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1986年 第7卷 第7期    刊出日期：1986-07-24

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研究论文

Eu²⁺和Pb²⁺离子在Sr₄Si₃O₈Cl₄中发光的研究

荆西平, 黄竹坡

1986, 7(7):  559-564. 

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本文研究了Sr₄Si₃O₈Cl₄基质的物理化学性质和以Eu^<2+、Ph²⁺离子为激活剂的荧光体的发射光谱、激发光谱、反射光谱及激活剂浓度对发光性能的影响。

镧系元素杂多钨砷酸盐的合成与性质研究

刘景福, 荣超英, 王恩波

1986, 7(7):  565-568. 

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本文报道了镧系元素的杂多钨砷酸钾K₁₁[Ln(AsW₁₁O₃₉)₂]·xH₂O(Ln:La、Ce、Pr、Nd、Sm)的合成方法和X-射线粉末衍射、红外及拉曼光谱、X-光电子能谱及有效磁矩的研究结果。

研究快报

高温高压下翡翠宝石的人工合成

阎学伟, 马贤锋, 千正男, 王一峰, 苏文辉

1986, 7(7):  569-570. 

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翡翠(NaAlSi₂O₆)是一种具有较高硬度和较大韧性的矿物质。Loring等人从1948年开始研究翡翠的人工合成,直至1984年底美国G.E.公司才报道高温高压下合成宝石级翡翠成功,但没有详细的工艺说明。本工作仔细探索了宝石级翡翠的合成工艺,研究了压力和温度对翡翠合成的影响和不同离子的掺杂及掺杂浓度对翡翠颜色的影响。

研究论文

螯合剂与牛血清白蛋白竞争镉作用的研究

李荣昌, 陈宝卫, 王夔, 吴永慧, 王祥云

1986, 7(7):  571-575. 

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研究了十一种螯合剂使结合在牛血清白蛋白(BSA)上的镉活动化的能力。由凝胶色谱法测得的F值将螯合剂活动镉的能力排成以下顺序:DTP>EDTA>EGTA>NTA>TRIEN>;PEN>CYS>HIS>SA氨羧络合剂型配体能有效地与BSA竞争,而且它们的lgF与lgK_CdL间有一线性关系。

研究简报

镧系元素六氟磷酸盐的二苯基亚砜配合物

刘景心, 孙元洪, 辛世煊

1986, 7(7):  576-578. 

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有机亚砜类是镧系元素的很好的配位体.S.K.Ramalingam曾研究了镧系元素高氯酸盐的二苯基亚砜(DPhSO)配合物^[1]。我们认为合成含有非配位阴离子的配合物更便于观察亚砜与镧系元素的配位作用^[2]。从这个意义上讲六氟磷酸盐比高氯酸盐更为合适,因为已经发现,在某些镧系元素亚砜配合物中,高氯酸根与镧系元素有弱配位作用。我们合成了二苯基亚砜与镧、镨、钕、钐、镱的六氟磷酸盐配合物,其组成与文献上唯一的铕所对应的配合物组成一致^[3]。同时对配合物的红外光谱、溶液中的紫外光谱以及摩尔电导进行了测定。

研究论文

三氯偶氮肿螯合剂负载树脂的制备、性能及应用的研究

李玉武, 田世忠, 余席茂, 程介克

1986, 7(7):  579-584. 

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本文提出一种新型三氯偶氮胂(TCA)螯合剂负载树脂,深入研究了此种负载树脂的制备及基本性能。表明TCA树脂的稳定性、选择性及再生性能等优于目前已报导的常见负载树脂。

双波长分光光度法测定大米中的痕量镉—Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-Tween 40体系

浦炳寅, 魏丹毅

1986, 7(7):  585-589. 

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本文研究了Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-Tween 40显色反应的最佳条件。测定了不同Tween 40浓度下Cadion 2B的酸离解常数和表面张力。实验证明,Tween 40 促进了Cadion 2B的酸离解作用。过量试剂的消耗时Cd(Ⅱ)有强烈的响应,用ΔA_510-605nm测定Cd(Ⅱ),其表观摩尔吸光系数ε_510-605nm=2.60×10⁵。Cd(Ⅱ)在0—16μg/25ml范围内符合比尔定律。利用TEA、IDA、Cit混合掩蔽剂,并采用标准加入法测定了大米中的痕量镉。

中性载体PVC膜铅离子选择电极的研制

向远, 龙有前, 高肖梅

1986, 7(7):  590-594. 

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本文以Igepalco-880-2TPB为电活性物质,研制了中性载体PVC膜铅离子选择性电极;以邻硝基二苯醚和邻硝基十二烷基醚为介体溶剂,测定了电极对一些常见的一价和二价离子的选择系数,除钡离子外,均在10^-3—10^-5数量级;适用的pN范围为2—5,电极的重现性、稳定性均较好。

研究简报

PAN-S作为显色剂的研究

周志瑞, 梁仲文

1986, 7(7):  595-596. 

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目前,一些性能优良的光度显色剂水溶性较差,一般需用有毒性的有机溶剂进行萃取光度测定。因此,改造老试剂,寻求可溶性的无毒新试剂对分析化学是有意义的。Ohshita等人^[1]通过2-氨基吡啶重氮化与β-萘酚磺酸偶联合成了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(简称PAN-S),合成步骤繁琐,提纯困难,产率低。张孙玮等曾用PAN直接磺化来制备PAN-S,但由于磺化后用氢氧化钠处理,未能得到纯品。我们发现,将磺化后的溶液倾入适量的水中,就能析出PAN-S。该法具有制备简单、易得纯品、成本低等特点。本文报导PAN-S的制备和性质及其与金属离子的反应。

α,β,γ,δ-四-(4-甲基苯基)卟啉与铜反应的分光光度法研究

何淑琼, 黄泽兴, 肖建洪

1986, 7(7):  597-599. 

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目前,已见报导用非水溶性卟啉化合物测定铜的有:TPP^[1.2]、TF(cooEt)P^[3]。本文研究了在表面活性剂存在下,非水溶性卟啉TTP与铜络合反应的条件,试验了多种离子和盐的干扰情况。结果表明,此方法灵敏度较高(ε₄₁₄=4.5×10⁵),准确性较好,操作简便,可用于水样、铝合金和矿石中微量铜的直接测定。

研究论文

4-氨基-2,6-二甲基嘧啶的合成结构和光谱性质研究

林应章, 吴瑾光, 郭海, 徐光宪, 姚家星, 千金子, 黄胜华, 范海福

1986, 7(7):  600-604. 

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合成并制备了氨基嘧啶衍生物C₆H₉N₃的单晶体。用X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。测定了分子的红外光谱(400—400Ocm^-1)和紫外可见吸收光谱(190—800nm),探讨了溶剂极性的改变对分子光谱性质的影响。

卤代苯甲酰二茂铁及其还原产物—相应醇的研究

张玉鸿, 赵建国, 师树简, 陈寿山

1986, 7(7):  605-609. 

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用二茂铁和卤代苯甲酰氯通过付-克反应合成了十二个邻、间、对的卤代苯甲酰二茂铁,用LiAlH₄或KBH₄还原可得相应的卤代苯甲酰二茂铁的醇。其中有十六个是新化合物,并对它们的IR和¹HNMR谱的性质进行了初步的讨论。

研究简报

乙烯基硫代磷酰胺酯的合成及其杀虫活性

张春造, 董希阳

1986, 7(7):  610-612. 

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乙烯基硫代磷酰胺酯是近几年新发展起来的一类杀虫剂,其毒性较低,且具有较广泛的触杀和胃毒等特点。这类化合物对地中海粉螟,豆蚜、豆蟓具有较好的触杀作用,对印度蝗虫、线虫、棉红蜘蛛和棉铃虫等具有较好的胃毒作用,对蜚蠊等家庭卫生害虫具有良好的杀虫效果^[1-6]。我们围绕着磷原子和乙烯基双键变换不同取代基,而合成了一系列新的化合物,研究了它们的结构对杀虫活性的影响。

研究论文

用XPS研究几种沸石的表面组成

孟中岳

1986, 7(7):  613-618. 

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本文用XPS研究Y、USY和ZSM-5沸石的表面组成,结果表明:沸石的表面组成(Al/Si)_s与其体相(Al/Si)_b原子比及其骨架Al在晶格中结合强弱有关。Y和载NiY沸石表面层缺Al,USY和ZSM-5沸石表面高度Al富集。在300—600℃加热载NiHY沸石,不伴有Al的移去,结果显示出沸石表面明显缺Al。

氧化钼对氧化钒催化剂的影响

邢起五, 郑小明, 金松寿

1986, 7(7):  619-624. 

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本文运用集团结构适应理论,结合测定磁化率和不可逆吸附量,以及连续流动法和脉冲法等实验手段,研究MoO₃对V₂O₅/SiO₂催化剂的影响。结果表明MoO₃增加V₂O₅表面V⁴⁺浓度,提高双V⁴⁺集团形成概率。从而提高催化剂恢复氧的能力,促进供氧活性。还讨论了MoO₃和P₃O₅对V₃O₅催化剂影响的差异。

几种多取代吡咯的NMR研究(Ⅰ)

赵成志, 李葆, 张书文

1986, 7(7):  625-628. 

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本文测定了1-笨基-2-甲基-3-乙酰基-5-对氯苯基吡咯(I)等十个多取代吮咯的¹HNMR谱和其中五个化合物的¹³CNMR谱。归属了共振谱线,证实了各化合物的分子结构。得到了2-甲基-3-乙酰基-5-对氯苯基吡咯基-1在苯衍生物中的经验取代基增量。

有机共轭分子电子结构的计算

王家振, 韩占生, 唐应武, 宋心琦

1986, 7(7):  629-633. 

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根据分子结构的共振理论,为PPP方法选择了一套合理的经验参数。应用CNDO/2方法和PPP方法计算了有机共轭分子的电子能级、最低三重态激发能及增感染料分子的半波电位。

含稀土复合氧化物催化剂的催化活性和晶体结构

于敏, 林培琰

1986, 7(7):  634-638. 

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本文研究了Ln_0.7Sr_0.3MnO₃(Ln为稀土)系列催化剂上CO和C₂H₆完全氧化的活性规律。对于不同稀土Ln的取代物,其催化剂的晶体结构差别很大,有的呈正交的钙钛矿晶型,有的呈三方的钙钛矿晶型,还有的不是单一晶型的钙铁矿。实验中发现它们对于CO氧化和对C₂H₆氧化的活性不同。从CO氧化和C₂H₆氧化催化反应机理的不同,解释了这一现象。

硫杂蒽酮衍生物对聚乙烯醇肉桂酸酯光增感作用的研究

余尚先, 山冈亚夫

1986, 7(7):  639-644. 

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用12种硫杂蒽酮衍生物对聚乙烯醇肉桂酸酯的增感作用进行了研究,发现2,4-二异丙基硫杂蒽酮(DITX)等具有良好的增感效果,其相对感度与5-硝基苊同水平,当用化学荧光灯(黑光灯)曝光时,最低固化光量约为5mj/cm²。对其增感固化机理也进行了研究,初步推证其属于三线态DITX向基志聚乙烯醇肉桂酸酯传递能量进行增感所导致的光二聚化交联过程。

高分子载体Lewis酸催化剂:聚苯乙烯、三氯化铝/四氯化钛复合物

冉瑞成, 裴伟伟, 贾欣茹, 沈吉, 蒋硕健

1986, 7(7):  645-650. 

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聚苯乙烯交联白球与等摩尔的AlCL₃和TiCl₄混合物在CS₂中反应,可制得一种十分稳定的高分子-双金属盐复合物。此复合物含氧量为11.4％,Al/Ti=2/1。它在丙酮水溶液中显强酸性,且约在2小时接近平衡酸度值。紫外及红外分析证实了聚苯乙烯与AlCl₃/DiCl₄之间复合物的形成。

研究简报

网状聚合物冠醚的合成与性能(Ⅱ)—通过乙二醇双环氧丙基醚与单环氧丙基醚的共聚合成

陈远荫, 冯敏华

1986, 7(7):  651-653. 

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通过非冠醚单体直接合成聚合物冠醚,是一条值得注意的新途径。Mathias等通过α,ω-三缩四乙二醇双乙烯醚^[1]的环化聚合,Yokota等通过1,2-[2-(2,3-环氧丙氧基)乙氧基]苯的环化聚合^[2]分别合成了相应的线型聚合物冠醚。我们分别通过双环氧丙基醚、乙二醇双环氧丙基醚及多缩乙二醇双环氧丙基醚的交联聚合,合成了八种新型网状聚合物冠醚^[3]。为了与Yokota等采用的环化聚合途径相区别,我们称这种聚合途径为网化聚合,并根据所得聚合物的结构特征将它们称为网状聚合物冠醚^[3]。