高等学校化学学报 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (1): 12.doi: 10.7503/cjcu20130671
收稿日期:
2013-07-17
出版日期:
2014-01-10
发布日期:
2013-12-13
作者简介:
联系人简介: 寇会忠, 男, 博士, 教授, 主要从事配位化学研究. E-mail:基金资助:
Received:
2013-07-17
Online:
2014-01-10
Published:
2013-12-13
Contact:
KOU Huizhong
E-mail:kouhz@mail.tsinghua.edu.cn
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摘要:
报道了3个2-(羟甲基)-N-甲基咪唑(Hhmmi)桥联的MnⅡ2MnⅢ2四核配合物[Mn4(hmmi)6(DMF)2·(N3)2](ClO4)2(1), [Mn4(hmmi)6(H2O)2(N3)2](ClO4)2(2)和[Mn4(hmmi)6Cl4]·6CH3CN(3·6CH3CN)的合成、 晶体结构和磁性. 在配合物1 ~ 3中, 中心结构皆为四核蝶形混合价Mn结构, 2个MnⅡ占据蝶形两翼位置, 2个MnⅢ占据蝶形中间位置. MnⅢ离子间通过hmmi-上的μ3-烷氧原子桥联, 相应MnⅢ—O—MnⅢ键角为101.3°~103.4°; 而MnⅢ-MnⅡ离子间通过hmmi-上的μ3-和μ2-烷氧原子桥联, 相应MnⅢ—O—MnⅡ键角为92.5°~113.7°. 对配合物1~3进行变温磁化率拟合, 结果表明, MnⅢ-MnⅢ间呈铁磁相互作用, 而MnⅢ-MnⅡ间以及Mn4分子间存在较弱的铁磁或反铁磁耦合.
中图分类号:
TrendMD:
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Compound | 1 | 2 | 3·6CH3CN |
---|---|---|---|
Empirical formula | C36H56 | C30 | |
Formula weight | 1315.67 | 1205.51 | 1274.64 |
Crystal system | Monoclinic | Monoclinic | Triclinic |
Space group | C2/c | P21/c | P-1 |
a/nm | 2.8773(4) | 1.2276(2) | 1.0440(3) |
b/nm | 1.8427(2) | 1.0738(2) | 1.1281(4) |
c/nm | 1.0991(2) | 1.8502(2) | 1.3646(3) |
α/(°) | 90 | 90 | 80.57(1) |
β/(°) | 109.77(1) | 105.66(1) | 69.69(1) |
γ/(°) | 90 | 90 | 79.59(1) |
Volume/nm3 | 5.484(1) | 2.3482(5) | 0.7101(2) |
Z | 4 | 4 | 1 |
ρcalcd/(g·cm-3) | 1.594 | 1.705 | 1.437 |
Absorption coefficient/mm-1 | 1.079 | 1.251 | 1.076 |
Obsd. data[I>2σ(I)] | 1894 | 1601 | 6118 |
GOF | 0.960 | 0.964 | 1.055 |
R1[I>2σ(I)] | 0.0916 | 0.0862 | 0.0477 |
wR2(All data) | 0.1663 | 0.1627 | 0.1356 |
Table 1 Crystallographic data for complexes 1—3
Compound | 1 | 2 | 3·6CH3CN |
---|---|---|---|
Empirical formula | C36H56 | C30 | |
Formula weight | 1315.67 | 1205.51 | 1274.64 |
Crystal system | Monoclinic | Monoclinic | Triclinic |
Space group | C2/c | P21/c | P-1 |
a/nm | 2.8773(4) | 1.2276(2) | 1.0440(3) |
b/nm | 1.8427(2) | 1.0738(2) | 1.1281(4) |
c/nm | 1.0991(2) | 1.8502(2) | 1.3646(3) |
α/(°) | 90 | 90 | 80.57(1) |
β/(°) | 109.77(1) | 105.66(1) | 69.69(1) |
γ/(°) | 90 | 90 | 79.59(1) |
Volume/nm3 | 5.484(1) | 2.3482(5) | 0.7101(2) |
Z | 4 | 4 | 1 |
ρcalcd/(g·cm-3) | 1.594 | 1.705 | 1.437 |
Absorption coefficient/mm-1 | 1.079 | 1.251 | 1.076 |
Obsd. data[I>2σ(I)] | 1894 | 1601 | 6118 |
GOF | 0.960 | 0.964 | 1.055 |
R1[I>2σ(I)] | 0.0916 | 0.0862 | 0.0477 |
wR2(All data) | 0.1663 | 0.1627 | 0.1356 |
Mn1—O1A | 0.1903(6) | Mn1—O2 | 0.1971(6) |
---|---|---|---|
Mn1—O3 | 0.1883(6) | Mn1—O4 | 0.2179(7) |
Mn1—O2A | 0.2230(6) | Mn1—N8 | 0.1986(7) |
Mn2—O1 | 0.2182(6) | Mn2—O2 | 0.2406(6) |
Mn2—O3 | 0.2164(6) | Mn2—N1 | 0.2199(9) |
Mn2—N3 | 0.2131(9) | Mn2—N5 | 0.2168(8) |
Mn1—O2—Mn2 | 98.9(2) | Mn1—O3—Mn2 | 110.9(3) |
Mn1A—O1—Mn2 | 110.1(3) | Mn1A—O2—Mn2 | 92.5(2) |
Mn1—O2—Mn1A | 103.4(3) |
Table 2 Selected bond distances(nm) and bond angles(°) for complexe 1
Mn1—O1A | 0.1903(6) | Mn1—O2 | 0.1971(6) |
---|---|---|---|
Mn1—O3 | 0.1883(6) | Mn1—O4 | 0.2179(7) |
Mn1—O2A | 0.2230(6) | Mn1—N8 | 0.1986(7) |
Mn2—O1 | 0.2182(6) | Mn2—O2 | 0.2406(6) |
Mn2—O3 | 0.2164(6) | Mn2—N1 | 0.2199(9) |
Mn2—N3 | 0.2131(9) | Mn2—N5 | 0.2168(8) |
Mn1—O2—Mn2 | 98.9(2) | Mn1—O3—Mn2 | 110.9(3) |
Mn1A—O1—Mn2 | 110.1(3) | Mn1A—O2—Mn2 | 92.5(2) |
Mn1—O2—Mn1A | 103.4(3) |
Mn1—O1 | 0.1907(5) | Mn1—O2 | 0.1939(5) |
---|---|---|---|
Mn1—O2A | 0.2326(5) | Mn1—O3A | 0.1874(5) |
Mn1—N1 | 0.1981(9) | Mn1—N7 | 0.2174(8) |
Mn2—O1 | 0.2131(6) | Mn2—O2 | 0.2344(5) |
Mn2—O3 | 0.2215(6) | Mn2—O1W | 0.2260(6) |
Mn2—N3 | 0.2168(9) | Mn2—N5 | 0.2160(8) |
Mn1—O1—Mn2 | 108.1(3) | Mn1—O2—Mn2 | 99.2(2) |
Mn1A—O2—Mn2 | 94.5(2) | Mn1A—O3—Mn2 | 113.7(3) |
Mn1—O2—Mn1A | 101.3(2) |
Table 3 Selected bond distances(nm) and bond angles(°) for complexe 2
Mn1—O1 | 0.1907(5) | Mn1—O2 | 0.1939(5) |
---|---|---|---|
Mn1—O2A | 0.2326(5) | Mn1—O3A | 0.1874(5) |
Mn1—N1 | 0.1981(9) | Mn1—N7 | 0.2174(8) |
Mn2—O1 | 0.2131(6) | Mn2—O2 | 0.2344(5) |
Mn2—O3 | 0.2215(6) | Mn2—O1W | 0.2260(6) |
Mn2—N3 | 0.2168(9) | Mn2—N5 | 0.2160(8) |
Mn1—O1—Mn2 | 108.1(3) | Mn1—O2—Mn2 | 99.2(2) |
Mn1A—O2—Mn2 | 94.5(2) | Mn1A—O3—Mn2 | 113.7(3) |
Mn1—O2—Mn1A | 101.3(2) |
Mn1—O1 | 0.1871(2) | Mn1—O2 | 0.1906(2) |
---|---|---|---|
Mn1—O3 | 0.2353(2) | Mn1—O3A | 0.1930(2) |
Mn1—N3 | 0.2021(2) | Mn1—Cl1 | 0.2509(1) |
Mn2—O1 | 0.2296(2) | Mn2—O2A | 0.2139(2) |
Mn2—O3 | 0.2380(2) | Mn2—N1 | 0.2160(2) |
Mn2—N5 | 0.2177(2) | Mn2—Cl2 | 0.2466(1) |
Mn1—O1—Mn2 | 113.23(9) | Mn1—O3—Mn2 | 94.95(6) |
Mn1—O2—Mn2A | 108.66(8) | Mn1A—O3—Mn2 | 98.99(8) |
Mn1—O3—Mn1A | 101.56(7) |
Table 4 Selected bond distances(nm) and bond angles(°) for complexe 3·6CH3CN
Mn1—O1 | 0.1871(2) | Mn1—O2 | 0.1906(2) |
---|---|---|---|
Mn1—O3 | 0.2353(2) | Mn1—O3A | 0.1930(2) |
Mn1—N3 | 0.2021(2) | Mn1—Cl1 | 0.2509(1) |
Mn2—O1 | 0.2296(2) | Mn2—O2A | 0.2139(2) |
Mn2—O3 | 0.2380(2) | Mn2—N1 | 0.2160(2) |
Mn2—N5 | 0.2177(2) | Mn2—Cl2 | 0.2466(1) |
Mn1—O1—Mn2 | 113.23(9) | Mn1—O3—Mn2 | 94.95(6) |
Mn1—O2—Mn2A | 108.66(8) | Mn1A—O3—Mn2 | 98.99(8) |
Mn1—O3—Mn1A | 101.56(7) |
Fig.6 Temperature dependence of χmT for complex 3·6H2OThe solid line represents the best fit results(5—300 K) using the parameters discussed in the text.
Compound | (Jbb/kB)/ K | MnⅢ—O—MnⅢ/ (°) | (Jwb/kB)/ K | MnⅢ—O—MnⅡ/ (°) | (°) | Ref. |
---|---|---|---|---|---|---|
[Mn4(hmmi)6Cl4](3) | 14.4 | 101.56 | -1.35 | 94.95, 98.99, 108.66, 113.23 | 104.0 | This work |
[Mn4(hmp)6(Hhmp)2](ClO4)4 | 0.25 | 102.90 | -0.92 | 94.35, 97.24, 105.36, 110.59 | 101.9 | [ |
[Mn4(hmp)4(acac)2(MeO)2](ClO4)2 | 2.7 | 99.38 | 0.39 | 96.84, 107.19 | 102.0 | [ |
[Mn4(hmp)6(NO3)2(MeCN)2](ClO4)2 | 5.0 | 99.55 | 0.5 | 95.33, 99.77, 107.76, 109.34 | 103.1 | [ |
[Mn4(hmp)6(H2O)4](ClO4)4 | 5.0 | 98.9 | 0.55 | 93.8, 100.0, 106.6, 111.8 | 103.1 | [ |
[Mn4(hmmi)6(DMF)2(N3)2](ClO4)2(1) | 4.5 | 103.4 | 0.63 | 92.5, 98.9, 110.1, 110.9 | 103.1 | This work |
[Mn4(hmp)6(CH3CN)2(H2O)4](ClO4)4 | 8.56 | 100.49 | 0.66 | 94.41, 99.84, 107.64, 113.28 | 103.8 | [ |
[Mn4(hmp)6(H2O)2(NO3)2](NO3)2 | 7.1 | 98.81 | 0.80 | 95.00, 100.43, 107.53, 111.68 | 103.7 | [ |
{[Mn4(hmp)6(NO3)2][FeNO(CN)5]}n | 9.78 | 99.01 | 0.91 | 94.09, 99.83, 107.73, 110.36 | 103.0 | [ |
[Mn4(hmp)6(dca)2](ClO4)2 | 9.12 | 98.19, 98.61 | 1.02 | 95.42, 99.73, 106.25, 109.12 | 102.6 | [ |
[Mn4(hmp)4(Hpdm)2(dca)2](ClO4)2 | 12.66 | 100.60 | 1.15 | 94.67, 100.78, 109.06, 111.05 | 102.4 | [ |
[Mn4(hmp)6(H2O)2(NO3)2](ClO4)2 | 13.3 | 99.44 | 1.24 | 95.31, 100.25, 107.63, 110.77 | 103.5 | [ |
[Mn4(hmp)6(dae-c)2(H2O)2](ClO4)2 | 12.26 | 100.51 | 1.25 | 94.07, 99.91, 107.75, 109.19 | 102.7 | [ |
[Mn4(hmp)6(dae-o)2(ClO4)2] | 9.18 | 99.44 | 1.26 | 96.70, 109.70 | 103.2 | [ |
[Mn4(hmp)4Br2(OMe)2(dca)2] | 10.89 | 97.71 | 1.30 | 97.23, 98.40, 109.10, 109.69 | 103.6 | [ |
[Mn4(hmp)6(NO3)2(dca)2] | 9.80 | 98.91 | 1.61 | 95.49, 101.14, 108.06, 109.84 | 103.6 | [ |
[Mn4(hmp)6(NO3)4] | 3.2 | 99.03 | 2.1 | 96.89, 99.47, 107.42, 110.67 | 103.6 | [ |
[Mn4(hmp)6(N3)4] | 3.96 | 100.48 | 2.78 | 94.70, 111.73, 97.81, 108.23 | 103.1 | [ |
[Mn4(hmmi)6(H2O)2(N3)2](ClO4)2(2) | 13.7 | 101.3 | 2.37 | 94.5, 99.2, 108.1, 113.7 | 103.9 | This work |
Table 5 Comparison of the magnetic property for butterfly Mn4 complexes
Compound | (Jbb/kB)/ K | MnⅢ—O—MnⅢ/ (°) | (Jwb/kB)/ K | MnⅢ—O—MnⅡ/ (°) | (°) | Ref. |
---|---|---|---|---|---|---|
[Mn4(hmmi)6Cl4](3) | 14.4 | 101.56 | -1.35 | 94.95, 98.99, 108.66, 113.23 | 104.0 | This work |
[Mn4(hmp)6(Hhmp)2](ClO4)4 | 0.25 | 102.90 | -0.92 | 94.35, 97.24, 105.36, 110.59 | 101.9 | [ |
[Mn4(hmp)4(acac)2(MeO)2](ClO4)2 | 2.7 | 99.38 | 0.39 | 96.84, 107.19 | 102.0 | [ |
[Mn4(hmp)6(NO3)2(MeCN)2](ClO4)2 | 5.0 | 99.55 | 0.5 | 95.33, 99.77, 107.76, 109.34 | 103.1 | [ |
[Mn4(hmp)6(H2O)4](ClO4)4 | 5.0 | 98.9 | 0.55 | 93.8, 100.0, 106.6, 111.8 | 103.1 | [ |
[Mn4(hmmi)6(DMF)2(N3)2](ClO4)2(1) | 4.5 | 103.4 | 0.63 | 92.5, 98.9, 110.1, 110.9 | 103.1 | This work |
[Mn4(hmp)6(CH3CN)2(H2O)4](ClO4)4 | 8.56 | 100.49 | 0.66 | 94.41, 99.84, 107.64, 113.28 | 103.8 | [ |
[Mn4(hmp)6(H2O)2(NO3)2](NO3)2 | 7.1 | 98.81 | 0.80 | 95.00, 100.43, 107.53, 111.68 | 103.7 | [ |
{[Mn4(hmp)6(NO3)2][FeNO(CN)5]}n | 9.78 | 99.01 | 0.91 | 94.09, 99.83, 107.73, 110.36 | 103.0 | [ |
[Mn4(hmp)6(dca)2](ClO4)2 | 9.12 | 98.19, 98.61 | 1.02 | 95.42, 99.73, 106.25, 109.12 | 102.6 | [ |
[Mn4(hmp)4(Hpdm)2(dca)2](ClO4)2 | 12.66 | 100.60 | 1.15 | 94.67, 100.78, 109.06, 111.05 | 102.4 | [ |
[Mn4(hmp)6(H2O)2(NO3)2](ClO4)2 | 13.3 | 99.44 | 1.24 | 95.31, 100.25, 107.63, 110.77 | 103.5 | [ |
[Mn4(hmp)6(dae-c)2(H2O)2](ClO4)2 | 12.26 | 100.51 | 1.25 | 94.07, 99.91, 107.75, 109.19 | 102.7 | [ |
[Mn4(hmp)6(dae-o)2(ClO4)2] | 9.18 | 99.44 | 1.26 | 96.70, 109.70 | 103.2 | [ |
[Mn4(hmp)4Br2(OMe)2(dca)2] | 10.89 | 97.71 | 1.30 | 97.23, 98.40, 109.10, 109.69 | 103.6 | [ |
[Mn4(hmp)6(NO3)2(dca)2] | 9.80 | 98.91 | 1.61 | 95.49, 101.14, 108.06, 109.84 | 103.6 | [ |
[Mn4(hmp)6(NO3)4] | 3.2 | 99.03 | 2.1 | 96.89, 99.47, 107.42, 110.67 | 103.6 | [ |
[Mn4(hmp)6(N3)4] | 3.96 | 100.48 | 2.78 | 94.70, 111.73, 97.81, 108.23 | 103.1 | [ |
[Mn4(hmmi)6(H2O)2(N3)2](ClO4)2(2) | 13.7 | 101.3 | 2.37 | 94.5, 99.2, 108.1, 113.7 | 103.9 | This work |
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