两个多钒盖帽的Keggin型多铌钒酸盐衍生物的水热合成与表征

doi:10.7503/cjcu20130386

高等学校化学学报 ›› 2013, Vol. 34 ›› Issue (9): 2046.doi: 10.7503/cjcu20130386

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两个多钒盖帽的Keggin型多铌钒酸盐衍生物的水热合成与表征

张鑫, 刘术侠, 李书军, 王雪娜, 金海燕, 崔佳丽, 刘艺伟, 刘成站

东北师范大学化学学院, 多酸科学教育部重点实验室, 长春 130024

收稿日期:2013-04-27 出版日期:2013-09-10 发布日期:2013-08-30
作者简介:刘术侠,女,博士,教授,博士生导师,主要从事多酸化学研究.E-mail:liusx@nenu.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金(批准号:21171032,21231002)资助.

Hydrothermal Syntheses and Characterization of Two Multi-vanadium Capped Keggin Polyoxoniobates Derivatives

ZHANG Xin, LIU Shu-Xia, LI Shu-Jun, WANG Xue-Na, JIN Hai-Yan, CUI Jia-Li, LIU Yi-Wei, LIU Cheng-Zhan

Key Laboratory of Polyoxometalates Science of Ministry of Education, College of Chemistry, Northeast Normal University, Changchun 130024, China

Received:2013-04-27 Online:2013-09-10 Published:2013-08-30

摘要/Abstract

摘要：

通过水热方法合成了2个由多铌酸盐和过渡金属配合物形成的有机-无机杂化配合物[Cu(TETA)]₄[VNb₁₂(VO)₄O₄₀][OH]·10H₂O(1)和[Cu(TETA)]₄[VNb₁₂(VO)₆O₄₀][OH]₅·5H₂O(2)(TETA=三亚乙基四胺). 化合物1和2的多阴离子分别是由4个{VO₅}帽和6个{VO₅}帽加盖在Keggin型多铌酸盐的方形缺口上形成的, 它们通过多酸阴离子中Nb—O_t(O_t=端氧)与[Cu(TETA)]²⁺配合物的金属中心配位构筑形成三维结构. 价键计算结果表明, Keggin中心的钒为+5价, 帽位的钒为+4价, X射线光电子能谱分析(XPS)结果也证实了这一结论. 通过单晶X射线衍射分析、红外光谱(IR)、粉末X射线衍射(PXRD)、热重(TG)分析和元素分析对这2个化合物的结构和性质进行了表征.

关键词: 多钒盖帽多铌钒酸盐, 三维, Keggin衍生物

Abstract:

Two organic-inorganic hybrid compounds constructed from polyoxoniobates and transition metal coordination complexes, [Cu(TETA)]₄[VNb₁₂(VO)₄O₄₀][OH]·10H₂O(1) and [Cu(TETA)]₄\5[VNb₁₂(VO)₆O₄₀][OH]₅·5H₂O(2)(TETA=triethylenetetramine), have been hydrothermally synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction analyses, IR spectra, X-ray photoelectron spectrum(XPS), powder X-ray diffraction(PXRD), thermogravimetric analysis(TGA) and elemental analyses. Compound 1 is a 3D tetra-capped vanadoniobates and compound 2 is a 3D hexa-capped vanadoniobates which are constructed from heteropolyoxometalates and [Cu(TETA)]²⁺ fragments. The result of bond valence sum calculations indicates that the vanadium centers of VO₄ tetrahedral in｛VNb₁₂｝Keggin unit in compounds 1 and 2 are in oxidation state +Ⅴ whereas the remaining vanadium centers are in oxidation state +Ⅳ. This is in line with the analysis of X-ray photoelectron spectrum.

Key words: Multi-vanadium capped polyoxoniobate, Three-dimension, Keggin derivative

中图分类号:

O614

TrendMD:

张鑫, 刘术侠, 李书军, 王雪娜, 金海燕, 崔佳丽, 刘艺伟, 刘成站. 两个多钒盖帽的Keggin型多铌钒酸盐衍生物的水热合成与表征. 高等学校化学学报, 2013, 34(9): 2046.

ZHANG Xin, LIU Shu-Xia, LI Shu-Jun, WANG Xue-Na, JIN Hai-Yan, CUI Jia-Li, LIU Yi-Wei, LIU Cheng-Zhan. Hydrothermal Syntheses and Characterization of Two Multi-vanadium Capped Keggin Polyoxoniobates Derivatives. Chem. J. Chinese Universities, 2013, 34(9): 2046.

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两个多钒盖帽的Keggin型多铌钒酸盐衍生物的水热合成与表征

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