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1984年 第5卷 第5期    刊出日期：1984-10-24

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论文

钼的混合配体络合物Mo(NO)(α-C₁₀H₇CS₂)₃·1/2C₄H₈O₂的合成与结构

汤卡罗, 金祥林, 钟慕宁

1984, 5(5):  593-598. 

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采用简便方法引入亚硝基,合成了钼的三(α-萘荒酸基)单亚硝基混合配体络合物Mo(NO)(α-C₁₀H₇,CS₂)₃·1/2C₄H₈O₂。用X射线单晶衍射法测定了晶体结构。

硝酸镧水合物和无水硝酸镧在水内及一水硝酸镧在醇内溶解热的测定

过玮, 宋迪生, 刘翊纶

1984, 5(5):  599-602. 

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本文测定了六水、四水、一水和无水硝酸镧在水中的溶解热和一水硝酸镧在甲醇、乙醇和正丙醇中的溶解热,求得了各种水合硝酸镧和无水硝酸镧的标准生成热、晶格能和相应的标准脱水焓。

稀土元素与天冬氨酸及天冬酰胺的配位作用

姚克敏, 刘敏, 王光仁, 张烨

1984, 5(5):  603-608. 

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本文利用pH电位法在μ=0.10及不同温度下测定l-天冬氨酸和d_。l-天冬酰胺的质子化常数、钇和其它十四个稀土元素与上述配体生成配合物的稳定常数,并研究了水-有机溶剂对天冬氨酸钇稳定性的影响,探讨了钇的位置与“四分组效应”等问题。

沸石转晶的研究(Ⅰ)——A型沸石转晶为NaHS型沸石的生成机理

马淑杰, 徐如人, 赵泽民, 李艳华

1984, 5(5):  609-612. 

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用化学分析和三甲基硅烷化-气相色谱(TMS-GC)法研究了3Na₂O·Al₂O₃·2SiO₂·60H₂O凝胶体系由介稳态A型沸石向稳定的NaHS沸石的转晶过程,并用电子显微镜,透射电镜考察了转晶过程液相中晶核的生成及晶型的变化,进一步证实了沸石的液相生成机理.

研究简报

三元体系LiCl-CS(NH₂)₂-H₂O及LiCl-CH₃CONHCONH₂-H₂O的研究

陈佩珩, 王世雄, 汪月丽, 徐向荣, 李福玲, 陈运生

1984, 5(5):  613-615. 

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关于钾盐-有机物-水体系的研究至今报导甚少,B·Begaliev^[1]等对体系LiCl·CO(NH₂)₂-H₂O进行了研究,发现有两个复合物:LiCl·CO(NH₂)₂,LiCl·3CO(NH₃)₂生成.为了进一步探讨这类体系中锂盐与有机物的相互作用,本文对LiCl·CS(NH₂)₂-H₂O(Ⅰ)(0°,25℃)和LiCl-CH₃CONHCONH₂-H₂O(Ⅱ)(0°,35℃)两个体系进行了研究.

PMBP及PMTFP对钪(Ⅲ)的萃取平衡研究

章惠农, 俞英, 施皓, 张华麟

1984, 5(5):  616-618. 

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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基吡唑啉酮-5(PMBP)的研究和应用较为广泛^[1],而1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑啉酮-5(PMFP)及1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5(PMTFP)的研究还很少,尤其对三价钪络合物的研究则未见报导.

乙醇法合成硼硅Pentasil型分子筛

庞文琴, 裘式纶, 孟宪平, 徐翊华, 万松平, 沈仁泰, 李世杰, 马玉维

1984, 5(5):  619-621. 

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七十年代,美国Mobil公司^[1]发表了ZSM-5型沸石分子筛的专利,该沸石具有独特的结构和良好的催化性能,在石油化工技术中业已展现出广阔的应用前景.1980年,M.Taramasso^[2]等人用四丙基胺、正硅酸乙酯等原料合成出了四种硼硅分子筛.1981年,作者^[3]在国内首次用有机胶合成出硼硅Pentasil型分子筛(ZSM-5型).本文以水玻璃、白炭黑为硅源,用乙醇取代有机胺,在微量导向剂存在下,合成了硼硅pentasil型分子筛;并用正交实验的方法探讨了合成中诸因素对分子筛结晶度的影响.

论文

土壤和沉积物中汞形态分析的研究

张寒琦, 李万春, 吴宝华, 王凤池, 金钦汉

1984, 5(5):  622-626. 

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本文根据各种形态汞氧化还原和溶解性质的差别建立了土壤和沉积物中汞形态分析的系统方法.研究了测定各形态汞的实验条件,考察了各形态汞相互间的干扰情况,并对一些实际样品进行了系统分析.结果表明,所建立的方法可用于土壤和沉积物中汞赋存形态的研究.

滴汞电极1.5次微分电分析法

王耀光, 黄作澎

1984, 5(5):  627-630. 

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本文采用TP803微型计算机计算了以滴汞电极为工作电极的1.5次微分电分析法理论方程中的有关特征参数;给出了峰高、峰宽和峰电位的定量关系式.用自制的示波新伏安仪进行了实验验证.结果表明,理论和实验结果一致.方法灵敏度和分辨率均高于线性扫描伏安法.

铋(Ⅲ)-氨三乙酸络合物的极谱研究

高蒨, 孙长清, 许永吉

1984, 5(5):  631-634. 

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采用动力波半波电位求络合物常数法,在酸性4MNaCl溶液中测定了铋(Ⅲ)-氨三乙酸络合物的稳定常数和热力学函数,并探讨了相应的电极过程.

多元络合物显色反应中的有机溶剂化效应——铁(Ⅲ)-铬天青S-溴化十六烷基三甲铵-含氧有机溶剂体系

慈云祥, 杨若明

1984, 5(5):  635-640. 

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本文研究了Fe(Ⅲ)-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基三甲铵(CTAB)体系显色反应的有机溶剂化效应.拟定了测定痕量铁的分光光度法.探讨了溶剂化效应机理.测定了络合物组成及溶剂化数.研究了有机溶剂对CAS离解常数(K_a3,K_a4)及Fe(Ⅲ)-CAS络合物稳定常数的影响.

研究简报

含三嗪环的双冠醚钾、铊电极的研制

黄德培, 朱春生, 张进其, 王德枌, 胡宏纹

1984, 5(5):  641-642. 

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本文报导了在文献^[1]基础上合成的含三嗪环的双冠醚^[2](简称双冠醚C)所研制成的双冠醚C钾、铊离子选择电极.实验和应用表明,其电极性能优良.

血清铁和总铁结合力的电热原子吸收超微量测定

钟攸兰, 王春兰, 梁树权, 胡亚美, 张明群

1984, 5(5):  643-645. 

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血清铁(SI)和总铁结合力(TIBC)是临床上了解铁代谢的常用指标.SI降低和TIBC升高是诊断缺铁的重要根据.过去广泛采用的光电比色法和火焰原子吸收法的缺点是用血量大.因此,在儿科的应用受到限制.挽近Olsen等^[1]和Yeh等^[2]采用超微量血清样品及三氯醋酸(TCA)沉淀蛋白以排除溶血干扰的方法,但该法在用电热原子吸收法测定时,易出现样品飞溅现象,致使测定结果重现性差.

铌(V)络阴离子选择性电极的研制

黄杉生, 朱元保, 鄢国强

1984, 5(5):  646-648. 

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铌的测定已有综述^[1-4],迄今铌的测定主要采用光度法.ШΠИГУН等^[5]曾报导以铌(Ⅴ)-酸-四苯钾离子缔合物作活性物质的铌电极,线性范围为1.0×10^-2—3.2×10^-5M.我们研制了基于铌(Ⅴ)-有机酸-季铵盐离子缔合物的铌络阴离子电极,系统地测试了电极的性能并将电极初步用于矿物中铌的测定,结果令人满意.

论文

一种新型的含氮冠醚化合物的合成

何永炳, 吴成泰

1984, 5(5):  649-652. 

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本文采用活泼双功能基化合物1,2-双(ω-氯代-多氧杂烷基)-苯〔1,2-双(5-氯-3-氧杂-1-戊氧基)-苯;1,2-双(8-氯-3,6-二氧杂-1-辛氧基)-苯和1,2-双(11-氯-3,6,9-三氧杂-1-10一烷基)-苯〕和N-对甲苯磺酰基取代的多乙撑多胺(二乙撑三胺和三乙撑四胺)二钠盐在无水二甲基甲酰胺中回流反应7—8小时,得到六个新的含氮冠醚化合物(Ⅰ—Ⅵ),收率46—75％。

双环[2,2,1]庚-5-烯-1,4,5,6,7,7-六氯-2,3-二酰亚胺的N-曼尼希碱的制备

袁其彬, 陈光旭, 徐秀娟

1984, 5(5):  653-656. 

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用双环[2,2,1]庚-5-烯-1,4,5,6,7,7-六氯-2,3-二酸酐与尿素共熔制备双环[2,2,1]庚-5-烯-1,4,5,6,7,7-六氯-2,3-二酰亚胺.此酰亚胺与甲醛和胺(芳香及脂肪胺)在乙醇中反应,可生成N-曼尼希碱,且产率较高.用此法共制备了二十四个N-曼尼希碱,其中二十二个是新化合物.除了11及13号外(见表)都是在室温下获得的.硝基(对、邻)苯胺与甲醛及该酰亚胺的反应,在室温得到双(对、邻硝基苯胺基)甲烷,回馏一小时后亦可获得预期的N-曼尼希碱.先把该酰亚胺转变成N-羟甲基的衍生物,然后再与胺反应也可得到N-曼尼希碱.该酰亚胺与胺-甲醛缩合物反应,不需另加酸同样也生成N-曼尼希碱.

双-α-苯甲酰苯乙酮螯合环戊二烯基铕的¹H核磁共振谱

朱申杰, 沙昆源, 谭海安, 高振衡

1984, 5(5):  657-660. 

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对(C₆H₅COCHCOC₆H₅)₆Eu·OCOCH₃,和C₅H₅Na反应形成的(C₆H₅COCHCOC₆H₅)₂EuC₅H₅进行了¹H核磁共振谱的测定,结果表明此化合物的分子结构式应为(C₆H₅COCHCOC₆H₅)₂Eu— ,即环戊二烯基与金属铕间以σ键相连.

气液色谱中串联柱、多相柱与均相柱的保留体积的热力学讨论

郑国康, 陈武锋, 刘兰, 龚桦, 陈铭之

1984, 5(5):  661-665. 

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本文测定了一些溶质在一些二元固定液串联柱、多相柱与均相柱的比保留体积,应用三元体系的Flory-Huggins公式以及两种不同溶剂的Flory-Huggins型相互作用参数数据,揭示了溶质在这些柱中比保留体积异同的热力学原因.

研究简报

一硫代焦磷酸酰胺酯的合成

陈天池, 林沐彬

1984, 5(5):  666-668. 

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TEPP和OMPA都是较早发现的具有较高杀虫活性的药剂,但由于它们对温血动物毒性高而影响广泛应用^[1].许多化学家发现当焦磷酸酯中P=O上的氧原子被硫原子代替,或者烧氧基被取代氨基代替,可大大降低对温血动物的毒性而仍保持其对昆虫的毒性^[2,3].

含三嗪环的双冠醚的合成

朱春生, 王德枌, 程绍尊, 胡宏纹

1984, 5(5):  669-670. 

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冠醚对金属离子,特别是碱金属离子,有络合作用,可以作为离子选择电极的活性物质^[1-3].在苯并冠醚的苯环上导入烷基,能缩短电极的响应时间[2,3].

7-甲氧基狼毒素的分离与结构测定

杨伟文, 邢有权, 宋茂森, 许俊英, 黄文魁

1984, 5(5):  671-673. 

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西北狼毒(Stellera Chamaejasme L.)广泛分布于我国西北、华北,本实验的植物原料采自甘肃临洮一带.西北狼毒的化学成分,有过报导^[1],曾分离得到一些中性内酯成份,还有人做过一些定性检验.1959,年黄文魁等从西北狼毒中分得一酚性成份,并确定其结构为狼毒素^[2,3].最近我们又分得一新的酚性成份,经IR、UV、MS和NMR等方法测定为7-甲氧基狼毒素.该化合物未见文献报导.由于狼毒素与7-甲氧基狼毒素化学结构相似,且含量低(约为干狼毒根重的0.15％),曾用化学法、重结晶法及柱层层析分离,都未能奏效.本文用化学法结合薄层层析和重结晶法分离得到.

人参花蕾中四环三萜皂甙的化学研究

邵春杰, 徐景达, 姜锡昆, 程光荣

1984, 5(5):  674-676. 

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近年来,寻找人参(Panaxginseng C. A. Meyer)的主要有效成分皂甙类物质的研究十分活跃^[1,2].我们曾报道人参花蕾中含有大量的人参皂甙^[3],本文从中分离出两种四环三萜皂甙,通过测定它们的物理常数、制备衍生物、进行光谱分析并与已知化合物直接对照,鉴定了它们的化学结构分别为(1)人参皂甙Rb₂(ginsenoside-Rb₂)和(2)20-葡萄糖-人参皂甙Rf(20-glucoginsenoside-Rf).后者从人参花蕾中分离鉴定未见报道.

2,5-二取代苯并噁唑的研究——2-(4′-联苯基)-5-取代苯并噁唑

王明真, 潘家杏, 景乃勇, 肖长和

1984, 5(5):  677-679. 

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继前文^[1]报导2-(4′-联苯基)苯并噁哇和2-(4′-联苯基)-5-叔丁基苯并噁唑有较好的激光转换效率,我们又合成了十一种2-(4′-联苯基)-5-取代苯并噁唑,其中八种为未知物.并测定了化合物的熔点、紫外吸收光谱、萤光发射光谱、萤光量子产率及激光转换效率.

有机磷化合物的研究(Ⅳ)——S-烷基S-(N-取代氨基羰甲基)乙基三硫代磷酸酯的合成

吴钧和, 孙熊鸣

1984, 5(5):  680-682. 

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应用乙基二硫化磷可制取O-烷基乙基二硫代膦酸酯^[1];从而可以进行此类杀虫剂的合成^[2].G.Schrader先后合成S,S-(3,4二氯苯基)三硫代乙基膦酸酯及S-乙基S-乙硫乙基三硫代甲基膦酸酯,生物试验证明它们是很好的杀虫剂,且对温血动物毒性低^[3].我们对乙基三硫代膦酸酯的制备进行了一些试验,最后以乙基三硫代膦酸铵和N-取代α-氯代乙酰胺反应,制取S-烷基S-(N-取代氨基羰甲基)乙基三硫代膦酸酯.

O-苯甲酰吡啶甲醛肟衍生物的合成及其季铵化反应

周锡瑞

1984, 5(5):  683-685. 

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为了解除人畜常被杀虫剂有机磷酸酯所致的中毒症状,文献曾报道一系列乙酰胆碱酯酶复能剂的研究和机理探讨^[1],其中用于临床的有吡啶2-甲醛肟碘或氯甲烷盐等.ciba公司和schnekenburger等曾先后合成若干肟醚类和吡啶N-氧化物甲醛肟酯类季铵盐.作者设想合成若干吡啶甲醛肟酯季铵盐^[2,3].

四级铵基取代羧酸转化为酰氯的探试

马庆一, 李良助, 张滂

1984, 5(5):  686-688. 

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绝大多数Schotten-Baumann酰化^[1]在两相间发生,为探究在单相水介质中合成酰胺的效率,我们企图对几个典型的羧酸引入四级铵基,以制备结晶的水溶性酰氯.

论文

γ-Al₂O₃上镍-钼催化剂的表面分散模型及其脱氮活性

杨惠星

1984, 5(5):  689-694. 

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本文主要研究了γ-Al₂O₃载体上Ni-Mo催化剂的表面分散模型.催化剂制备采用先Ni后Mo的二次浸渍方法,XPS实验结果表明活性组份是大致以单层分散在载体表面上.

UO₂(ClO₄)₂·6H₂O粉末X-射线衍射数据的指标化研究

韩建成, 鲁明亮, 吴欣然

1984, 5(5):  695-698. 

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本文报导了用一种改进实验方法测得的六水高氯酸铀酰粉末样品X-射线衍射数据,利用改进分析方法指标化了所有这些衍射数据.

一氯甲酸甲酯二-三苯基膦合铂络合物晶体结构、分子结构的研究

王凤山, 樊玉国, 丛秋滋

1984, 5(5):  699-702. 

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本文确立一氯甲酸甲酯二-三苯基膦合铂络合物是浅黄透明晶体,属于单斜晶系,P2₁/n空间群.并测定了晶胞参数.分子式为Pt[P(C₆H₅)₃)]₂·COOCH₃Cl,该化合物是配位键结合的新型络合物.

分子探针方法研究氧化物表面金属离子数目及分布

王明, 唐新硕, 金松寿

1984, 5(5):  703-708. 

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本文提出了利用脉冲色谱技术研究氧化物催化剂表面金属离子数目及分布的分子探针新方法,并对不同组份及制法的V₃O₅、V₂O₅-P₂O₅体系催化剂作了具体测定.

关于八甲基环四硅氧烷乳液聚合反应动力学的回归模拟

常棉

1984, 5(5):  709-712. 

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本文用数值逼近法对八甲基环四硅氧烷乳液聚合反应的实验结果进行模拟,得到一符合实验事实的动力学方程.

镧系乙酰丙酮-α、β、γ、δ-四苯基卟啉络合物的红外和拉曼光谱

刘国发, 张元福, 赵永年, 王桂馥, 王宇天

1984, 5(5):  713-717. 

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本文从测定11个稀土乙酰丙酮-α、β、γ、δ-四苯基卟啉络合物的红外和拉曼光谱中发现,由于四苯基卟啉与稀土离子络合,削弱了乙酰丙酮环上的M—O拉伸振动带,使此带向低波数位移,而且仍符合镧系的“四分组”和“斜W”效应,吡咯C—H摇摆振动～984cm^-1带亦基本符合此效应,络合物中PN—H拉伸振动带消失,出现M—N拉伸振动与卟啉环骨架振动等的复合振动带,因而上述的镧系变化规律消失.

研究简报

铁、钴、镍在汞中扩散系数的测定

张长庚, 孙刚

1984, 5(5):  718-720. 

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用恒电位球形汞齐电极伏安法可测定金属在汞中的扩散系数^[1,2].本文报导了用这个方法测定的铁、钴、镍在汞中的扩散系数值.

CNDO/2几何优化算法的改进

陈志行

1984, 5(5):  721-722. 

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几何优化在量子化学中已被广泛采用.Pulay和Török首先应用梯度法解决CNDO/2几何优化的问题^[1].作者曾采用Davidon变尺度法^[2]编出了CNDO/2几何优化程序^[3].现将该程序改编为BD-200算法语言以用于DJS-18型计算机并对算法作了进一步的研究,取得了明显的改进.

关于协同反应选择定则的推导

姚崇福

1984, 5(5):  723-724. 

摘要 ( )   PDF (152KB) ( )  

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唐敖庆^[1,2]由常数项比较体系总能量的大小,从而给出反应选择定则.我们发现由常数项能否为零,亦可导出反应选择定则.

研究快报

简易步长加速法程序 配位场参量拟合程序

李学奎, 程钰

1984, 5(5):  725-726. 

摘要 ( )   PDF (158KB) ( )  

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目前在配位场理论中,库仑作用能参量,配位场参量,旋轨偶合参量等不借助于量子化学的计算,而需要用光谱数据定出.如何使这些理论参量与实验值拟合精确,是理论和实际结合的一个重要步骤.我们设计了一个操作简单、收敛快,且自动拟合参量的程序,可应用于过渡金属和稀土络合物.

论文

正丁基锂、四氢呋喃引发的丁苯共聚合(Ⅰ)——合成及分子设计

程子圣, 陈伟洁, 应圣康

1984, 5(5):  727-731. 

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本文论述了在环己烷中,用n-BuLi-THE引发的丁苯阴离子共聚合的结果,画出了不同丁/苯配比下进入共聚物中苯乙烯量的微分和积分组成曲线,并探讨了有关的分子设计问题.

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成14-氧杂二环[10,3,0]十五碳烯-2

何炳林, 孙君坦, 李弘, 李玉琢, 朱晓夏, 王玉琴

1984, 5(5):  732-736. 

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以三种类型的强酸性阳离子交换树脂(聚苯乙烯磺酸树脂、酚醛磺酸树脂和全氟磺酸树脂)为催化剂进行环十二碳-烯的普林斯反应,合成了14-氧杂二环[10,3,0]十五碳烯-2.考察了该三种树脂的催化性能,并与苯磺酸和对甲苯磺酸的催化性能作了比较.考察了孔径、粒度及反应条件(温度、时间、催化剂用量等)对聚苯乙烯磺酸树脂催化性能的影响.实验结果表明:全氟磺酸树脂和交联大孔聚苯乙烯磺酸树脂(交联度10％,孔径3.9×10²Å,比表面积20m²/g)具有良好的催化性能.

高分子泥浆处理剂的分子结构与其热稳定性的关系

黄玉惠, 李卓美

1984, 5(5):  737-742. 

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本文用粘度、电导滴定、红外光谱、热重分析和热氧化发光等方法研究了四种分子链结构不同的泥浆处理剂的热稳定性.用这些处理剂调配的泥浆具有不同的抗温能力,实验结果说明处理泥浆的抗温能力与处理剂的分子结构有极密切的关系.

环氧树脂和玻璃粘合的研究

何平笙, E. H. 安德鲁斯, C. 符拉柯斯

1984, 5(5):  743-748. 

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以断裂力学方法研究了环氧树脂与玻璃的粘合及添加偶联剂的影响.测定了该粘合在80℃水中不同浸泡时间、不同偶联剂、不同偶联剂浓度和不同pH值的断裂能.利用Andrews普适断裂力学理论求得了破坏单位截面积界面上原子键合的界面能θ_o及水对θ_o的影响符合一级反应规律.比较了θ_o值与界面范得华相互作用能.推算出环氧树脂-玻璃粘合中至少有部分是主价键合.