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1987年 第8卷 第3期 刊出日期:1987-03-24
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论文
稀土硝酸盐冠醚配合物(ⅩⅥ)--冠醚B
12
C
4
与稀土硝酸盐配合物的合成与性质
蒋海盈, 宋迪生, 吕余刚, 闫进盈, 李秀珍, 朱振华, 安又祯
1987, 8(3): 193-198.
摘要
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多维度评价
在乙腈和丙酮中合成了冠醚B
12
C
4
与稀土硝酸盐的配合物RE(NO
3
)·B
12
C
4
·xH
2
O。通过金属离子的配位滴定、冠醚B
12
C
4
的分光光度测定、溶剂的气相色谱分析以及红外光谱、差热(DSC)与热重分析和X-射线衍射分析等方法研究了配合物的组成和性质。还在15±0.1℃测定了各配合物在乙腈中的溶解度。考察了重稀土(Tm、Yb和Lu)配合物1:1型向2:1型的转变。
稀土冠醚类配合物的研究(Ⅺ)--硝酸钪、钇与二苯并-24-冠-8的固态配合物的合成及性质
綦尤训, 谭民裕, 翟应离
1987, 8(3): 199-203.
摘要
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多维度评价
以无水乙腈为反应介质,合成了硝酸钪及硝酸钇与DB24C8的固态配合物,确定其组成为Sc(NO
3
)
3
·DB24C8·2H
2
O和[Y(NO
3
)
3
]
4
·(DB24C8)
3
·8H
2
O,并对冠醚及其配合物的某些性质进行了对比研究。
高氯酸铕的双亚砜配合物研究
张若桦, 薛群山
1987, 8(3): 204-208.
摘要
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多维度评价
本文报告了高氯酸铕的高、低熔点双(正-辛基亚砜)乙烷和双(苯基亚砜)乙烷的四个配合物:Eu(ClO
4
)
3
(α-BOSE)
3
·2H
2
O(Ⅰ)、Eu(ClO
4
)
3
(β-BOSE)
4
·2H
2
O(Ⅱ)、Eu(ClO
4
)
3
(α-BPhSE)
3
(Ⅲ)和Eu(ClO
4
)
3
(β-BPhSE)
4
·2H
2
O(Ⅳ)的合成及性质。
一组不对称变色酸双偶氮肿类试剂的合成及其与稀土等元素显色反应研究
戴萍祁, 余席茂, 罗庆尧, 曾云鹗
1987, 8(3): 209-214.
摘要
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多维度评价
本文设计、合成了一组新的不对称变色酸双偶氮胂类稀土显色剂。对新试剂进行了提纯鉴定,确定了组成及结构,研究了它们与稀土、钍、锆的显色反应性能。实验证明,试剂分子结构对其反应性能的影响有一定的规律性。其中o-As-DBN试剂是较优良的钍显色剂,毫克级的稀土、铀不干扰测定。
不同生态环境中鸟类对污染物质富集的分析研究(Ⅰ)--电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定鸟蛋中的金属元素分布值
江祖成, 程竹筠, 胡鸿兴, 李百炼, 王元香
1987, 8(3): 215-220.
摘要
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多维度评价
本文应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定了部份鸟蛋中某些元素的正常浓度及其分布值。对最佳实验参数进行了选择,研究了共存元素的干扰影响,对不同的试样分解方法进行了比较。方法的检出限分别为0.0029至0.88μg/ml;相对标准偏差为1.3-4.6%(n=10);回收率在90-115%范围。结果表明,本法对生物试样的分析具有灵敏、准确、简便、低水平干扰和多元素同时测定的优点。
乙醇对砷锑钼蓝测砷法的增敏作用研究及其应用
孙挺, 汪炳武
1987, 8(3): 221-225.
摘要
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多维度评价
本文提出了一个利用乙醇的增敏作用,进行砷锑钼蓝测定痕量砷的高灵敏度的分析方法,对水中砷的检出限可达18ppt。通过对水、植物和钢铁中砷的分析,证明本方法具有较好的实用价值。对有机试剂的增敏作用进行了初步讨论。
研究简报
光化学反应在分析化学中应用的研究--利用铜(Ⅱ)的阻化作用测定微量铜
刘士斌, 门瑞芝, 朴铁花
1987, 8(3): 226-228.
摘要
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多维度评价
在酸性介质中,碘离子在紫外光照射下产生的碘分子,与体系内预先加入的一定量的Na
2
S
2
O
3
作用,当Na
2
S
2
O
3
作用完后,再产生的碘分子将使淀粉指示剂显色。蓝色出现的时间与Na
2
S
2
O
3
的含量有关。某些金属离子对此反应会起加速作用,且反应速度的改变与金属离子浓度呈良好的线性关系。我们在研究应用上述体系测定环境样品中微量铬(Ⅵ)时发现,铜(Ⅱ)对此反应有明显的阻化作用。本文研究了利用铜(Ⅱ)的光阻化作用测定铜的可能性和确定光照时间与铜(Ⅱ)浓度的定量关系。
论文
酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(Ⅳ)--1-氰乙酰基-4-取代芳酰基硫脲及1,2,4-三唑类化合物的研究
张自义, 陈立民, 冯小明, 杜永坤
1987, 8(3): 229-234.
摘要
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多维度评价
本文合成一系列新的1-氰乙酰基-4-取代芳酰基硫脲化合物(Ⅰ),研究了(Ⅰ)在碱催化条件下环化为1,2,4-三唑类衍生物的反应。初步鉴定了(Ⅰ)类化合物对小麦等植物生长性能的促进作用。
内吸性杀菌剂三唑醇(酮)立体异构体的研究(Ⅱ)
李正名, 董丽雯, 李国炜, 张祖新, 曹秋文, 王素华, 窦士琦
1987, 8(3): 235-239.
摘要
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多维度评价
确定了拆分三唑醇A、B两非对称异构体所形成的非对映中间体的结构,并得到100%光学纯的三唑醇右旋A体。经X-射线法等确定其绝对构型为(+)1R,2s,由Jones氧化反应得到100%光学纯的三唑酮右旋体,利用格氏氢转移反应对右旋三唑酮进行不对称还原得三唑醇的不同光学异构体。对小麦叶锈病的生物活性测定表明三唑醇中(-)-A-1S,2R的生物活性最高;三唑酮中,左右旋体的活性相当。
研究简报
相转移催化法合成醚
陈继畴, 戴瑜嘉, 王兰芳, 牛军凯, 陈淑芬
1987, 8(3): 240-242.
摘要
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多维度评价
本文在文献的基础上,对聚乙二醇作相转移催化剂合成醚的反应进行了研究。以聚乙二醇为相转移催化剂合成醚的反应,多数是在固-液相条件下进行,液-液相条件仅见于碘甲烷的反应。对于一些活泼的氯代烃,例如2,4-二硝基氯苯同亲核性较强的酚类采用液-液相转移催化法就能得到满意的结果。
双环[2,2,1]庚-5-烯-2-甲氧,甲酰氧基二茂钛的合成和催化性能
马永祥, 候穴, 满华卿
1987, 8(3): 243-245.
摘要
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多维度评价
二氯二茂钛可与醇、酚、酸等反应生成相应的烃氧基或酰氧基二茂钛。当钛一氧键中氧的未共用电子与π键发生共轭,或与氧相连的取代基上带有强吸电子基团时,这类化合物较稳定,所以近年来合成了一系列芳氧基和一些卤素取代的酰氧基二茂钛,二氯二茂钛及其衍生物,能引发某些烯类的聚合。
利用极性反转合成苄叉氯亚胺-1-α及苄叉氯亚胺的催化分解
张景榴
1987, 8(3): 246-248.
摘要
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多维度评价
文献报导二苯基N-无取代硫亚胺(Ⅰ)和醛作用可得对应的腈,曾设想其机理如下已知苄叉氯亚胺可分解成相应的腈,考虑到它在结构上与瞬时中间体B相似,如果在二苯硫醚共存下反应,可能形成结构上与B很相似的C。
论文
助催化剂五氧化二磷对钒催化剂活性影响的规律性
于庆瑞, 郑小明, 金松寿
1987, 8(3): 249-254.
摘要
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多维度评价
本文依据集团结构适应性理论,提出催化剂氧化活性理论模型,通过实验证实了"模型"的合理性。并找出助催化剂P
2
O
5
对V
2
O
5
/SiO
2
催化剂活性影响的规律。解释了氧化活性概念不能解释的许多事实。
自然丰度氮-15核磁共振的研究(Ⅰ)--哌啶衍生物中4-位取代基对
15
N化学位移的远程相互作用及其与
13
C化学位移的关系
杨立, 刘佩琪, 孔素玲, 董颖, 陈耀祖
1987, 8(3): 255-259.
摘要
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多维度评价
测定了8个4-位取代的2,2,6,6-四甲基哌啶的自然丰度
15
N核磁共振谱及
13
C谱,发现4-位取代基对
15
N化学位移有一定的远程相互作用,
13
C化学位移与4-位卤素取代基的原子电负性有近似的线性关系。
显色剂性能的量子化学方法(PPP法)研究
李梦龙, 章开诚
1987, 8(3): 260-264.
摘要
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多维度评价
编制了适于有机显色剂电子结构与光谱性能研究的PPP法计算程序。用此程序计算了吡啶偶氮显色剂系列,并对部分显色剂进行实验,结果发现计算与实验的长波吸收波长有较好的一致性。
研究简报
核磁AA'BB'氢谱体系的图谱解析程序
周哲人
1987, 8(3): 265-267.
摘要
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多维度评价
核磁AA′BB′氢谱体系图谱全部分辨时共有28条谱线,相互关系复杂,计算繁难。借助群论可大大简化计算,且便于识别谱线归属和获取谱参数,特别适于计算机解析。基本原理AA′BB′氢谱体系可组成16个初始基函数,其构型特征具有二重对称性。
TBP-TTA-C
6
H
6
三元体系活度系数的研究
钟云霄, 肖波, 彭立娥, 彭起秀
1987, 8(3): 268-270.
摘要
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多维度评价
如何计算与测量多组元体系的活度系数,是一个重要问题。我们的工作是选取了磷酸三丁酯(TBP)与硫国酰基三氟丙酮(TTA)溶于苯的体系,进行了实验测量与理论计算,理论与实验取得了基本一致的结果。
用热重分析法研究氢氧化镧的热分解过程
崔圣范, 杨文胜, 千正男
1987, 8(3): 271-272.
摘要
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在研究固相交换反应过程中,我们对氢氧化镧进行了热重分析,发现氢氧化镧的热分解过程是分两步进行的,由其热重曲线计算了氢氧化镧热分解反应的活化能和反应级数。
论文
星形聚苯乙烯的玻璃化转变温度和液1-液2松弛
汪健, 刘景江, 杨梅林, 沈家骢
1987, 8(3): 273-276.
摘要
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多维度评价
用扭辫仪(TBA)和线膨胀仪测定了一组规则的星形聚苯乙烯的玻璃化转变温度T
g
和T
ll
松弛。两种实验方法的结果表明:支链分子量相同的星形结构聚合物的T
g
随着支化度增加而升高,但也发现星形聚苯乙烯的T
g
却低于具有相同分子量的线形聚苯乙烯的T
g
·液
1
-液
2
松弛温度T
ll
和损耗峰的强度也依赖其支化度。与以二乙烯基苯为凝胶核的星形结构相比较,证实了后者的双T
g
转变。
激光散射法研究DNA-阳离子络合物的生成过程(Ⅱ)
左矩, 张敏, 杨映松
1987, 8(3): 277-282.
摘要
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多维度评价
本文用激光散射法研究了DNA与Mn
2+
、Ni
2+
、Cu
2+
三种二价金属离子络合沉淀反应动力学过程及影响同素,并求得了反应活化能、络合比、反应级数等。由活化能值推知反应体系络合反应活性顺序为:Mn
2+
<Ni
2+
<Gu
2+
,与配位场理论结果一致。证实了Na
+
等小离子的存在对沉淀生成情况影响确实很大。本文对络合沉淀机理也作了一定的分析。
某些新的氟代有机硅化合物的合成
陈剑华, 张承智, 杜作栋
1987, 8(3): 283-287.
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(339KB) (
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多维度评价
本文用含硅氢键化合物与含双键的氟化合物的加成反应,制备了一系列未见报导的含氟有机硅化合物。在用氯丙烯与2,2,3,3-四氟丙醇制2,2,3,3-四氟丙基烯丙醚时,对方法进行了改进,提高了产率。本文还报道了含氟有机硅聚合物方面的工作。
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