产物作了详细介绍,旨在引起对该领域的兴趣.
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