甲基丙烯酸缩水甘油酯功能化石墨烯的制备与表征

doi:10.7503/cjcu20150340

高等学校化学学报 ›› 2015, Vol. 36 ›› Issue (9): 1713.doi: 10.7503/cjcu20150340

甲基丙烯酸缩水甘油酯功能化石墨烯的制备与表征

靳飞¹, 刘会¹, 赵剑英¹(), 刘洪刚², 潘春呈², 何锐², 田丽平²

1. 山东理工大学化学工程学院, 淄博 255049
2. 泰山玻璃纤维技术研发中心, 泰安 271000

收稿日期:2015-04-28 出版日期:2015-09-10 发布日期:2015-08-21
作者简介:联系人简介: 赵剑英, 女, 博士, 副教授, 主要从事有机合成、精细化学品及高分子复合材料合成与应用研究. E-mail:jyzhaociac@163.com
基金资助:
环境保护部环境保护对外合作中心项目(批准号: C/Ⅲ/S/14/159)和山东省高等学校科技计划项目(批准号: J09LB16)资助

Preparation and Characterization of Functionalized Graphene with Glycidy Methacrylate^†

JIN Fei¹, LIU Hui¹, ZHAO Jianying^1,^*(), LIU Honggang², PAN Chuncheng², HE Rui², TIAN Liping²

1. College of Chemical Engineering. Shandong University of Technology, Zibo 255049, China
2. Technology Research & Development Center of Taishan Fiberglass INC., Taian 271000, China

Received:2015-04-28 Online:2015-09-10 Published:2015-08-21
Contact: ZHAO Jianying E-mail:jyzhaociac@163.com

摘要/Abstract

摘要：

利用改进的Hummers法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨烯, 将其与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)在温和条件下反应, 再经水合肼还原得到功能化石墨烯. 分散性测试结果表明, 超声后的功能化石墨烯可以稳定分散于丙酮、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂中. 采用傅里叶变换红外光谱、 X射线衍射分析及X射线光电子能谱对样品的结构进行了表征. 结果表明, GMA上的环氧基与氧化石墨烯上的羟基发生了化学反应, 键合在氧化石墨烯表面; 经水合肼还原后, 层间距较功能化氧化石墨烯缩小, 无序度增加. 扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明, 功能化石墨烯含大量褶皱和卷曲; 原子力显微镜(AFM) 测试结果表明, 功能化石墨烯的厚度为2~3 nm. 热重分析结果表明, 还原氧化石墨烯的热稳定性最高, 功能化石墨烯次之, 氧化石墨烯的热稳定性最低.

关键词: 甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA), 石墨烯, 功能化, 分散性测试

Abstract:

Graphene oxide(GO) was prepared from natural graphite by modified Hummers’ method, then modified by glycidyl methacrylate(GMA) under mild conditions to obtain functionalized graphene oxide(FGO). The as-prepared FGO could be reduced by hydrazine hydrate to get functionalized graphene(FG). The dispersion test results show that FG can be stably dispersed in ethanol, acetone and N,N-dimethylformamide by sonication. Fourier transform infrared spectra, X-ray diffraction analysis and X-ray photoelectron spectra all demostrated that the epoxy of GMA can react with the hydroxy group of GO and connect with hexatomic of GO by new covalent bond. The distance between FG sheets decrease and the disorder of FG increase after FGO was reduced by hydrazine hydrate. Scanning electron microscope(SEM) images show that FG showed typical corrugation and scrolling structures. Atomic force microscope(AFM) images show that the thickness of FG sheets is 2—3 nm. Thermo gravimetric analysis(TGA) results show that the thermostability of reduced graphene oxide(RGO) was better than that of FG, and the thermostability of GO was the most unstable.

Key words: Glycidyl methacrylate(GMA), Graphene, Functionalization, Dispersion test

中图分类号:

O625
O648.2

TrendMD:

靳飞, 刘会, 赵剑英, 刘洪刚, 潘春呈, 何锐, 田丽平. 甲基丙烯酸缩水甘油酯功能化石墨烯的制备与表征. 高等学校化学学报, 2015, 36(9): 1713.

JIN Fei, LIU Hui, ZHAO Jianying, LIU Honggang, PAN Chuncheng, HE Rui, TIAN Liping. Preparation and Characterization of Functionalized Graphene with Glycidy Methacrylate^†. Chem. J. Chinese Universities, 2015, 36(9): 1713.

图/表 8

Fig.1 FTIR spectra of GO(a), FGO(b), FG(c) and RGO(d)

Fig.2 Wide scan XPS of GO(A), FGO(B) and FG(C)

Fig.3 Narrow scan XPS of C1s for GO(A), FGO(B) and FG(C)

Fig.4 XRD patterns of GO(a), FGO(b) and FG(c)

Fig.5 TG curves of GO(a), FG(b) and RGO(c) in N2

Fig.6 SEM images of GO(A), FGO(B) and FG(C) and AFM image of FG(D) with height profile(E)

Fig.7 Suspensions of FG in H2O(A), DMF(B),ethanol(C) and acetone(D)

Scheme 1 Reaction between GMA and GO to produce FGO

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