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1988年 第9卷 第12期    刊出日期：1988-12-24

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论文

1-羟乙基二磷酸二钠(EHDP)对胆红素钙结晶形成的抑制作用

王夔, 许善锦, 胡加平, 程天蓉, 金凡

1988, 9(12):  1207-1210. 

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研究了1-羟乙基二磷酸二钠(EHDP)在有,无胆酸钠(CA)存在下,对胆红素(BL)与钙离子反应生成胆红素钙结晶过程的影响。实验结果表明,EHDP对胆红素钙结晶的形成有抑制作用,而胆酸钠的存在加强了这一作用。

Cr³⁺的水解聚合作用(Ⅹ)——水解模型的作图分析和计算机筛选

罗勤慧, 沈孟长, 任建国, 丁益, 戴安邦

1988, 9(12):  1211-1216. 

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用平衡pH法研究了在60℃和恒定离子强度时,在顺丁烯二酸存在条件下Cr³⁺的水解聚合状态。用作图积分法对体系的组成进行初步估算和pq^r分析。

[Sc(NO₃)₃(H₂O)₂]·(B₁₅C₅)的合成、性质和结构

谭民裕, 甘新民, 唐宁, 邹今平, 祝英, 王欣

1988, 9(12):  1217-1221. 

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在乙腈介质中培养出硝酸钪和苯并-15-冠-5形成的配合物单晶[Sc(NO₃),(H₂O)₂)。(B₁₅C₅),对其进行了熔点、元素分析、红外光谱、摩尔电导等方面的鉴定。X射线结构分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群为P2₁/n,晶胞参数为:α=9.405(6),b=15.569(8)Å,c=15.896(2),β=95.92(1)°,V=2315.5ų,Z=4,D_c=1.53g/cm³,D₀=1.54g/cm³。Sc(Ⅲ)离子同三个双齿硝酸根和两个水分子配位,构成八配位的配合物,并通过氢键与冠醚形成分子缔合物。

石墨炉原子化器中原子化过程的研究(Ⅴ)——高氯酸对锂和锗的干扰

郑衍生, 张大雷

1988, 9(12):  1222-1226. 

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本文详细地研究了HClO₄对Li和Ge的干扰.HClO₄对Li原子吸收信号有明显的抑制作用,干扰的主要原因是气相中形成LiCl。当预加热温度达2000℃时,残留HClO₄干扰可消除。在HClO₄分解之前加入NH₄NO₃,可消除其干扰。HClO₄对Ge有增感作用,并与灰化温度有密切关系。500℃以前HClO₄增感效应随温度升高变化较小,高于500℃增感效应明显增加。

铜(Ⅱ)-2-QADNm络合物电分析性能研究

张正奇, 俞汝勤

1988, 9(12):  1227-1232. 

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本文研究了铜(Ⅱ)与2-QADNm形成的络合物的极谱行为。用改进的单纯形法优化了底液条件,研究了Cu(Ⅱ)-2-QADNm体系的电分析特性;提出了用2-QADNm借络合物吸附波测定痕量铜的方法,测定低限为10^-8mol/L。

金属电极上中和滴定的研究(Ⅰ)——零电流示波双电位滴定法

谢远武, 高鸿

1988, 9(12):  1233-1236. 

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研究了在Hg(Ag)、Pt、Sb、W₄种金属电极上的零电流示波双电位中和滴定法。从阳极极化的Hg(Ag)、Pt电极和经蒸馏水浸泡的Sb、W电极中,任取两支相同或相异金属作成的一对电极皆可用于酸碱滴定;对更稀的酸碱,可用一支经阳极极化和一支未极化的电极。该法简单、准确、直观、快速。初步探讨了Cl-影响Hg(Ag)、Pt电极电位滴定曲线的机理。

双显色双波长分光光度法研究——铌和钽的高灵敏同时测定

史慧明, 李金和, 奚长生

1988, 9(12):  1237-1241. 

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本文选择SAF和5Br-PADAP两个显色体系构成显色体系对,建立双显色双波长分光光度法。可不经分离,同时高灵敏地测定铌和钽,应用在合金钢分析中获得满意的结果。

金属有机化合物分析(ⅩⅤ)——稀土-金属双核金属有机化合物的薄层色谱和红外光谱关系的研究

李松兰, 杨学谨, 孙月稳, 李萍, 王序昆, 周晓欣

1988, 9(12):  1242-1245. 

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用薄层色谱法,分离了稀土-金属双核金属有机化合物,该类化合物的薄层色谱R_f值和红外光谱v_co波数之间存在一致的变化关系,本文对这种变化关系作了初步解释。

4,5-二氧-(2-硫)-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷衍生物的合成

陈茹玉, 程磊峰

1988, 9(12):  1246-1251. 

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本文报道了22个新的4,5-二氧-(2-硫)-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷化合物。对合成路线和条件作了初步探讨。产物的结构经IR、¹H和³¹PNMR及元素分析得到证实,测定了部分产物的MS。在³¹PNMR谱中产物的顺式和反式异构体均得到了指认。部分产物的生物活性初步测定结果表明,它们具有一定的除草和抑菌活性。

在激光下几种磷酸盐溶液的折光规律

于锡玲, 邵宗书, 王瑞华

1988, 9(12):  1252-1256. 

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研究了KH₂PO₄、KD₂PO₄、NH₄H₂PO₄溶液、H₂和D₂O对激光的折光性。测定了它们对He-Ne激光和钠光的折光率温度系数及色散能力。确定了不同溶液折光指数与浓度的关系。单独给出了几种饱和溶液的折光规律,并用激光纹影法精确测定了相应溶液的饱和度数据。

分子筛中TO₄四面体的电荷效应

侯军, 郭纯孝, 徐如人

1988, 9(12):  1257-1262. 

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以AlCl₃和PCl₅与APO-5分子筛气固相反应结果为出发点,应用Pauling静电规则和量子化学计算考察了硅铝分子筛和磷铝分子筛同晶置换反应中的电性因素和能量因素。比较Loewenstein规则和静电规则在分子筛中的应用,得出结论:Loewensteio规则的本质是静电规则,这一规则的内容具有较大的局限性,应扩展为带同种电荷的TO₄四面体不相连规则。量子化学的计算证明了上述结论的正确性。

卡宾与2-丁烯环加成反应机理的MNDO法研究

阎德意, 苏双全, 汤定华

1988, 9(12):  1263-1267. 

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用MNDO法研究单线态和三线态卡宾与乙烯,顺式及反式-2-丁烯的反应途径。合理地解释了顺式和反式-2-丁烯与三线态卡宾都形成顺式和反式-2-二甲基环丙烷。用MNDOCI计算了有关反应的反应活化能。

界面缩聚法合成双(烯基环戊二烯基)钛(锆)聚醚的研究

沈宏康, 魏荣宝, 梁娅, 林琳, 薛其峰, 陈晓津, 孟昭全

1988, 9(12):  1268-1272. 

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本文通过界面缩聚法利用双(烯基环戊二烯基)钛(锆)二氯化物与二酚反应,制成了16个新的高分子化合物,对它们进行了IR、TGA和分子量的测定。文中还对反应条件与分子量的关系进行了讨论。

聚乙烯广角激光散射研究(Ⅱ)

吴法祥, 蔡宝莲

1988, 9(12):  1273-1276. 

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本文用广角激光散射仪考察了带有同心圆消光环的聚乙烯球晶的Hv光散射图形,用有效偶极矩模型解释了图形的成因,从而探讨了晶片的扭曲现象,理论分析与实验结果相一致。

聚酰胺-聚ε-己内酯多嵌段共聚物合成、表征及反应动力学的研究

徐凌云, 王辉

1988, 9(12):  1277-1281. 

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本文采用双羧基尼龙1010预聚物和双羟基聚δ-己内酯预聚物经熔融缩聚制得了不同嵌段链长度和不同软硬链段含量的尼龙1010-聚δ-己内酯多嵌段共聚物,并通过分子量(VPO)、核磁共振谱(¹HNMR)和热分析法(DSC)对该共聚物进行表征。同时,对尼龙1010和聚δ-已内酯熔融缩聚反应动力学作了研究。结果表明,该反应为二级反应,活化能为ΔΕ=58.2kcal/mol,反应常数K=1.36×10²²·e^-2.93×104/T。

聚醚聚氨酯/环氧树脂互穿网络聚合物的研究(Ⅱ)

李玉玮, 王静媛, 栗宜明, 张丽梅, 汤心颐

1988, 9(12):  1282-1284. 

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合成了不同类型聚醚聚氨酯/环氧树脂(PU/EP)互穿网络聚合物(IPN),通过改变PU中聚乙二醇分子量、3OH/2OH及NCO/OH比值等,研究IPN组份间分子混合程度,采用电镜、动态力学分析及应力应变等测试方法表征。结果表明:聚乙二醇分子量降低及3OH/2OH、NCO/OH比的提高,可使相容性提高,材料力学性能增强。

Ti-ZSM-5和B-ZSM-5分子筛大单晶的合成

裘式纶, 庞文琴, 马淑杰

1988, 9(12):  1285-1286. 

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具有ZSM-5结构的含钛和含硼分子筛是催化性能良好的新型杂原子分子筛,可分别作为碳氢化合物的氧化反应^[1]和制备高纯异丁烯的催化剂^[2]。近年来,有关这2种分子筛的合成已见报道^[1~4]。但其合成均采用碱性介质,成核和晶化都比较快,因此未能得到生长完美的杂原子ZSM-5型分子筛大单晶。

复合还原剂硼氢化钠/三氯化铁对亚砜的还原

林荣辉, 张永敏

1988, 9(12):  1287-1289. 

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硼氢化钠是一种温和、高选择性的亲核还原剂。一般它只能还原醛、酮和酰氯,而对其它功能团不起作用。因而其应用范围有一定的限制。据文献报道,某些金属卤化物能有效地提高硼氢化钠的还原性能^[1]。复合还原剂硼氢化钠/三氯化铁已应用于将β-二烷基氨基共轭烯酮还原为相应的饱和γ-氨基醇^[2]。本文研究了硼氢化钠/三氯化铁对亚砜的还原反应。

贵金属元素电化学分析研究(Ⅷ)——痕量铂的阳极溶出伏安法测定

张玉祥, 卢繁, 张至德

1988, 9(12):  1290-1292. 

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用伏安法或石墨电极阳极氧化伏安法测定痕量铂虽有报道^[1~2],但其灵敏度均不够高。Ghulkina等^[3]发现在HCl介质中含Sn(Ⅳ)或Sn(Ⅱ),以Pt-Sn共沉淀在碳糊电极上,使铂的测定限达5×10^-9g/L。本文用0.3mol/LH₂SO₄-Hg(Ⅱ)-3.0×10^-4mol/LKMnO₄体系测Pt,其检测限为0.5μg/L。探讨了利用黄原酸钠纤维素酯(CCX)[4~5]分离除去试液中Au³⁺Pd²⁺等干扰元素。本法已用于实际样品分析,结果较好。

含硫碳负离子的反应及其应用的研究(Ⅰ)——固-液相转移催化法合成取代肉桂酸酯

刘广鉴, 张正, 许从应

1988, 9(12):  1293-1295. 

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虽然含硫碳负离子在有机合成中已有若干应用^[1~4],但要有效地产生这类碳负离子,通常需用有机锂或氢化钠,这些强碱性试剂对氧和潮气都很敏感,在实际应用方面有不足之处。

α,ω-二碘全氟乙烷和丁烷的一些反应

梅焕谋

1988, 9(12):  1296-1298. 

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近年来,以锌为催化剂用超声波进行氟烷基化反应已有不少报道^[1],但反应物限于全氟烷基碘R_FI。对于I(CF₂)₂I(Ⅰ)、I(CF₂)₄I(Ⅱ)这类α,ω-二碘全氟烷烃未见报道。作者用(Ⅰ)或(Ⅱ)在DMF或THF中,于室温下加入锌粉(锌粉经活化或未活化),立即有气体逸出,若施加超声波,气体更甚。加入碘苯亦无预期产物,这是符合β-断裂、碘极易脱离生成全氟烯烃之说的^[2,3]。

烃氧基丙二酸酯的新制备方法

王川, 李季, 叶秀林

1988, 9(12):  1299-1301. 

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烃氧基丙二酸酯在有机合成中是有用的试剂^[1],一般来讲,实验室的四类制备方法都有不足之处:(1)烃氧基乙酸酯与草酸酯或碳酸酯之间的酯缩合反应^[1~3]。

3-甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶电化学还原反应

张文智, 吴锡尊

1988, 9(12):  1302-1304. 

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我们曾对4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶系列物在高超电势下的还原机理做过一些研究^[1,2]。在低超电势下的还原机理尚未见报道。本工作用伏安法及恒电流阶跃法探讨了酸性介质中,3-甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶(简写为3-MU)在低超电势范围内的还原历程。

由表面活性物质溶液的动界面张力外推求平衡界面张力的研究

徐秀坤, 王世容, 吴树森

1988, 9(12):  1305-1307. 

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表面活性物质溶液的界面张力往往随时间而变,难以测得平衡界面张力J。Kloubek^[1]曾应用经验式:1/(δ_H2O-δ_t)=b/(At^1/2)+1/A,以[1/(δ_H2O-δ_t)]对1/t^1/2作图外推求得溶液的平衡表面张力,但所得结果仅与文献值大致相符。本文从理论上分析该经验式的由来,以及产生偏离的原因,并寻求了解决的办法。