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1981年 第2卷 第1期    刊出日期：1981-01-24

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论文

高压离子交换螯合排代法分离稀土元素的研究——稳定区段的界面

凌达仁, 赵爱民, 辛文达, 陈励权, 付立安, 邱陵

1981, 2(1):  1-11. 

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本文阐明了速率塔板理论和精馏型平衡塔板理论界面方程的一致性及其条件,用中等交联度(8％)的磺酸型微粒树脂(30—40μ,40—60μ),以DTPA作排代剂,在75±3℃下用高压离子交换排代色谱法分离了稀土元素。实验验证了在高压离子交换排代过程中液膜扩散是离子传质的控制阶段,并决定着HETP;为在高压离子交换排代法中使用第一类排代剂(具有固定螯合剂浓度、pH和适量中性盐的螯合排代剂>提供了理论依据。检验了实验条件对HETP的影响并进行了讨论,证明Snyder公式适用于高压排代色谱法。

研究螯合萃取和协同萃取机理的两相滳定法

黎乐民, 徐光宪

1981, 2(1):  12-24. 

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本文用严格而简洁的方法导出用两相滴定法研究螯合萃取和协同萃取机理的理论公式。用两相滴定法研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(HPZL)的苯溶液对锌离子的萃取机理以及HPZL和TBP(磷酸三丁酯)的苯溶液对锌离子的协同萃取机理,证明这个方法得到的结果是可靠的。对两相滴定法的优缺点和适用范围进行了讨论。

稀土元素的电分析化学研究(Ⅰ)——铕的极谱研究

李瑞樑, 高小霞

1981, 2(1):  25-36. 

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用交流极谱法比较了Eu⁺³离子在NH₄SCN、EDTA-NaCl、DTPA-NaCl三种底液中的极谱行为,其中以在DTPA-NaCl底液中的极谱可逆性为最好。使用DTPA-NaCl底液测定Eu⁺³的最宜条件为:pH>6.5,NaCl浓度>0.3M,DTPA浓度略大于溶液中全部可与DTPA络合的金属离子的总浓度。在此条件下,用交流极谱或单扫示波极谱法测定Eu⁺³的下限为2×10^-6M,用微分脉冲极谱法测定为2×10^-7M。其他稀土离子不干扰。还测定了某些稀土氧化物样品中少量的Eu,得到满意的结果。

交流示波极谱滴定的研究(Ⅳ)——大量镁存在下用EGTA滴定钙

高鸿, 翁筠蓉, 尹常庆

1981, 2(1):  37-42. 

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将交流示波极谱滴定应用于大量镁存在下钙的EGTA滴定。Ca:Mg的比例可达1:40,Fe、Ti、Al、Mn、Pb等杂质存在时,不需要另加其它掩蔽剂。此法优点:仪器简单、方法快速、终点明确、准确度好。用于石灰岩矿样分析,得到满意的结果。

甲基百里香酚蓝三元络合物光度法测定空气中的微量镉

王怀公

1981, 2(1):  43-49. 

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本文研究了用镉-甲基百里香酚蓝-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物光度测定镉的反应条件和络合物组成。本法具有灵敏度高,选择性好等优点。其最大特点是显色较迅速,颜色稳定。在文中还提出了用氟化铵,邻菲啰啉作为镍、钴、镁等离子的掩蔽剂,制定了不经分离快速测定空气中微量镉的新方法。

1-异烟酰基-4-芳酰基氨基硫脲化合物的研究

张自义, 陈立民

1981, 2(1):  50-54. 

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进一步研究了卤代芳酰异硫氰与异烟酰肼反应,制得一系列1-异烟酰基-4-卤代芳酰基氨基硫脲,并观察了这些新药物的抗结核菌性能,其中以1-异烟酰基-4-对碘苯甲酰基-氨基硫脲抗结核菌作用最强。

某些含萘环硫代磷酸酯杀虫剂之研究

杨石先, 陈天池, 陈庆华

1981, 2(1):  55-62. 

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合成得四十个不同活性基团的萘环硫代磷酸酯化合物,并探讨其毒性和对杀虫性能的影响。结果表明某些化合物具有低毒和良好的杀虫性能。

某些乙烯基磷酸酯类杀虫剂几何异构体的研究(Ⅰ)——影响合成“灭蚜净”Z,E异构体比率的因素的探讨

邵瑞链, 董希阳, 张春造

1981, 2(1):  63-69. 

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本文通过对乙烯基磷酸酯杀虫剂灭蚜净的合成,探讨了制备方法、催化剂以及溶剂性质对产物几何异构体比例的影响,从而为灭蚜净几何异构体的立体选择性合成提供了有用的参考。

手征性硫代磷酸及其衍生物的研究(Ⅰ)——O-乙基-O-苯基硫代磷酸的拆分及其手征性硫(醇)代酯的合成

唐除痴, 吴桂萍, 柴有新

1981, 2(1):  70-76. 

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以奎宁为拆分剂,在甲醇溶液中,将O-乙基-O-苯基硫代磷酸(Ⅰ)拆分成一对对映异构体。

分子间引力的选择性

金松寿, 唐新硕

1981, 2(1):  77-88. 

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应用气液色谱和分子模型相结合的方法,研究了各种化合物之间的分子间引力,发现在某些分子上可含有几个略带正电荷的氢原子所构成的正电集团,或几个带负电的原子所构成的负电集团,或由正负中心所构成的正负集团。当二分子上的集团结构互相适应(电子性质适应和空间结构适应)时,此等集团之间即可呈现出很强的作用力且有很高的选择性,从而导致许多物理性质的反常现象。

NH₄Y沸石分子筛上质子的运动(Ⅰ)——用CNDO/2法计算氨在HY沸石上的吸附热及质子在NH₄Y内的迁移

严德官, 薛志元

1981, 2(1):  89-96. 

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用CNDO/2方法定量计算氨在HY(Si/Al=2.4)沸石上的吸附热,其值24.4kcal/mol与实验值符合较好。质子在表面与NH₃间迁移,有两个能量极小值;吸附时,质子从接近表面的极小迁移到接近NH₃极小时,要越过势垒9.40kcal/mol;反之要越过势垒11.9kcal/mol。400℃时,质子在表面与NH₃间跳动频率为1.92×10⁹sec^-1。NH₃吸附后,NH键长增加,加以质子迁移,导致NH₈上负电荷密度向沸石表面迁移,使H上的电子集居数减少,H更质子化。

稀土乙酰丙酮络合物的激光拉曼和红外光谱(Ⅰ)

梁映秋, 刘举正, 刘国发, 赵永年, 王宇天

1981, 2(1):  97-104. 

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本文测定了15个一水稀土乙酰丙酮络合物的激光拉曼和红外光谱,在401、415cm~(-1)附近的拉曼谱带对不同稀土离子表现敏感,它们随原子序数变化呈现“四分组”效应,这是第一次在振动光谱中观察到的镧系递变规律。该系列络合物的振动频率变化亦符合镧系“斜W”效应的规律,这些特征规律为确认401、415cm^-1附近谱带为M—O拉伸振动提供了最好的证据。实验结果同时可用于讨论M—O键的性质。

红外光谱法研究乙烯在Pd/SiO₂上的化学吸附

吴通好, 杨洪茂, 赵方卿

1981, 2(1):  105-111. 

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本文报导了15℃时乙烯在Pd/SiO₂上化学吸附的红外光谱。表面吸附物加氢后的气相产物是乙烷和少量的丁烷。实验表明乙烯在Pd/SiO₂上化学吸附产生了三种表面种:即σ键型的表面种PdCH₂CH₂Pd、由自加氢和二聚作用形成的正丁基表面种CH₃CH₂CH₂CH₂Pd和由解离吸附产生的表面碳化物。

研究简报

茶叶中微量营养元素的原子吸收光谱分析

王凯雄, 谢旭一, 周志瑞

1981, 2(1):  112-116. 

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茶叶中的微量元素与茶叶的营养和药理作用有密切关系^[1],与茶树生长的生化活动也有密切关系^[2,3]。对茶叶中的微量营养元素的分析有助于了解茶叶的品质,研究茶叶的营养药理作用,促进茶叶生产的发展。为此,我们研究提出了用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铜、锰、铁、锌,方法简便、准确。

交流示波极谱滴定的研究(Ⅴ)——丁二酮肟滴定镍

翁筠蓉, 沈祖荣, 高鸿

1981, 2(1):  117-121. 

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现有的测定镍的容量分析方法很多^[1~3],但准确、简便、快速者不多。目前最常用的是将Ni²⁺先用丁二酮肟沉淀,过滤,洗涤后,重新溶解,再用EDTA滴定,以红紫酸铵或茜素S为指示剂^[4,5],滴定时pH控制要求严格。用丁二肟为滴定剂测镍的安培滴定法也有报导^[6-8],但由于操作麻烦,很少在实际中应用。另外,在氨性溶液中用丁二肟碱性溶液直接滴定镍的办法也有报导^[9],但因使用外指示剂误差较大。

芳杂环亲电取代活性的研究

张建成, 刘新厚, 武尉, 刘若庄

1981, 2(1):  122-126. 

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芳杂环的亲电取代活性及定位效应是许多理论研究的对象。研究的重点多是同系物间的活性比较及分子内的取代定位效应。其规律往往用反应活性部位的电荷数量及分布来解释。量子化学计算结果,一般也符合物理有机的这一传统解释。因此,电荷数量及分布决定分子的取代活性及定位仍是有机化学中普遍接受的观点^[1]。不少量子化学活性指标也用于亲电取代活性及定位效应的解释,但一般只局限于同系物的比较,不同母核的芳杂环的亲电取代活性比较则较少为人们所注意。

“燕麦敌”“燕麦畏”混合除草剂的研究(Ⅱ)——1,2,3-三氯丙烯和1,1,2,3-四氯丙烯混合物的新合成法

王进贤

1981, 2(1):  127-130. 

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1,2,3-三氯丙烯和1,1,2,3-四氯丙烯为防除野燕麦化学除草剂“燕麦敌一号”、“燕麦畏”主要中间体。关于1,2,3-三氯丙烯和1,1,2,3-四氯丙烯的合成,文献已有大量报导,如采用低温氯化醇碱消除两步法^[1],卤化剂氯化法^[2]、催化氯化法^[3]以及以氯丙炔^[4]、三氯丙烷^[5]为原料的氯化法等^[6-11]。本文报告以1,2,3-三氯丙烷为原料,经表面活性剂存在下的液碱消除,催化氯化,二次消除反应,制取1,2,3-三氯丙烯和1,1,2,3-四氯丙烯混合物的实验结果。