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1987年 第8卷 第4期    刊出日期：1987-04-24

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论文

三辛胺萃取钯(Ⅱ)的动力学研究

盖会法, 高自立, 孙思修, 郑立强, 沈静兰

1987, 8(4):  291-296. 

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以PVC膜钯离子选择电极作为检测手段,用恒界面搅拌池法研究了三辛胺从氯化物介质中萃取钯(Ⅱ)的动力学。采用计算机模拟的方法求出速率常数值,讨论了酸度、温度、添加剂等因素的影响。

18-冠-6钡与硫氰酸钴配合物的晶体和分子结构

樊悦朋, 张文兴, 王秀文

1987, 8(4):  297-300. 

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用凝胶法培养了由18-冠-6钡与硫氰酸钴组成的配合物[Ba(C₁₂H₂₄O₆)·(H₂O)₂][Co(NCS)₄]的单晶。对配合物进行了熔点测定、元素分析和X-射线结构分析。

五元体系LiCl-NaCl-KCl-MgCl₂-H₂O 25℃时溶度研究和等温蒸发实验

张逢星, 郭志箴, 陈佩珩, 马晋华, 陈运生

1987, 8(4):  301-305. 

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本文首次给出了五元体系LiCl-NaCl-KCl-MgCl₂-H₂O 25℃时的溶度图。讨论了氯化锂对体系中其它盐类的盐析作用。还报道了几个合成卤水在静态条件下的等温蒸发结果。研究表明所得平衡相图可作为此类盐卤析盐顺序的理论依据。

研究简报

以氧、氮为配位原子的某些铅(Ⅱ)混合配体化合物的稳定性研究(Ⅱ)

张锋, 刘祁涛

1987, 8(4):  306-308. 

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前文报告了Pb(Ⅱ)-en-Ox1:1:1型混合配合物的稳定性。虽然稳定常数(logβ)高于统计效应的期望值,但其ΔlogK却是较大的负值。一些共轭氮杂环碱如2,2′-联吡啶、邻二氮菲等氮氮型配体,能与氧氧型配体协同作用,同过渡金属形成相当稳定的三元混合配合物,其ΔlogK可为正值,即共轭氮杂环碱在金属上的配位可促进氧氧型配体的配位。但对于非过渡金属,是否也有类似的情况则尚无定论。

论文

气相色谱柱对分析时间最佳程序化的研究

云希勤, 寇登民, 龙义成, 门毅, 余仲建

1987, 8(4):  309-313. 

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本文从理论和实验两方面探讨了指数程序涂渍色谱柱对分析时间的最优程序变化,实验结果和理论计算基本相符。同时考察了程序涂渍色谱柱对不同液载比的应用范围及其段数对程序化的影响。

电弧制样-电感耦合等离子体光谱分析法直接测定合金钢中的痕量元素

江祖成, Fassel V. A.

1987, 8(4):  314-318. 

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本文提出了电弧制样与电感耦合等离子体(ICP)相结合光谱直接测定合金钢中痕量元素的新方法。采用高压/低电流直流电弧放电作为试样蒸发的蒸发源,由于阴极弧斑在金属表面上方作快速均匀的移动,使试样剥离形成金属气溶胶,它在载气流(Ar)的作用下引入ICP。研究了试样的蒸发行为、放电气体介质、基体组成变化的影响及ICP工作参数等。用本法测定Co、Ni、Cr、Mn、Mo、Nb、Ta、Ti、V、W和Zr的检出限为0。x至xμg/g。分析了低、高合金钢试样,结果与NBS标准值吻合。

研究简报

线性、非线性填充气相色谱的计算机分析

林炳昌, 王际达, 林炳承

1987, 8(4):  319-321. 

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分配(吸附)等温线的形状对流出曲线不对称性的影响已有报导。文献中所示图形表明分配(吸附)等温线为直线时,流出曲线呈对称型。

高酸度条件下单波长、双峰双波长分光光度法测定铬(Ⅵ)

王振清, 许光惠, 沈含熙

1987, 8(4):  322-324. 

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铬(Ⅵ)的测定,在金属材料的分析中具有重要意义。目前,铬的测定仍采用二苯卡巴肼法,该法的灵敏度虽较高(ε=34600),但由于显色剂的稳定性很差,显色剂溶液和工作曲线需当天配制和绘制,除给操作带来许多麻烦外,还造成大量试剂的浪费。

论文

1,4-二(2-苯基-1,3,4-噁二唑基-5)苯及其衍生物的研究(Ⅰ)

陈景山, 潘家杏, 高振衡

1987, 8(4):  325-330. 

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本文合成了二十种1,4-二(2-苯基-1,3,4-噁二唑基-5)苯及其衍生物。讨论了化合物的结构与紫外、荧光、红外光谱及激光转换效率间的关系。

黄酮类化合物研究(Ⅱ)--2,8-取代芳基苯并(1,2-b:5,4-b′)二呲喃-4,6-二酮类化合物的合成

吕以仙, 毛淑芬, 李庚新, 蔡孟深

1987, 8(4):  331-335. 

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本文报道使用I₂-DMSO+H₂SO₄由2′,4′-二羟基双查酮Ⅱ_a-c一步合成双黄酮Ⅲ_a-c,收率72-100%;并探讨了反应机制以及催化剂碘的用量对反应的影响;用TLC跟踪,通过柱层析分离了中间体Ⅳ_a和Ⅳ_b。

相转移催化不对称合成(Ⅰ)--相转移催化反应合成光学活性α-氨基酸

俞凌翀, 王非

1987, 8(4):  336-340. 

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在固液两相条件下用手性季铵盐为相转移催化剂,邻苯二甲酰亚胺钾与α-溴代羧酸酯反应,合成了十二个具有光学活性的α-(邻苯二甲酰亚胺基)羧酸酯,经肼解和水解,得到相应的光学活性α-氨基酸,光学纯度百分率为3.6-17.8%。

研究简报

由β-氨基酸合成β-内酰胺的新方法

黄化民, 武胜利

1987, 8(4):  341-343. 

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β-内酰胺因有四元环结构,又是某些抗生素的母体,它的合成一直受到有机化学家的注意。1980年Melillo等用DCC为缩合剂由β-氨基酸脱水直接合成了β-内酰胺,1981年Kobayashi等报告了以Ph₃P-(PyS)₂为缩水剂由β-氨基酸合成β-内酰胺,1984年我们用2-氯吡啶盐为脱水剂成功的得到了β-内酰胺。

3-甲氧亚甲四氢噻吩的合成及其反应性能的研究

李煜昶, Rewicki, D.

1987, 8(4):  344-346. 

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1967年Stoll,M.等人从咖啡中分离出一种具有强烈器官感受性质(Organolepticproperty)的物质。Bucchi,等人最后确定其化学结构为2-甲基-3-噁-8-硫代双环〔3,3,0〕-1,4二烯,俗称咖噁呋喃(Kahweo-furan〕(Ⅱ)。

论文

HZSM-5沸石上酯化反应的研究

张怀彬, 高峰, 钟普查, 李赫咺

1987, 8(4):  347-350. 

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以醋酸和乙醇的酯化为典型反应,讨论了一系列HNaZSM-5沸石的阳离子交换度对酯化活性和选择性的影响,并与不同交换度的HNaZSM-5沸石的TPD酸性测定结果进行了关联。考察了不同温度焙烧的HZSM-5对酯化活性和选择性的影响,并与不同温度焙烧的HZSM-5沸石吸附吡啶的红外光谱进行了关联。结果表明,酯化反应既可以在B酸中心上进行,亦可以在L酸中心上进行;而乙醇分子间脱水主要是在B酸中心上进行。有机胺中毒实验的结果证明,酯化反应主要是在HZSM-5沸石的内表面上进行的。

硝酸铕和穴醚配合物的电化学研究

刘世昌, 朱天培

1987, 8(4):  351-354. 

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用循环伏安法在二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、丙酮,苯腈、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等不同溶剂中,研究了稀土穴醚配合物Eu(NO₃)₃(2,2)和Eu₂(NO₃)₆(2,2,2)的电化学行为。测定了其氧化还原反应的半波电位及电子转移速度常数,讨论了E_1/2、k_s与溶剂及支持电解质的关系。

d⁵系C_2h点群强场方案和MnCl₂·2H₂O的吸收谱

赵尚勃, 王慧素

1987, 8(4):  355-358. 

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利用一种处理低对称络离子吸收谱强场方案,推出d⁵系C_2h点群不可约表示对应的能量矩阵。考虑振动电子偶合及双电子激发,解释了MnCl₂·2H₂O晶体中Mn²⁺的复杂吸收谱。确认了Mn²⁺络离子晶场的C_2h对称性。

研究快报

BF₃-H₃PO₄/ZrO₂催化异丁烷和丁烯烷基化反应

温陵生, 李忆, 彭茵, 崔圣范, 孙中琦, 邹乐辉, 千载虎

1987, 8(4):  359-360. 

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BF₃和H₃PO₄的分子化合物可用于异构烷烃和烯烃烷基化。BF₃-H₃PO₄-SbF₅可使异戊烷和乙烯烷基化得高辛烷值燃料,但这些都是液相酸,无现实意义。

论文

智能求解未知多元酸各级离解常数的研究

徐小马, 尤大衡

1987, 8(4):  361-365. 

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本文介绍了一种新的测定未知多元酸各级离解常数的通用方法。该方法实验上采用苛性碱电势滴定多元酸,计算上采用Gordon数学模型和单纯形最优化方法。并为此编制了一名为"GORDANACID"的计算机程序。

研究简报

多种(多元)混合酸的图象计算分析法

蔡华民, 尤大衡

1987, 8(4):  366-368. 

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以酸碱电位滴定然后进行曲线拟合分析多种(多元)混合酸的方法,可以在不分离的情况下一次滴定分析出多种及多元混合酸的含量和电离常数。Ingman、Johansson、汪葆俊等人已经在这方面做了大量的工作。本文提出了图象计算分析法(即从图形上确定各种酸的pκ_A及个数m,并以线性回归法计算出各个酸的浓度)。这种方法的分析与计算简单、直观、可靠,能有效地应用于实际样品分析。

铋(Ⅲ)-卤素络阴离子选择电极的研究

齐洪韬, 邝曙民

1987, 8(4):  369-371. 

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我们曾报导了PVC膜四碘络铋离子选择电极的研制。现又研制了铋(Ⅲ)-溴,铋(Ⅲ)-氯的络阴离子PVC膜选择电极。本文比较了三种铋(Ⅲ)-卤素络阴离子选择电极的主要性能,并对络阴离子电极配位体的选择条件及阳离子的干扰规律进行了讨论。

论文

氟代有机硅化合物的合成新方法

杜作栋, 陈剑华, 张承智

1987, 8(4):  372-376. 

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本工作利用CuCl/HOC₂H₄NH₂催化剂,将1,2-二溴四氟乙烷与烯基有机硅化合物进行加威反应,制备了一系列新的含氟有机硅化合物,并进行了分析鉴定。对影响反应的诸因素做了初步探讨。

光敏剂存在下3,4-聚异戊二烯的光交联反应

黄骏廉, 于同隐

1987, 8(4):  377-382. 

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本文研究了在敏化剂二苯甲酮存在下3,4-聚异戊二烯的光交联反应。发现在80W高压汞灯辐照下,二苯甲酮敏化的3,4-聚异戊二烯能够发生光交联反应,其凝胶含量、交联密度与光照时间、3,4-聚异戊二烯的分子量以及二苯甲酮的用量有关。用FTIR和C¹³NMR证实了该交联反应以外双键的2+2加成为主。

研究简报

聚丙烯酰胺与十二烷基硫酸钠的相互作用--对二甲基黄的增溶作用

曾利容, 张玉军, 王果庭

1987, 8(4):  383-385. 

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高聚物与表面活性剂的相互作用已有许多研究,其中的高聚物有聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基纤维素以及蛋白质等。Sabbadin主要研究了部分水解聚丙烯酰胺。本工作考察非水解的聚丙烯酰胺(PAM,大连同德化工厂产品)对十二烷基硫酸钠(SDS)增溶二甲基黄(DMAB)的影响。