具有16元环超大孔道磷酸钒化合物的水热合成及表征

doi:10.7503/cjcu20140725

高等学校化学学报 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (11): 2285.doi: 10.7503/cjcu20140725

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具有16元环超大孔道磷酸钒化合物的水热合成及表征

李莉¹, 颜岩¹, 王大明², 郑大方¹, 李激扬¹()

1. 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室, 长春 130012
2. 麦克德尔米德实验室, 长春 130012

收稿日期:2014-08-04 出版日期:2014-11-10 发布日期:2014-09-28
作者简介:联系人简介: 李激扬, 女, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事无机微孔晶体的设计合成与分子模拟研究.E-mail:lijiyang@jlu.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金(批准号: 21271081)和新世纪优秀人才支持计划(批准号: NCET-11-0197)资助

Hydrothermal Syntheses and Characterizations of Vanadium Phosphates with Extra-large 16-Ring Channels^†

LI Li¹, YAN Yan¹, WANG Daming², ZHENG Dafang¹, LI Jiyang^1,^*()

1. State Key Laboratory of Inorganic Synthesis and Preparative Chemistry, College of Chemistry, Jilin University, Changchun 130012, China
2. Alan G. Macdiarmid Institute, Jilin University, Changchun 130012, China

Received:2014-08-04 Online:2014-11-10 Published:2014-09-28
Contact: LI Jiyang E-mail:lijiyang@jlu.edu.cn
Supported by:
† Supported by the National Natural Science Foundation of China(No.21271081) and the Program for New Century Excellent Talents in University, China(No.NCET-11-0197)

摘要/Abstract

摘要：

分别以正丁胺、正丙胺和哌啶为模板剂, 在水热条件下合成了具有超大孔穴的开放骨架磷酸钒化合物VPO-n(n=1, 2, 3), 并对其进行了X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体光谱(ICP)、元素分析、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、 X射线光电子能谱分析(XPS)及单晶结构解析等表征. XRD结果表明, VPO-n(n=1, 2, 3)与报道的超大孔磷酸钒化合物[HN(CH₂CH₂)₃NH]K_1.35[V₅O₉(PO₄)₂]·xH₂O(简称VPO-DABCO)具有相同结构. 对VPO-1的单晶结构解析表明, 其结晶属于立方晶系, Im3m空间群, 晶胞参数a=b=c=2.6586(3) nm, α=β=γ=90°, V=18.791(4) nm³. VPO-1的无机骨架具有三维交叉的8元环和16元环孔道, 以及最大窗口为32元环的超大空穴. 详细考察了不同模板剂对合成产物的影响, 结果表明, 不同的有机胺模板剂可以影响产物的形貌、结构对称性和晶胞参数, 并对骨架中孔道的尺寸具有一定的调控作用.

关键词: 水热合成, 磷酸钒, 超大孔, 有机模板剂

Abstract:

Using n-butylamine, n-propylamine and piperidine as templates or structure directing agents(SDAs), three new open-framework vanadium phosphates VPO-n(n=1, 2, 3) were hydrothermally synthesized. These compounds were characterized by single-crystal and powder X-ray diffractions, ICP, elementary analysis, TGA, SEM and XPS analyses. VPO-1 crystallizes in the cubic system, space group Im3m, with a=b=c=2.6586(3) nm, α=β=γ=90°, V=18.791(4) nm³. The structure of VPO-1 has 3D intersecting 8-ring and extra-large 16-ring channels, as well as large cavities with 32-ring windows. VPO-n(n=1, 2, 3) are iso-structures, which are analogous to [HN(CH₂CH₂)₃NH]K_1.35[V₅O₉(PO₄)₂]·H₂O synthesized by triethylenediamine(DABCO) as template. Structure comparison of these compounds indicates that the organic templates not only influence the symmetry and cell parameters of the crystal structure, but also can control the opening sizes and shapes of the channels and the cages in the resulting structures.

Key words: Hydrothermal synthesis, Vanadium phosphate, Extra-large pore, Organic template

中图分类号:

O611.4

TrendMD:

李莉, 颜岩, 王大明, 郑大方, 李激扬. 具有16元环超大孔道磷酸钒化合物的水热合成及表征. 高等学校化学学报, 2014, 35(11): 2285.

LI Li, YAN Yan, WANG Daming, ZHENG Dafang, LI Jiyang. Hydrothermal Syntheses and Characterizations of Vanadium Phosphates with Extra-large 16-Ring Channels^†. Chem. J. Chinese Universities, 2014, 35(11): 2285.

图/表 7

Fig.1 Simulated XRD pattern of VPO-DABCO(a) and experimental XRD patterns of VPO-1(b), VPO-2(c) and VPO-3(d)

Fig.2 Asymmetric unit of VPO-1 without n-butylamine and H2O molecules

Fig.3 Curved pentameric {V5O9(PO4)2} unit(A), the open-framework structure viewed along the [100] direction showing the 8-ring and the extra-large 16-ring channels(B) and the large cavity with 32-ring window(C)

Fig.4 TG curves of VPO-1(a), VPO-2(b) and VPO-3(c)

Fig.5 XPS spectra of VPO-1(A), VPO-2(B) and VPO-3(C)

Fig.6 SEM images of VPO-1(A), VPO-2(B) and VPO-3(C)

Fig.7 Rectangular 16-ring window(left) and large cavity(right) in VPO-1(A) and VPO-DABCO(B)

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