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    1981年 第2卷 第2期    刊出日期:1981-04-24
    论文
    钛片热氧化法制备光敏电极的研究
    苏洪釪, 伏义路, 庄叔贤, 许澍谦, 陈从香
    1981, 2(2):  131-138. 
    摘要 ( 1211 )   PDF (1324KB) ( 190 )  
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    本文研究了以钛片为基底的TiO2多晶薄膜电极的制备条件。发现在钛片热氧化和TiO2膜的还原时,在气流中添加少量的水蒸气可解决TiO2膜与基底结合不良的问题。制备了不同膜厚的光敏电极,研究了膜厚和光电流的关系。用热导法观察了氢气气氛下还原TiO2的现象,研究了半导体化温度对光电流的影响。用制得的电极在日光下分解水制氢,能量转换效率为1.2%。
    酰代呲唑酮作为金属元素萃取剂的研究(Ⅱ)——不同基团取代的呲唑酮对于铈(Ⅲ)的萃取及其与二辛基亚砜的协同萃取作用
    顾翼东, 宋沅
    1981, 2(2):  139-147. 
    摘要 ( 1433 )   PDF (538KB) ( 188 )  
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    本文研究了不同基团取代的酰代吡唑酮对铈(Ⅲ)的萃取。采用斜率法和同位素示踪技术,测得它们在HCl和HNO3体系中的萃合物组成和萃取平衡常数;还研究了它们与二辛基亚砜对铈(Ⅲ)的协同萃取。研究过程中,以HTTA作为对照。
    测定两干扰组分体系的新的吸光度图解法——定组分比推论法的研究
    史慧明, 何锡文, 杨万龙
    1981, 2(2):  148-154. 
    摘要 ( 1231 )   PDF (450KB) ( 101 )  
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    吸光光度法是广泛应用的一种方法,但在待测溶液中如果存在严重干扰的元素,方法将失效。本文试图从理论上研究出一种新的图解法.提出了测定两干扰组分体系的吸光度图解法——定组分比推论法。应用该法使用通常的分光光度计,不经分离或掩蔽,能在一种严重干扰元素存在下顺利地测定欲测元素的含量。本文从理论上研究了定组分比推论法的原理,并通过实验给以验证。它具有一定的普遍性,运用这种推理的方法,有可能扩大到其他领域。由于方法原理简单、无需特殊的仪器,故易于推广应用。
    钼-羟胺-(5-Br-PADAP)三元络合物及其应用于钼的分光光度法测定
    陈玉绶, 黄泽兴, 吕金桐, 张鲁连
    1981, 2(2):  155-162. 
    摘要 ( 1609 )   PDF (535KB) ( 86 )  
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    在弱酸性介质中,在有羟胺存在并煮沸的情况下,钼能与羟胺和2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(简称5-Br-PADAP)作用形成蓝色的不溶于水的三元络合物,但在聚乙二醇辛基苯基醚(简称OP)存在下可不析出沉淀。此三元络合物的组成为Mo(Ⅳ):NH2OH:5-Br-PADAP=1:1:1,其最大吸收在600—605毫微米,摩尔吸光系数为4.8×104,在10毫升显色液中含0.1%5-Br-PADAP溶液0.6毫升,钼量在30微克以下遵守比耳定律。我们采用在显色后加入混合掩蔽剂并煮沸的办法来消除共存离子的干扰,方法具有很高的选择性,尤其可在大量钨存在下直接测定钼。
    液晶用作气液色谱固定液的研究(Ⅰ)——硅藻土薄层玻璃毛细管柱色谱分离甲基苯甲酸异构体
    陈耀祖, 马学毅, 吴林友
    1981, 2(2):  163-168. 
    摘要 ( 1220 )   PDF (554KB) ( 138 )  
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    本文以甲基苯甲酸(甲酯)异构体为例,用五种芳羧酸双酯液晶作气液色谱固定液在填充柱上进行了分离,讨论了液晶分子结构对分离效能的影响;并考核了在液晶毛细管色谱柱上的分离效能和柱温,载气流速的影响等。
    钕的激光内腔吸收光谱的研究
    朱贵云, 杨景和
    1981, 2(2):  169-175. 
    摘要 ( 1258 )   PDF (531KB) ( 117 )  
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    本文通过钕的激光内腔吸收的测定,研究了激光器的各种参数(包括谐振腔长、泵浦能量、反射镜间的平行度、输出反射镜的透光率和脉冲重复率等)对激光内腔吸收法灵敏度的影响,并在理论上进行了初步的探讨。实验结果表明,本法灵敏、快速。钕离子的检定限可达1×10-3M,比常用的外腔吸收光度法灵敏度提高27倍。本法可用于轻稀土混合物中钕的定量测定。
    某些乙烯基磷酸酯类杀虫剂几何异构体的研究(Ⅱ)——杀虫剂“灭蚜净”及其类似物几何异构体的立体专一性合成
    邵瑞链, 董希阳, 张春造
    1981, 2(2):  176-182. 
    摘要 ( 1461 )   PDF (420KB) ( 118 )  
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    本文提出了杀虫剂“灭蚜净”及其类似物几何异构体的立体专一性合成方法,用三氯氧磷和乙酰乙酸乙酯在三丁胺存在下反应,可得O-(1-甲基-2-乙氧甲酰基乙烯基)-磷酰二氯E体,进而酯化得“灭蚜净”E体。用三氯硫磷(或二烷氧基磷酰氯)与乙酰乙酸乙酯烯醇钠盐反应可得Z体,经核磁共振谱测定,所得灭蚜净及其类似物的E体或Z体含量均在95%以上。这些几何异构体的活性说明了杀虫剂分子中空间结构与活性的关系,同一化学组成的不同几何异构体其活性相差20倍左右。而同一几何构型不同化学组成,如“灭蚜净”E体和乙基硫代灭蚜净E体活性相比,约差2.5倍。可见空间构型对活性的影响,在这些杀虫剂分子中要比化学组成上的影响来得大。
    N-乙基沛心达及沛心达的合成
    李良助
    1981, 2(2):  183-187. 
    摘要 ( 1545 )   PDF (312KB) ( 146 )  
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    沛心达是近年来很受重视的一个新型的防治冠心病的有效药物。我们在研究新的合成方法,由1,1-苯基-2-(2-吡啶基)乙烯进行催化氢化制备沛心达时,发现伴有N-乙基沛心达生成。经质谱、红外光谱和元素分析等试验证明了它的结构为1,1-二环己基-2-(2-N-乙基哌啶基)乙烷马来酸盐。由沛心达游离碱进行N-乙基化,也取得了相同的结果。并由药理试验表明,N-乙基沛心达有希望成为一个更好的心血管药物。
    O,O-二烷基-S-[N-(2-噻唑基)氨基甲酰甲基]一硫或二硫代磷酸酯的研究
    杨石先, 蔡一江
    1981, 2(2):  188-194. 
    摘要 ( 1320 )   PDF (608KB) ( 130 )  
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    1.制备了一系列一硫和二硫代磷酸酯的钠盐和一系列2-氨基噻唑的衍生物,其中5-乙硫基-2-氨基噻唑、5-乙硫基-2-α-氯代乙酰氨基噻唑、5-氯-2-α-氯代乙酰氨基噻唑是文献中没有报导过的。
    硅-芳键的断裂反应
    周秀中, 张增佑, 梁格, 郭聪元, 磨强中, 谢庆兰, 徐善生
    1981, 2(2):  195-200. 
    摘要 ( 1198 )   PDF (367KB) ( 116 )  
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    利用等摩尔竞争法我们研究了五种芳基三甲基硅烷与氯化氢的非均相断裂反应。用气体色谱法对各竞争反应产物进行定量分析,求出各断裂产物的相对性产率,结果表明其活性顺序是与相应的均相断裂反应相一致的。
    相图中紧邻相区及其边界的对应关系(Ⅱ)
    赵慕愚
    1981, 2(2):  201-210. 
    摘要 ( 1469 )   PDF (705KB) ( 184 )  
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    根据相律导出紧邻相区内不同相的总相数Φ及其相边界的维数R1的对应关系定理和它的六条推论。应用这个定理及其推论,可导出相图原理中的边界法则和相区接触法则,可阐明由简单相图单元构成复杂三元相图所必须遵循的十条经验规则,亦可说明一、二、三、四元相图中紧邻相区及其边界的相互关系,以及其他应用。
    径向Hartree-Fock-Slater方程的新的数值解法
    刘学宗, 黎乐民
    1981, 2(2):  211-224. 
    摘要 ( 1632 )   PDF (776KB) ( 177 )  
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    本文提出径向Hartree-Fock-Slater(HFS)方程的一种新的数值解法。使用二阶或四阶有限差分法,把HFS方程离散化,构成一组拟线性代数本征值问题。其系数矩阵与解有关,需用迭代方法求近似解。本工作对数值方法做了改进,使得数值处理比较完整和统一。已编成计算机程序,对Cu+和Mn2+进行了计算。所得结果与文献[1,2]的结果一致,表明此法的稳定性和精确性良好。还对一系列原子和离子问题进行过计算,证明此法能成功地用于中性原子和正离子的计算。
    用脉冲色谱法研究Pd-V2O5体系催化剂的吸附作用
    吴志芸, 郭海忱, 李敏学, 赵仲清
    1981, 2(2):  225-232. 
    摘要 ( 1484 )   PDF (574KB) ( 136 )  
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    本文用脉冲色谱法测定了Pd-V氧化物体系催化剂对乙烯、氧和二氧化碳的吸附作用。指出在接近反应温度下(80—100°C),Pd-V氧化物体系的催化剂对乙烯有可逆与不可逆两种吸附作用,而单独的PdO和V2O5以及载体SiO2则只有可逆吸附作用。测定了不同温度下可逆吸附等温线,计算了吸附热,考查了不可逆吸附与催化剂中Pd含量之间的关系,指出在Pd-V氧化物催化剂上,乙烯的不可逆吸附量与催化氧化活性一样,是与Pd含量有关的。测定了预吸附氧有利于乙烯的不可逆吸附,而CO2则不能牢固的吸附在催化剂表面上。
    双(三苯基甲硅烷)铬酸酯催化剂及其配制过程中表面化学反应的研究
    邱醒宇, 平学真
    1981, 2(2):  233-243. 
    摘要 ( 1736 )   PDF (891KB) ( 148 )  
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    本文采用红外光谱分析等方法,研究了双(三苯基甲硅烷)铬酸酯的加热、光照和水解反应的一些性质;探讨了双(三苯基甲硅烷)铬酸酯催化剂配制过程的化学变化。当其沉淀在硅胶上时,与硅胶表面羟基反应,生成表面有机铬化合物,铬的价态不变。加入烷基铝后,表面铬化合物还原生成含有Cr—C或Cr—O键的低价表面化合物,其对乙烯聚合具有催化活性。并指出了本催化剂活性组份可能的负载机理。
    RD-I型热导式自动量热计的研制
    田安民, 秦自明, 曾宪诚, 詹曙光, 邓郁
    1981, 2(2):  244-250. 
    摘要 ( 1663 )   PDF (627KB) ( 168 )  
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    在文献[10]、[12]的基础上,研制了一种能在常温到150°C的较大温度范围内工作的“RD-Ⅰ型热导式自动量热计”。本文报导了仪器结构和工作原理。通过电能测定,证明仪器设计合理,工作正常。其性能完全符合Tian氏方程的要求。而且重现性好(相对精度为0.5%—1%左右),灵敏度高(对1卡以上的热效应能够准确地进行测量)。量热计通过光笔记录仪实现了测量记录的自动化。
    研究简报
    N503萃取镓及其机理的研究
    包昌年, 张德成, 钮少冲, 刘振荣, 宋庆芳
    1981, 2(2):  251-256. 
    摘要 ( 1374 )   PDF (382KB) ( 132 )  
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    镓的提取过去多采用中和、置换等老力法,其流程长,收率又低。近年来,溶剂萃取法显示出极大的优越性,因此,在镓的萃取分离方面国内外也给予了极大的重视,并已有综述[1-3]。目前,从盐酸体系中萃取镓常用的工业萃取剂有:甲基异丁基酮(MIBK)[4-7]、磷酸三丁酯(TBP)[8-12]、三辛胺(TOA)[13-17]等。但由于MIBK水溶性大、易挥发、TBP对聚氯乙烯萃取设备有严重的溶胀性、TOA的萃取选择性较
    光度法测定镉-邻二氮菲-溴苯三酚红混合配体络合物的平衡常数
    杨维达, 金基红
    1981, 2(2):  257-260. 
    摘要 ( 1621 )   PDF (257KB) ( 177 )  
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    混合配体络合物是络合物溶液化学研究中一个十分活跃的领域,有关镉的混合配体有色络合物见诸文献者不多[1]。作者曾以光度法研究了镉(Ⅱ)-邻二氮菲(phen)-溴苯三酚红(BPR)三元体系中形成络合物的组成及有关光学特性[2]
    微量碲的萃取新光度法
    徐其亨, 刘松愈, 刘锦耀, 彭佑娴, 许琇钧
    1981, 2(2):  261-263. 
    摘要 ( 1266 )   PDF (282KB) ( 203 )  
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    对于以生成离子缔合物测碲的光度法曾有所报导[1-3]。我们研究发现在磷酸介质中,碲碘络阴离子能与孔雀绿(MG)形成可被苯萃取的离子缔合物。其λ最大=635nm,摩尔吸光系数ε=2.37×105,较文献[1—3]报导各法的ε值更高。并确定其络合比为Te(Ⅳ):Ⅰ-:MG=1:6:2。我们还试验了一些常见阴、阳离子的干扰情况,并提出一种灵敏度较高的测碲萃取光度法。