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1981年 第2卷 第4期    刊出日期：1981-12-24

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论文

用络合吸附色层法提纯稀土化合物的研究

黄竹坡, 郭风瑜, 侯品成

1981, 2(4):  401-408. 

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本文提出了一种用络合吸附色层法从稀土化合物中除去铁、铜、钴、镍和铅等重金属杂质的方法。研究结果表明:将稀土化合物的溶液通过由掺和均匀的活性炭和络合剂组成的色层柱时,能从稀土化合物中除去上述杂质,到ppm数量级:Fe<0.57,Cu<0.5,Co<0.2,Ni<1.0,Pb<0.2,从而提供了一个高效率和大容量的提纯稀土化合物的方法。作者研究了各种络合剂的效率、色层柱的最佳工作条件,并提出了色层柱中反应的机理。

溴氢氧化镧的合成及结构

钟兴厚, 孙聚堂, 蒋昌武, 何喜庆, 杜秀珍, 李宁先, 许廉发

1981, 2(4):  409-416. 

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在常温常压下由溴氧化镧与水蒸汽反应合成了溴氢氧化镧,用示差热分析和热失重分析方法研究了溴氢氧化镧的热分解过程——在空气中于360—405℃,在氮气流中于315—347℃热分解,脱水后生成溴氧化镧。用粉末X射线衍射确定了本实验所合成的溴氢氧化镧(La(OH)₂Br)的晶体结构,是斜方晶系,a=8.9064Å,b=13.024Å,c=5.5630Å。讨论了溴氢氧化镧的有关化学性质。

两相滴定法测定稀土多元络合物的组成和稳定常数

高宏成, 陈滇, 吴瑾光, 徐光宪

1981, 2(4):  417-422. 

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用两相滴定法测定了14个稀土元素与HPMBP-TBP及HPMBP-TBPO的多元络合物组成和稳定常数,并进行了简要的总结和讨论。

顺-[Pt(NH₃)₂Cl₂]与核苷的作用

唐雯霞, 张才芬, 戴安邦

1981, 2(4):  423-430. 

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用分光光度法研究了37℃、pH=5.5、0.1M NaClO₄介质中cis[Pt(NH₃)₂Cl₂]和DNA组成物——鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、胞嘧啶核苷及胸腺嘧啶核苷的作用。发现顺-[Pt^Ⅱ(NH₃)₂]与前三种核苷能生成组成为1:1、1:2二种络合物,与胸腺嘧啶核苷不作用。所测得一级和二级表观生成常数,以及作用初速分别有如下大小次序:Guo>Ado>Cyt》Thy;Guo>Ado>Cyt》Thy.在所得结果基础上讨论了顺-[Pt(NH₃)₂Cl₂]和癌细胞中DNA作用的可能方式。

4-甲基苯并-15-冠-5对某些镧系放射性核素的萃取

王文基, 陈伯忠, 金忠(告羽), 王爱玲

1981, 2(4):  431-437. 

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本文研究了4-甲基苯并-15-冠-5三氯甲烷溶液从苦味酸水溶液中对某些镧系放射性核素(¹⁴⁴Ce、¹⁴⁷Nd、^152+154Eu、¹⁷⁰Tm和¹⁶⁹Yb)的萃取。从斜率分析得出,被萃取状态为1:2:3(金属离子/冠醚/苦味酸根)络合物。在25℃,测定了三价镧系元素的苹取常数(K_ex),得到下列次序:Nd³⁺>Eu³⁺>Ce³⁺>Tm³⁺>Yb³⁺。结果表明,Nd³⁺的离子大小(r=0.995)比其它镧系元素可能更接近4-甲基苯并-15-冠-5环孔的大小。 为了将镧系元素与锕系元素作比较,还测定了4-甲基苯并-15-冠-5对Th⁴⁺、UO₂²⁺和Am³⁺的萃取率,所得到的萃取率次序为Th⁴⁺>Am³⁺UO₂²⁺。实验证明,4-甲基苯并-15-冠-5将可能是溶剂萃取法分离铀和钍的有用试剂。 溶剂和添加剂影响萃取实验表明,在有机相添加正丁醇或异戊醇,或者以高极性的溶剂(例如,硝基苯)替代三氯甲烷,都能显著地增加对镧系元素的萃取。

用双波长薄层扫描仪作维生素U防湿颗粒的分析

赵体慧, 陈玉英, 张冀, 钱俊斌, 于嘉临, 单文(土典)

1981, 2(4):  438-444. 

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本文用纸层析法以正丁醇-95%乙醇-甲酸-水(77:15:20:20)为展开剂,分离鉴定了维生素U防湿颗粒,并测量了各组分的R_f值。 将维生素U与其分解产物丝氨酸、甘氨酸等分离后,利用双波长薄层扫描仪与微型色谱数据处理机联用,以外标法及相对百分含量法测定含量。本法准确、灵敏、操作简便。

脱氧核糖核酸(DNA)中鸟嘌呤和腺嘌呤阳极差分脉冲伏安法同时测定

邓家祺, 陈晓明, 何佩鑫

1981, 2(4):  445-449. 

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本文采用阳极差分脉冲伏安法同时测定微量DNA水解碱基鸟嘌呤和腺嘌呤的含量,从而建立了一种能对微量DNA进行快速测定G+C/A+T值的方法。本方法比层析分离后紫外吸收法灵敏度约高二个数量级,测定时间缩短到一小时半左右。经用德国小牛胸腺标准DNA进行实验,证明本方法准确可靠;并测定了大肠杆菌、棉铃虫等六种DNA的G+C/A+T值。

9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺的N-曼尼希碱的制备

陈光旭, 钟维雄

1981, 2(4):  450-454. 

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9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺在碱性条件下,易与甲醛缩合成N-羟甲基化合物,此N-羟甲基-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺与各种胺反应制得一系列新的化合物——18种9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺的N-曼尼希碱。

α-烷基-α-氨基酸的合成

施耀曾, 孙祥祯, 朱惠祥, 蒋燕灏

1981, 2(4):  455-459. 

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本文研究了八种酮在相转移催化剂存在下与氯仿和氨水的作用。一步得到α-烷基-α-氨基酸和它们的酰胺。用脂肪族甲基酮和环戊酮作原料时,仅得到α-烷基-α-氨基酸一种产物。

聚氧乙烯类表面活性剂在二氯卡宾制备中的相转移催化作用

陶凤岗, 徐积功

1981, 2(4):  460-462. 

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聚氧乙烯类表面活性剂可作为制备二氯卡宾时的相转移催化剂,其效能与分子中氧乙烯(EO)单位的数目有关。

2,6-二取代苯并二噁唑的研究(Ⅱ)——2,6-二苯基苯并二噁唑及其对位取代衍生物的HMO计算及其光谱的取代基效应

蔡遵生, 林少凡, 赵学庄, 高振衡

1981, 2(4):  463-470. 

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本文对几种2,6-二苯基苯并二噁唑及其对位衍生物进行了HMO计算,得到有关π电子能级和分子图,并对其紫外吸收和荧光光谱的取代基效应结合简单分子轨道理论进行了分析。

2,6-二取代苯并二噁唑的研究(Ⅲ)——2,6-二苯乙烯基苯并二噁唑和它们的衍生物

高振衡, 周一民, 潘家杏, 王明真, 范秀菊

1981, 2(4):  471-476. 

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通过2,6-二甲基苯并[1,2d;4,5d′]二噁唑和2,6-二甲基苯并[1,2d;5,4d′]二噁唑分别与苯甲醛和取代苯甲醛缩合备制取七种相应的2,6-二苯乙烯基苯并[1,2d;4,5d′]二噁唑和2,6-二苯乙烯基苯并(1,2d;5,4d′]二噁唑。测定了全部化合物的熔点、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、激光转换效率。

三岔共轭体系中的结构效应(Ⅱ)——分子轨道能量与键级

陈镇东, 蒋明谦

1981, 2(4):  474-494. 

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本文计算了双向型、合流型、分流型三岔共轭多烯链物的分子轨道能级,能级差量。它们的同系递变与相应线型共轭体系一样,也遵守同系线性规律。但它们的同系直线在截距和斜率上都表现有一定的差异,这些差异定量地表明了三岔共轭体系中一根分岔只起代基的作用。这样,由分子基态中轨道能级的同系直线的差异,即可找出作为代基的分岔基团的代基当量。 中心碳原子周围的p_2-3与p_2-N键级的同系直线和用能级因子考查三岔共轭体系的分子轨道能级和键级,所得结果也说明三岔共轭体系的侧链为代基。

氮氧自由基的研究(Ⅲ)——2,2,6,6-四甲基-4-羟基-哌啶-1-氧自由基的分子轨道计算

刘有成, 刘中立, 王玉琨

1981, 2(4):  477-483. 

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用EHMO法对2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧(TMHPO)作了量子化学计算,计算出分子的平衡构象为椅式构象,并应具有12°的“离平面”夹角,与实验测定的构象符合;对分子轨道能级的分析说明了TMHPO具有颜色的原因,并指出了可见—紫外光谱图上两个吸收带的性质;根据对未成对电子自旋密度的计算得出ESR超精细分裂常数为10.8G,与实验值符合的较好。

硅胶表面结构的热稳定性研究

戴闽光, 高月英, 赵振国, 顾惕人

1981, 2(4):  495-502. 

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本文研究了热处理(200—1100℃)对自制的一种硅胶的表面结构的影响;测定了BET比表面(低温氮气吸附法)、孔体积、乙醇的吸附-脱附等温线,计算了孔径分布,求得了最可几Kelvin半径。结果表明,杂质的存在明显地降低硅胶的热稳定性。在发生熔结以前,孔径分布基本不变,当发生熔结时,孔半径显著减小。红外光谱的测定表明,随着热处理温度的升高,硅胶表面缔合羟基(～3500cm^-1)迅速减少,在～800°时已去除殆尽,而自由羟基(～3720cm^-1)减少缓慢,在1100℃时才迅速消失。X-射线衍射图表明,发生熔结后的硅胶显示有β-鳞石英的衍射峰,说明出现了有序晶相。对上述实验结果,文中作了初步的解释。

论络合物中心过渡金属离子的径向波函数

赵尚勃, 王慧素

1981, 2(4):  503-513. 

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考虑中心对称配体场影响,提出一种不同基混合的束缚态过渡金属离子的3d径向波函数。利用这种波函数,计算了一些Cu⁺⁺络离子的晶场谱。假设适当的边界条件,用一个拟合参数,就能得到和实验一致的结果。这种方法的实质在于,在晶体场静止点荷模型基础上,考虑了诸配体等效中心对称场的部份分子轨道效应。这种混合基单电子3d径向波函数也能用于完全的分子轨道理论计算。

改变云芝多糖的化学结构提高其抑瘤活性的研究

张翼伸, 李治平

1981, 2(4):  514-516. 

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本文将长白山野生云芝子实体提取的多糖,用选择性氧化和还原及部分水解的方法,切断其β(1—6)糖苷键,明显提高了云芝多糖的抑瘤活性。此外,未脱色的云芝多糖抑瘤活性较脱色者高。

研究快报

ZSM-5沸石分子筛合成的研究

李赫咺, 项寿鹤, 吴德明, 刘月亭, 张晓森, 刘述铨

1981, 2(4):  517-519. 

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ZSM-5沸石分子筛是70年代初由美国Mobil公司最早开发的。由于它对烷基化、异构化、歧化、选择裂化和甲醇合成汽油等反应具有独特的催化性能,是目前被广泛重视的一种新型催化剂材料。自从它问世以来,很长一段时间内,认为有机胺是合成ZSM-5沸石分子筛的必不可少的原料。1977年Whittan等发表了用异丙醇等醇类合成ZSM-5分子筛之后,我们成功地用“乙醇、氨、导向剂法”,“乙醇法”和“只加导向剂法”合成了ZSM-5分子筛。

沸石分子筛的生成机理和晶体生长(Ⅱ)——电子衍射法研究液相中分子筛晶核的生成

徐如人, 张建民

1981, 2(4):  520-521. 

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研究沸石分子筛生成机理与晶体生长中的一个重要关键问题是沸石分子筛的晶核如何形成。核的形成条件、结构和互变性能直接影响分子筛的生成、晶体生长以及杂晶的存在与消除,是目前国际上分子筛化学界关注的问题之一。然而直到目前为止尚缺乏直接而有效的研究方法。

研究简报

二氟[2,2]对环番的研究(Ⅰ)——催化裂解法制备二氟[2,2]对环番

陶文田, 黄筱玲, 旷富贵, 李早英, 曲凡歧

1981, 2(4):  522-524. 

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[2,2]对环番([2,2]Paracyclophane)及其衍生物,具有特殊的分子结构和化学物理性能,在理论和实际应用方面受到很大的重视[1,2]。

非离子型表面活性剂-苯芴酮分光光度测定痕量钛

王淑仁, 周景道, 郭祝

1981, 2(4):  525-528. 

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用苯芴酮测定钛的方法,资料中已有过报导,但这些方法的灵敏度均偏低。本文在此基础上研究了在盐酸介质中,以非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚(以下简称OP-10)-苯芴酮分光光度测定微量钛的适宜条件,提出了一个手续简便、选择性好、灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1.78×10⁵、桑德尔灵敏度S=0.00027微克/厘米²,λ最大为532纳米;钛含量在0—3微克/25毫升符合比耳定律。

硝酸体系中阳离子交换平衡常数与离子势之间的定量关系

范必威, 刘满仓, 胡之德

1981, 2(4):  529-532. 

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阳离子的交换行为与阳离子的半径与电荷之间的定量关系尚未见报道。本文将硝酸体系中阳离子的交换平衡常数与离子势定量地联系起来,用数学关系式来描述。并用于阳离子分配比的理论计算,其结果与实验值基本一致。

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚用作钯的光度测定试剂

高家隆, 陈同岳

1981, 2(4):  533-536. 

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在邻羟基偶氮化合物的吡啶环上引入卤素原子,可以提高试剂的灵敏度和颜色对比度,但一般认为以引入一个卤素原子为好。另外,在芳环偶氮基的对位上引入较强的推电子官能团也有助于提高试剂的灵敏度。目前用的3,5-二溴-PEDAP就是根据上述原则合成的一种双卤素取代邻羟基偶氮试剂。我们用甲基代替乙基,合成了2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚[3,5-Br₂-DMPAP],并考察了它的基本性质和用作分析试剂的可能性。实验表明:在适当条件下,它可同很多阳离子发生颜色反

PADAT光度法连续测定铜和钴

赵正风, 田希文, 胡之德

1981, 2(4):  537-540. 

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5-[(2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(PADAT)及其卤代物作为测定钴和钯的优良显色剂,已有许多报导,有关铜(Ⅱ)与PADAT显色反应的研究则尚未见报导。我们研究了铜(Ⅱ)和PADAT形成络合物的条件并着重研究了在同一称样中用光度法连续测定铜和钴的可能性。

在内渗水滤纸上进行低浓度组分的点滴反应研究

耿信笃

1981, 2(4):  541-544. 

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一个多世纪以来,点滴反应仅在滤纸和不渗透表面上进行。前者具有毛细作用,后者可以加热方式浓集低浓度组分,两者之长不能兼备。现代科学技术的发展要求点滴反应能快速检测溶液中浓度低于通常点滴反应最低浓度以下组分。(我们称其为低浓度组分,它是一个相对量而无确定的浓度值或浓度范围)。尖端富集法以研究者Skalos的名字命名,它被誉为是对提高点滴反应灵敏度的一大贡献,但此法操作不甚方便且仅能用于定性检出。Weisz的环炉技术可用于组分分离、半定量的测定,现已广泛推广使用,但在通常情况下,仅能提高纸上点滴反应灵敏度3—10倍。

贵金属元素分析化学(Ⅰ)——γ-酸(7-氨基-1-萘酚-3-磺酸)作为测定微量锇的显色试剂

叶率官

1981, 2(4):  545-548. 

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关于锇的显色试剂在Snell的专著中已有综述。但现有比色用有机显色剂的灵敏度还不能满足矿石中微量锇的测定要求。作者曾报导过应用γ-酸作为微量锇的显色试剂,该试剂测锇的ε_500nm达50万升/摩尔·厘米以上,可与催化比色法测锇的灵敏度比美。γ-酸与锇(Ⅷ)在常温下显色很慢,但在加热至沸时则能很快显色完全,呈橙红色;常与锇共存的钌(Ⅷ)则不需加热就可立即显出绿色,但灵敏度远不及与锇(Ⅷ)的反应高,加热煮沸后变化也不大。因此可允许在有较多量钌存在下测锇。

噁二唑-1,3,4和苯骈噁唑-1,3衍生物的薄层色谱分析

谢珍珍, 倪凤淑

1981, 2(4):  549-551. 

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(口恶)二唑-1,3,4和苯骈(口恶)唑-1,3的衍生物,作为有机闪烁剂,被广泛地用于原子能、医学、考古、探矿、农业等各个领域。尤其作为激光染料,用于激光技术方面,具有独特的优点。 目前,这类物质主要靠国外进口。近几年来,我国科学工作者,已研试出一批性能较好的(口恶)二唑-1,3,4和苯骈嚼唑-1,3的衍生物。现在,对于这些较难提纯的化合物的分离分析工作,亟待解决。