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1988年 第9卷 第11期    刊出日期：1988-11-24

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论文

固相配位化学反应研究(ⅩⅩⅤ)——草酸高铁与路易氏间碱的固相反应

袁进华, 忻新泉, 戴安邦, 张毓昌, 黄建平

1988, 9(11):  1095-1099. 

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用气相色谱法研究了草酸铁(Ⅲ)与路易氏碱在氢气氛和氦气氛中的固相反应。结果表明草酸铁与氢氧化钠在室温下明显发生固相反应,其产物随温度升高而变化。同时发现α-Fe对草酸钠有催化分解作用,与四硫化钾低于220°C时发生固相反应,生成KFeS₂,但只有1/4草酸铁参加了固相反应,反应不完全,对固相反应的机制及反应气氛的影响也进行了探讨。

粉状白钨酸的研究(Ⅻ)——某些聚钨酸有机铵盐的合成和性质

宋沅, 马佩莲, 顾翼东

1988, 9(11):  1100-1103. 

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以粉状白钨酸和三种有机铵——乙二胺、乙醇胺和异丙胺为原料,分别合成了偏钨酸盐和仲钨酸盐。通过紫外,红外光谱、核磁共振谱以及极谱测定,研究了三种不同类型有机胺聚钨酸盐的组成与性质,发现乙醇胺和异丙胺的偏钨酸盐具有光敏性。

Er(PMAP)₃·2H₂O的合成及其晶体结构和分子结构

陈伯涛, 任丽萍, 罗保生, 谌了容

1988, 9(11):  1104-1108. 

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Er(PMAP)₉·2H₂O(PMAP=1-苯基-3-甲基-4-乙酰吡咯啉酮-5)属单斜晶系。空间群为P2₁/c,晶胞参数α=17,582(4)Å,b=12.346(2)Å,c=18.236(3)Å,β=102.8(2)°,Z=4,R=0.06298。

新型无机离子交换剂的研究(Ⅱ)——47种金属离子在锑酸锌交换纸上的层析行为

殷伯海, 马凤, 李铸

1988, 9(11):  1109-1113. 

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将锑酸锌无机离子交换剂制成离子交换纸,对47种金属离子的层析行为进行了研究。选用二甲亚砜(DMSO)+硝酸,DMSO+水及硝酸水溶液为展开剂,探讨了金属离子的R_f值与DMSO,硝酸浓度、离子势等之间的规律性。实验表明,选择合适的层析条件,许多离子对或组的分离是成功的。

鲁米诺-锰(Ⅱ)-高碘酸钾化学发光体系测定痕量锰的研究

耿征, 张志琪, 边六交

1988, 9(11):  1114-1117. 

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本文提出1种以三乙醇胺作活化剂,基于鲁米诺-锰(Ⅱ)-高碘酸钾化学发光体系高灵敏度、高选择性测定痕量锰的分析方法。检测限达8×10^-6μg/mLMn(Ⅱ)。Mn(Ⅱ)浓度在10^-5～0.1μg/mL范围内呈良好的线性关系。测定1.0×10^-3μg/mLMn(Ⅱ)的相对标准偏差小于±3％。应用于井水及人发样品中锰的测定,结果令人满意。

某些有机钛芴的合成及性质研究

申华峰, 尹荣鋆

1988, 9(11):  1118-1121. 

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2,2′二溴联苯衍生物与正丁基锂发生溴-锂交换反应,生成的二锂化合物与二氯二茂钛、二氯二(甲基环戊二烯基)钛或二氯二茚钛作用,得到9种新的有机钛。芴进行了结构测定,并研究了5,5-二茂钛茚的反应性能。

1,4-二(苯并噁唑-1',3'-基-2')苯衍生物的合成及其物理性能研究

周一民, 夏小平, 高振衡

1988, 9(11):  1122-1125. 

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合成了1,4-二(苯并(口恶)唑-1′,3′-基-2′)苯衍生物13种化合物。测定了它们的熔点、红外光谱、紫外吸收光谱、荧光发射光谱、荧光量子产率、荧光寿命和激光性能。

天然有机化合物的质谱研究(Ⅶ)——直链邻二醇类化合物构型的确定

华苏明, 李宏, 陈耀祖, 李海泉, 翟建军, 陈能煜

1988, 9(11):  1126-1130. 

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用硼酸三甲酯作反应试剂,以反应质谱法研究某些直链邻二醇类化合物的构型。实验结果表明:凡苏式构型的样品与硼酸三甲酯反应产生的特征离子丰度比均大于赤式构型的样品与其反应所产生的特征离子丰度比。由此可方便地利用反应质谱法来鉴别该类化合物的苏、赤式构型。

半经验分子轨道法的电子密度拓扑分析(Ⅰ)

郑世钧, 张绍文, 蔡新华, 徐振峰, 汤定华

1988, 9(11):  1131-1135. 

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在CNDO/2基础上,考虑到内层电子校正,对一些小分子的键鞍点、环鞍点等量子扑学性质做了计算与讨论,取得了和Bader等在从头算基础上的结果定性一致的结论。

HEH[EHP]萃取Fe(Ⅲ)的动力学研究

高自立, 孙思修, 沈静兰, 于维璞

1988, 9(11):  1136-1140. 

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用两相充分混合法,在298±1K下研究了HEH[EHP]-正庚烷-1.0mpL·L^-1(Na,H)NO₃体系中萃取Fe(Ⅲ)的动力学过程。认为界面慢反应为速率控制步骤。

4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲与d¹⁰组态金属离子Zn²⁺、Cd²⁺、Hg²⁺配位过程的研究

陈亮, 胡玉仙, 王宝俊, 鲁云

1988, 9(11):  1141-1145. 

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用NMR与光度分析联用的方法对4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲与d¹⁰组态金属Zn²⁺、Cd²⁺、Hg²⁺的配位机理进行了探讨,确定了配合物组成并对配合物结构及其中弯曲配键进行了推断,提出了一种从实验直接研究无d-d跃迁的以d¹⁰离子为中心的配合物配位过程以及难分离配合物配位构型测定的方法。

热动力学方法测定端羟基聚丁二烯固化反应动力学参数

晏华, 周旭章, 李明新

1988, 9(11):  1146-1149. 

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用热动力学方法对高分子固化反应动力学进行研究,在RD-Ⅰ型热导式自动量热计的基础上,设计了反应器,测定了端羟基聚丁二烯(HTPB)与甲苯二异氰酸酯(TDI)固化反应的动力学参数(表观活化能和反应速率常数),结果与文献值、粘度法和红外光谱法的结果相符。

甲酸-乙酸-水-醋酸钠体系汽液平衡的盐效应

李熙, 蒋富明, 康鸿业, 罗儒仪, 徐琴堂, 范曙光

1988, 9(11):  1150-1154. 

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采用Otsuki-Williams式汽液平衡釜测定了甲酸-乙酸-水-醋酸钠体系在9.866×10⁴Pa下汽液平衡数据。醋酸钠的加入量为2mol/(kg溶剂)。结果表明:醋酸钠对体系起物理化学作用,也起化学作用。它涉及到了两种盐对各组分的盐溶、盐析和盐效应的不规则现象。根据实验数据,绘制了汽液平衡相图、各组分挥发度等于1的曲线和甲酸-乙酸在体系中相对挥发度等于1的曲线,用以判别、分析盐效应的作用。

经验势能函数的改进

许宗荣, 田之悦

1988, 9(11):  1155-1159. 

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本文提出改进经验势能函数的一般方法,即构成改进后的势能函数V=WV′,校正函数W=exp{P[(γ_e/γ)^q-1]}。此法应用于改进Rydberg函数与PG函数,结果成功。

半连续和间歇式丙烯酸酯三元乳液共聚产物的形态及分子结构研究

周晓奇, 张开, 邹明国, 徐僖

1988, 9(11):  1160-1163. 

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研究了半连续和间歇式丙烯酸酯三元乳液共聚产物的形态和分子结构。结果表明,半连续式胶乳粒子呈“多核核壳结构”,其粒径和粒径分布随单体滴加速度减慢而变小。间歇式胶乳粒径较大,粒径分布亦更宽,呈硬相在外的“单核核壳结构”;共聚物分子链中VAc结构单元的序列较长。两种方法所获无规共聚物均存在微相分离结构,分离程度随单体滴加速度的加快而变大。

聚三烯丙基氰尿酸酯大孔吸附树脂对Au(Ⅲ)吸附性能的研究

张耕宜, 郭贤权, 张全兴, 何炳林

1988, 9(11):  1164-1167. 

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作者测定了聚三烯丙基氰尿酸酯(PTAC)树脂的孔结构及对Au(Ⅲ)的吸附性。包括pH值、初始金液浓度,共存金属离子存在下对金的吸附.实验结果表明,(PTAC)大孔吸附树脂对Au(Ⅲ)的吸附是通过分子链上氮或氧原子的孤电子对与H₃⁺AuCl₄^-离子对形成弱键。

聚苯乙烯基二苯基膦-四氯化钛复合物的研究

沈吉, 冉瑞成

1988, 9(11):  1168-1172. 

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本文合成了一种交联的聚苯乙烯基二苯基膦载体小球(含有5.02％的P),在氯仿中与四氯化钛反应形成一种十分稳定的高分子络合物A(/Ph₃P-TiCl₄-PPh₃^-)(含15.8％Cl)相当于1g络合物小球络合0.831molTiCl₄。此络合物对于酯化、缩醛、缩酮、成醚等有机反应均有较高的产率。

Mg₂Ni_0.75Cu_0.25-Mg_1.76体系的合成及氢化过程的初步研究

张允什, 陈声昌, 袁华堂, 封显抱, 郑松

1988, 9(11):  1173-1175. 

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Leilly^[1]、Rudmen^[2]和本研究组^[3]分别对Mg₂Ni-xMg,Mg₂Cu-xMg体系进行了研究,巳发现Mg₂Ni或Mg₂Cu的存在对镁的氢化,释氢过程有催化作用,并描述了二元合金Mg₂Ni,Mg₂Cu对Mg的吸、放氢过程的催化氢化、脱氢模型。但有关三元合金对纯镁的吸、放氢催化性能研究,至今未见报道。我们合成了在基质镁粒表面包覆Mg₂Ni_0.75Cu_0.25的新型材料,并研究此三元合金表面对所包覆的Mg核与H₂之间反应的影响。

石墨炉原子吸收光谱中海水的背景吸收研究

莫胜钧

1988, 9(11):  1176-1178. 

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由于海水的成分复杂,含盐量高,给用石墨炉直接测定其中的痕量杂质带来许多困难^[1]。Sturgeon等用预先分离的方法来克服干扰^[2]。为了进行直接测定,研究海水背景吸收的来源、特点和消除方法是重要的。海水背景吸收的波长特性和在石墨管内蒸发行为的研究表明,海水的背景吸收主要来自氯化钠。时间特性的研究表明,背景吸收的时间分布及背景峰高与原子化阶段的加热方式和原子化温度有关。作者还研究了基体改进。剂和其它减小背景吸收的方法。

2-二异丙氨基-3-甲基-5-(4-二甲氨基偶氮苯)-1,3,4-噻二唑作为光度法显色剂的可能性

张旭芳, 沈石年

1988, 9(11):  1179-1181. 

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噻二唑偶氮类化合物作为光度显色剂迄今未见报道。我们合成了2-二异丙氨基-3-甲基-5-(4-二甲氨基偶氮苯)-1,3,4-噻二唑(见下式),简称为TDAA-Ⅰ。

二甲苯、卤代苯在硝酸银溶液中的溶解平衡

朴承允, 王桂芬, 尹起范, 许长录

1988, 9(11):  1182-1184. 

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具有C＝C双键的许多有机化合物可与银离子形成络合物。L.J.Andrews和R.M.Kcefcr等用在含Ag⁺的芳烃溶液中测定溶解度的方法,计算了某些芳烃与Ag⁺络合物的形成常数^[1]。

交流示波极谱滴定法测定度米芬含量

程光炘, 潘希霞, 张正行

1988, 9(11):  1185-1186. 

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银洲柴胡化学成份的研究

张宗平, 贾忠建, 汪茂田, 朱子清

1988, 9(11):  1187-1189. 

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银洲柴胡(Bupleurum ynchownse Shanet Y. Li)系伞形科柴胡属植物,在我国作为柴胡入药,但它的化学成份尚未见报道。我们对其化学成份进行了研究,分得10个已知化合物。

N,N′-二烷基-氨基甲酰基膦酰胺酯类化合物的合成

陈茹玉, 程磊峰

1988, 9(11):  1190-1192. 

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据Jelinek报道^[1,2],N,N-二烷基-氨基甲酰基膦酰胺酯类化合物具有抑制植物生长的活性,能影响多种植物的开花和坐果。

用奎宁拆分顺式菊酸

唐除痴, 成俊然, 李广仁, 邵瑞链, 金桂玉

1988, 9(11):  1193-1195. 

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菊酸[2,2-二甲基3-(2-甲基丙烯基)环丙烷羧酸]是除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体。在其分子中,相对于环丙烷平面存在顺、反异构体。由于环上有两个毛性碳原子,因而有4个旋光异构体。

极谱过程温度效应的研究(Ⅲ)——催化反应速率常数和反应活化能的测定

陈洪渊, 方惠群, 成于飞, Rolf Neeb

1988, 9(11):  1196-1198. 

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催化反应在极谱分析中的应用及反应速率常数的测定已有报道^[1-7]。通常根据Koutecky^[7]公式计算催化反应速率常数,而反应活化能则由不同温度下测定的速率常数,按照Arrhenius公式计算。

细胞色素C的光谱研究

杨频, 杨斌盛

1988, 9(11):  1199-1202. 

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细胞色素C是吸呼链的1个重要组成部分,位于细胞色素C₁和细胞色素a之间,血红素辅基中的铁原子可交替地处于+3或+2氧化态^[1]。Smith^[2]和Osheroff等^[3]对细胞色素C与细胞色素C₁及a的结合进行了详细的研究。关于细胞色素C与小分子的相互作用,除Corthesy^[4]进行了与ATP的作用,Osheroff^[3]进行了与碳酸根的作用外,与其它小分子的作用以及氧化型、还原型之间的相互转化受介质的影响还未见报道。

甲烷在Li-Ln-MgO氧化物上催化氧化偶联

毕颖丽, 甄开吉, 姜玉涛, 杨向光, 韩玉立

1988, 9(11):  1203-1205. 

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近年来,对天然气的综合利用已逐渐为人们所重视。甲烷氧化偶联制乙烯、乙烷这一新课题受到催化工作者愈来愈多的关注^[1~5]。本工作初步探讨了Li-Ln-MgO三元氧化物催化剂对甲烷氧化偶联反应的催化性能。添加稀土元素可使C₂的选择性、单收明显提高。本催化剂体系制备简单、原料便宜,值得进一步开发研究。