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1989年 第10卷 第1期    刊出日期：1989-01-24

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研究论文

N-氧化吡啶-2-甲醛衍生物的配合物研究(Ⅰ)--与二胺生成的双Schiff碱铜配合物的合成和晶体结构

臧焰, 陆勤, 尹湛峰, 曾成, 戴安邦, 周忠远

1989, 10(1):  1-5. 

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报道了N-氧化吡啶-2-甲醛(Pio)与乙二胺(en)及1,3-丙二胺(tn)生成的双Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物([Cu(Pioen)H₂O](ClO₄)₂和[Cu(Piotn)(H₂O)₂](ClO₄)₂)的合成和晶体结构。晶体[Cu(Pioen)H₂O₃(ClO₄)₂属正交晶系,空间群P2₁2₁2₂,α=7.9534(19)Å,b=7.6768(48)Å,c=26.1037(189)Å,Z=4,R=0.0771,R_w=0.0771。晶体[Cu(Piotn)-(H₂O)₂](ClO₄)₂属正交晶系,空间群P^nam,α=7.1360(24)Å。b=13.7887(42)Å,0=22.2556(81)Å,Z=4,R=0.0491,R_w=0.0491。结构由Patterson函数及Fourier合成法解出,经全矩阵最小二乘法修正至收敛。

锡(Ⅳ)、钯(Ⅱ)、金(Ⅲ)与二(2-乙基己基)亚砜配合物的研究

王汉章, 刘国兴, 朱沁华, 陆忠娥

1989, 10(1):  6-10. 

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合成了长碳链的二(2-乙基己基)亚砜与锡(Ⅳ)、钯(Ⅱ)、金(Ⅲ)的配合物,通过组成分析、摩尔电导的测定及红外、紫外图谱的研究,确定了配合物的组成,推断了配合物的结构。

1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)壬二酮-[1,9]与1,10-菲绕啉,2,2′-联吡啶对镧(Ⅲ)的协同萃取

林仲平, 刘松愈, 张天发

1989, 10(1):  11-16. 

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研究了1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)壬二酮-[1,9](H₂A)与1,10-菲绕啉(Phen)或2,2′-联吡啶(Bipy)从硝酸及硝酸与醋酸钠缓冲溶液中对La(Ⅱ)的协同萃取行为。用斜率法测定协萃合物的组成为LaA·HA·B(B为Phen或Bipy),求得了协萃平衡常数。用萃取法制得了固态萃合物,并对其组成、UV、IR、DTA-TG、¹HNMR进行了研究。讨论了协萃机理及萃合物的可能结构。

含硫Schiff碱配合物的研究(Ⅶ)--钴与邻氯苯甲醛和亚苄基丙酮Schiff碱的配合物

余宝源, 孙逸芳, 傅本秋, 戴寰

1989, 10(1):  17-20. 

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合成了从S-苄基二硫代肼基甲酸衍生的Schiff碱的配合物,进行了组成分析、红外、电子光谱和磁性的测定。结果表明,邻氯苯甲醛Schiff碱(以HL₁表示)形成反磁性的八面体配合物,其中配体为单价双齿阴离子。亚苄基丙酮Schiff碱(以HL₂表示)形成钴的双聚结构的配合物[Co₂(HL₂)₂(L₂)₂X₂],其中X=Ac^-或Cl^-,并作为桥配体,Co(Ⅱ)有八面体配位环境。配合物具有异常低的磁矩,表明2个Co(Ⅱ)离子之间存在着磁交换相互作用,显反铁磁性。抑菌活性试验表明配体HL₁及其配合物存在活性。

铜-四(4-三甲胺苯基)卟啉配合物吸附波研究

王长发, 赵藻藩

1989, 10(1):  21-25. 

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本文研究了铜-四(4-三甲胺苯基)卟啉配合物在汞电极上的吸附行为及其反应机理。实验证明,该配合物强烈地吸附在电极上,配合物中配位体和钢离子同时还原产生灵敏的配合物吸附波。将该吸附波用于多种样品分析,得到了较好的结果。

氢化物负压发生器-真空无火焰原子化器的原子吸收光谱法测定碲

张宝贵, 陶克毅, 冯建兴

1989, 10(1):  26-29. 

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在负压发生器中用1%NaBH₄将Te(Ⅳ)还原成碲化氢后,再加入2mL氧气,用真空泵将氧与碲化氢的混合物吸进电热真空石英管中,同时测定原子吸收光谱。加入的氧与硼氢化钠分解产生的氢反应生成水分子,消除了氢对碲的干扰。

痕量铅在草酸修饰电极上阳极溶出伏安的研究

方禹之, 柏竹平, 金利通

1989, 10(1):  30-34. 

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本文对草酸修饰电极的制作、痕量铅在草酸修饰电极上的反应机理和电化学特性作了研究。采用阳极溶出伏安法,测定铅的灵敏度比玻碳电极提高7.5倍,在1.0～15.0ng·/mL铅浓度范围内溶出峰高与铅浓度呈良好的线性关系。连续测定12次变异系数为3.0%。利用草酸修饰电极对人尿中痕量铅进行了测定,结果良好。

内-α-取代-α-甲基双环[2,2,1]庚烷-2-基甲醇的合成及其结构与香气的关系

汪小兰, 唐士雄, 游少春, 王长凤, 曹玉蓉

1989, 10(1):  35-39. 

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合成了18种内-α-取代-α-甲基双环[2,2,1]庚烷-2-基甲醇(Ⅰ)。测定了所有化合物的折光率(或熔点)、质谱、红外光谱、¹H核磁共振谱、气相色谱的保留时间和薄层色谱的比移值。评定了它们的香气,并与相应的内-α-取代-α-甲基双环[2,2,1]-5-庚烯-2-基甲醇(Ⅱ)系列化合物的香气进行了比较,初步探讨了结构与香气的关系。

Z,E型-α-氯代桂皮酰胺类化合物的合成与抗惊活性的研究

王书玉, 王映芬, 刘维勤, 胡高云, 史思民, 宗靖敏, 陶成

1989, 10(1):  40-44. 

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由E,Z型-α-氯代桂皮酸经酰氯、胺解及层析分离制得10对Z,E型异构体。其中Z型-对溴-α-氯代桂皮酰另丁胺的抗惊作用(MES)较强。药理实验表明这些异构体的构型、酰胺氮上的取代基对其生物活性有重大影响。

氮氧自由基研究(ⅩⅫ)--哌啶氮氧自由基与卤代甲烷的接触电荷转移络合物及其光诱导的反应

江致勤, 吴树屏, 张茂熹, 刘有成

1989, 10(1):  45-50. 

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本文应用UV法研究了哌啶氮氧自由基与卤代甲烷所形成CCT络合物及其光诱导的电子转移反应。实验发现,氮氧自由基π-π^*的吸收红移。

α,ω-二烃基取代全甲基多硅烷的合成及性质的研究

郭玉平, 徐善生, 周秀中

1989, 10(1):  51-55. 

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由α,ω-二氯代全甲基多硅烷与多种格氏试剂作用合成了18种对称和非对称α,ω-二烃基取代全甲基多硅烷,对其中部分化合物的IR、UV及MS谱特性与其结构的关系进行了讨论。

[Fe₄S₄Cl_4-n(S₂CNEt₂)_n]^2-(n=0,1,2,4)原子簇的电子结构研究

郭纯孝, 徐吉庆, 魏洤

1989, 10(1):  56-61. 

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用CNDO/2(s,p,d)方法研究了类立方烷系列Fe-S簇合物[Fe₄S₄Cl_4-n(S₂CNEt₂)_n]^2-(n=0,1,2,4)的电子结构。得出[S₂CN(Et)₂]^-螯合配位Fe₄S₄²⁺簇合物中存在两类不同价态铁原子的结论;骨架Fe₄S₄²⁺中μ₃-S电子是非定域化的,同Mssbauer谱测定结果一致。讨论了簇合物Fe-Fe之间的成键作用、螫合配体的作用和氧化还原性质。

含双键有机小分子的定域分子轨道的研究

丁宇, 于恒泰, 杨忠志

1989, 10(1):  62-67. 

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选择22种具有双键的有机小分子(含C、H、O和N原子)作模型分子,应用abinitioSTO-3G和Foster-Boys定域化分子轨道程序,对它们的定域分子轨道进行了研究,得到了定域分子轨道能量,确定了相应分子轨道间的相互作用。对烯类分子的光电子能谱进行了分析,结果较为满意。

双层聚合膜可乐定选择性涂丝电极的研究

胡效亚, 冷宗周

1989, 10(1):  68-71. 

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报告一种新型双层聚合膜可乐定涂丝电极的研制。通过电化学聚合,在铂丝表面修饰一层具有导电性能的聚苯胺薄膜,外层涂PVC膜(含四苯硼酸-可乐定活性物质)。此种电极既保持了涂丝电极的优点,又具备较好的稳定性和重现性,连续测定8h,电位值漂移0.8mV,线性范围为1×10^-1～8×10^-6mol/L,电极响应斜率56.7mV/decade;用加入稀释法测定了回收率,平均回收率为100.9%,标准偏差为1.3%。

硝基苯基甲基多硅烷体系UV谱的理论研究

李志儒, 吴岩火, 孙家锺

1989, 10(1):  72-76. 

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按照CI的酉群方法,以Gelfand基构造多电子波函数,采用四轨道模型,进行了对位及间位硝基苯基甲基多硅烷体系的EHMO-CI计算,得到的第1、第2及第3跃迁能与实验值接近。对位硝基苯基甲基多硅烷体系的第1吸收带随硅原子数增加(或支化)呈现的红移现象是LUMO中硅的d轨道以π_d(si)的形式与苯环π-π^*跃迁。

[(NH₄)(18-冠-6)][Bi(NCS)Cl₃]_n的合成及结构

樊悦朋, 徐宏伟, 张文兴

1989, 10(1):  77-82. 

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用凝胶法合成了标题配合物,并进行了元素分析、红外光谱、质谱及差热-热重等物性表征;用四圆衍射仪测定了它的晶体结构。晶体属三斜晶系、空间群P₁,晶胞参数α=9.097(2)Å,b=15.754(3)Å,c=16.556(2)Å,α=88.08(1)°,β=81.29(1)°,γ=86.62(2)°Z=2。结构分析表明,该配合物中冠醚与铵离子形成配阳离子;铋(Ⅲ)由硫氰酸根和氯离子配位,并以配体桥联形成链状聚合的配合阴离子,配合阴、阳离子主要以静电吸引形成配合物。

BDC作为Iniferter引发苯乙烯聚合的研究

李增吉, 沈家骢, 董凤霞, 郑萤光

1989, 10(1):  83-86. 

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本文研究了由BDC(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯)作为Iniferter(引发-转移-终止剂)引发苯乙烯的光聚合反应。发现转化率和分子量均随时间逐步增大,反应生成带有起始功能端基的聚合物。从顺磁谱可见BDC在光照射下分解生成的小分子自由基[·SSCN-(C₂H₅)₂]及较活泼的苄基自由基引发苯乙烯聚合产生的大分子增长自由基。探讨了这种活性自由基聚合反应机理。

两组份互穿网络聚合物的合成研究

耿奎士, 苏砚溪, 蔡东瑞, 余学海, 陈庆民

1989, 10(1):  87-91. 

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以蓖麻油聚氨酯和聚醚聚氨酯的不同重量比与光敏剂、催化剂、稀释剂、促进剂所组成的多相体系为反应物,分别在紫外光照射和加热的条件下合成网络Ⅰ和网络Ⅱ的互穿网络聚合物(IPN)。改变网络Ⅱ聚醚聚氨酯中各组份的摩尔比制得系列样品。红外光谱,应力-应变曲线和动态力学性能测定发现,样品的力学性能与两组份重量比和网络Ⅱ中不同组成都存在着一定关系。这些结果,为该体系IPN的合成和应用提供了一定依据。

丙烯酸酯弹性体的表征

张邦华, 陈俊杰, 宋谋道, 郑俊文, 何炳林

1989, 10(1):  92-96. 

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本文以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和三种交联剂为原料,合成了一系列丙烯酸酯弹性体(ACR),并对其进行了红外光谱和动态力学分析。同时,研究了ACR对聚氯乙烯(PVC)的冲击改性作用,结果表明ACR-Ⅰ-3和ACR-Ⅱ-3是PVC优良的增韧剂。

乙烯等离子体处理的云母表面结构及表面性质

徐僖, 宫晓颐, 刘学恕

1989, 10(1):  97-100. 

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用元素分析、色-质谱、裂解气相色谱和顺磁共振等方法研究了经乙烯等离子体处理的云母表面化学结构及处理过程。结果表明,云母颗粒表面形成了厚数十埃的等离子体聚乙烯膜,其化学结构与反应体系中无云母时得到的等离子体聚乙烯膜相同。通过扫描电镜观察到云母片表面的聚合膜具有规则的海星状花样,随处理时间的延长花样按比例长大。水与云母表面的接触角数据说明,乙烯等离子体处理使云母表面的疏水性提高到聚乙烯的水平,比氩气等离子体、硅烷偶联剂及钛酸酯偶联剂处理的效果均更为显著。

研究简报

镍、钴与Zincon的络合吸附波研究--铜精矿中微量镍、钴的同时测定

林逸兰, 蔡素拉, 何可仁

1989, 10(1):  101-103. 

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有关利用络合物的极谱催化波连续测定镍,钴的报道较少。在研究铜-Zincon的极谱行为时,我们发现NH₄Cl-Na₂SO₃(pH=6.5～7.5)底液中当Zincon浓度>4×10^-5·mol/L时,单扫描示波极谱仪上有两个峰,其峰电位分别为-0.42V和-0.56v.

乙基紫-高氯酸根缔合物体系的界面电荷转移性质的研究

邵元华, 袁海波, 李培标, 赵藻藩

1989, 10(1):  104-105. 

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用油/水界面电化学方法研究离子选择性电极的响应机理,已取得了一定的进展。考虑到以乙基紫-高氯酸根缔合物为电活性物质的高氯酸根离子选择性电极,具有良好的电极行为,故拟对此体系的界面电荷转移行为进行研究,从理论上探讨该电极系统的电极响应行为。

双波长分光光度法同时测定铌和钽

倪永年, 黄国平

1989, 10(1):  106-108. 

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双波长分光光度法测定混合组分已被广泛应用,目前提出的有等吸收或K-系数双波长法、双显色双波长法及双峰双波长法等。由于铌钽性质相似,不易完全分离,已有人提出同时分析的方法。最近,文献报道了以5-Br-PADAP为显色剂用等吸收

藏药木茎蓼化学成分的研究

陈耀祖, 张惠迪, 张所明

1989, 10(1):  109-111. 

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木茎蓼又名木藤蓼,为蓼科蓼属植物(PolygonumaubertiiL.Henry)的藤茎。该植物的入药部位藏医中医各不相同。中药用其块根,称为酱头,为湖南常德地区常用草药,民间称之为雄黄连。另外尚有赤地胆、丛叶蓼等别名。中医认为有清热解毒、调经止血之效。藏医则取其茎入药。据藏药木草记载,其味微热、甘、苦、涩,主治清热解表,治痛风特效。