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2003年 第24卷 第9期    刊出日期：2003-09-24

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论文

微孔磷酸铝AIPO₄-HDA的热分解过程研究

肖丽萍, 徐如人

2003, 24(9):  1537-1540. 

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采用差热-热重-质谱(TG-DTA-MS)、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和固体核磁(Solid-State-MAS-NMR)等技术详细地研究了微孔磷酸铝晶体AlPO₄-HDA中模板剂的热分解过程.结果表明,该模板剂的热分解分3步进行:第一步是模板剂和无机骨架之间的部分氢键断裂;第二步为模板剂的Hof-mann降解反应和β-消除反应;第三步是残留积碳的氧化分解反应.固体MASNMR的研究结果表明,随着模板剂的脱出.无机骨架中铝和磷的配位状态发生了变化.

La₂CaB₁₀O₁₉:Ce³⁺在VUV-Vis范围的发光性质研究

赫泓, 梁宏斌, 陶冶, 王淑彬, 苏锵

2003, 24(9):  1541-1543. 

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通过研究La₂CaB₁₀O₁₉:Ce³⁺在VUV-Vis范围的光谱.发现Ce³⁺在La₂CaB₁₀O₁₉中共有两种格位.分别取代了十配位的La³⁺和八配位的Ca²⁺,从而发射光谱中没有出现特征的双峰,而出现了峰值约位于307,330和356nm的3个发射峰.由于在低对称性晶体场中d轨道的分裂.激发光谱中位于194.224,243.260,274和318nm的峰是由两个格位的Ce³⁺的f-d跃迁引起的.Ce³⁺占据两个格位,可以通过以Eu³⁺为荧光探针的发射光谱中出现的两个⁵D_0-⁷F₀跃迁得到验证.峰值位于162nm的激发谱带是基质吸收带.与基质禁带宽度相对应.通过计算,不排除其中包含O^2-→Ce³⁺的电荷迁移带的可能性.

纳米晶Sb掺杂SnO₂(ATO)粉体的合成与表征

张建荣, 高濂

2003, 24(9):  1544-1547. 

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以Sn粉和Sb₂O₃为原料.采用共沉淀法制备了纳米ATO粉.TG-DSC及FTIR结果表明.450℃以前前驱体已失去全部水分.并完全转化为氧化物.XRD测量结果表明.所得ATO粉具有四方金红石结构.500℃焙烧后粉体的粒径为12nm.随着焙烧温度的升高.粉体的粒径增加.TEM测定结果表明,粉体的分散性很好.团聚很少.粉体的烧结性能良好,950℃时烧结5h即达到理论密度的97.3％.用霍尔系数法测定粉体的导电行为.表明该粉体具有良好的导电性能.

富勒烯系列配合物η²-C₆₀[Ru(NO)(PPh₃)]_n的合成与光电性能

董振荣, 程大典, 吴振奕, 杨森根, 林永生, 詹梦熊

2003, 24(9):  1548-1551. 

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合成了一系列新的富勒烯钌配合物.通过元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、光电子能谱(XPS)和¹³C及³¹PNMR等多种手段对它们进行了表征.结果表明.该系列配合物分子内存在超共轭效应,共轭电子多.离域性好.通过光伏效应装置研究了它们的光电性能,结果显示该系列配合物具有良好的光电性能.

研究快报

类钙钛矿新铌酸盐Ba₃La₂Ti₂Nb₂O₁₅的合成、结构与介电特性

张辉, 方亮, 洪学鵾, 孟范成, 刘韩星, 袁润章

2003, 24(9):  1552-1554. 

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为满足现代通信技术的小型化、集成化与高可靠性的迫切要求,探索具有高介电常数、低介电损耗与低温度系数的微波介电材料引起了材料科学、化学、物理和电子学等领域科学工作者的广泛关注,并已开发出复合钙钛矿结构[Ba(Zn_1/3Ta_2/3)O₃]和钨青铜结构[Ba_6-3xLn_8+2xTi₁₈O₅₄]等实用化的高性.

研究简报

开放式有机-无机杂化骨架配位聚合物[Sn(SO₄)(BDC)(H₂O)]的合成和晶体结构

孙锦玉, 周亚明, 陈珍霞, 屠波, 翁林红, 赵东元

2003, 24(9):  1555-1557. 

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具有大孔径、高比面积的金属有机骨架结构已成为微孔材料研究领域的一个热点,但是其合成设计目前还主要集中在过渡金属元素和镧系元素为接点的微孔材料上.尽管硅、铝族元素已被广泛地用于构建和合成微孔材料,但由于其电荷高、极性强,故在开放有机金属骨架微孔材料的设计与合成中很少被应用.文献中巧妙地以锌离子为接点,成功地将硅氧簇引入配位聚合物的骨架中.

有机-无机杂化材料[Na₂(H₂O)₄]₂[γ-Mo₈O₂₆·(Gly-Gly)₂]·4H₂O的合成及晶体结构

韩正波, 安海艳, 王力, 栾国有, 王恩波, 韩正学

2003, 24(9):  1558-1560. 

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多金属氧酸盐因其独特的结构而具有较高的抗肿瘤及抗病毒活性,蛋白质和肽是氨基酸的聚合体,氨基酸侧链官能团能与多金属氧酸盐形成新型配合物.了解氨基酸和肽与多金属氧酸盐的相互作用对于深入研究多金属氧酸盐抗肿瘤及抗病毒机理很有意义.我们曾报道了赖氨酸、丙氨酸及甘氨酸二肽与钼磷酸所形成化合物的晶体结构.

论文

碳糊电极上无机膜固载血红蛋白的直接电化学

王全林, 杨宝军, 吕功煊

2003, 24(9):  1561-1566. 

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报道了用硅溶胶-凝胶(Sol-gel)膜将血红蛋白(Hb)固载于碳糊电极上的直接电化学行为.研究结果表明,Hb-Sol-gel修饰的碳糊电极在pH=7.0的缓冲溶液中于-0.275V(vs.Ag/AgCl)处有一对可逆的循环伏安氧化-还原峰,为Hb血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的特征峰.HbFe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的式量电位在pH5.0～11.0范围内与溶液pH值呈线性关系,表明Hb的电化学还原很可能是一个质子伴随着一个电子的电极过程.FTIR光谱证实,Sol-gel膜对Hb的固载没有破坏其天然结构.Hb-Sol-gel修饰的碳糊电极能够催化还原H₂O₂,可望将其用于制作第三代生物传感器.

双层夹心膜电极电位法测定溶剂聚合物膜中杯芳烃-金属离子配合物的生成常数

狄晓威, 何锡文

2003, 24(9):  1567-1571. 

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以双层夹心膜电极为指示电极,采用电位法测定了聚合物膜中活性离子载体杯[6]芳烃乙酯与金属离子形成的配合物的生成常数.提出了一种新的测定夹心膜膜电位的方法,由测得的膜电位可计算出配合物的生成常数.以杯[6]芳烃乙酯为离子载体,测得其与Li⁺,Na⁺,K⁺,Cs⁺和NH⁺₄等离子的配合物生成常数的对数值分别为6.14,6.48.6.74,7.43和6.21.制备了以Cs⁺为主离子的选择性电极,采用固定干扰法,测得对Li⁺,Na⁺,K⁺和NH⁺₄等离子的选择性系数的对数值分别为-3.33,-2.54,-1.6和-2.9.实验结果表明,配合物的生成常数与选择性系数之间有较好的相关性.生成常数越大,电极对相应离子的选择性越高.

未知动力学模型的化学反应过程的解析

朱仲良, 赵怡, 程文治, 李通化

2003, 24(9):  1572-1576. 

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采用迭代目标转换因子分析法(ITTFA)解析动力学模型未知的化学反应过程中的动力学-光谱数据矩阵,获得了各组分的动力学谱.基于体系中各组分间的等吸收点等光谱特征,提出并建立了一种新的初始迭代矢量的方法.利用该方法解析了动力学模型未知且各组分均有吸收的两步连续反应的模拟数据矩阵,并对最终产物无吸收的水杨酸水溶液电降解反应过程中测得的数据矩阵进行解析,获得了可靠的结果.

刺五加寡糖的电喷雾多级串联质谱研究

郭明全, 宋凤瑞, 陈貌连, 白玉, 刘志强, 刘淑莹

2003, 24(9):  1577-1581. 

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采用小柱层析法从刺五加中分离得到刺五加寡糖类系列化合物(刺五加二糖刺五加六糖).实验结果表明,在正离子模式下的ESI-MS谱中,此类化合物呈现出特征的加合离子峰簇[M+Na]⁺/[M+K]⁺或[M+H₂O+Na]⁺/[M+H₂O+K]⁺,可以确定其分子量;在负离子模式下的ESI-MS谱中,刺五加寡糖易形成[M-H]^-/[M+nH₂O-H]^-(n<3).还利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSⁿ)对刺五加三糖进行了系统的研究,推断出刺五加三糖的组成与结构.

研究快报

微流控芯片单细胞进样和溶膜

高健, 殷学锋, 方肇伦, 夏方诠

2003, 24(9):  1582-1584. 

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单细胞分析对重大疾病的早期诊断、治疗和药物筛选以及细胞生理、病理过程的研究有重要意义.将毛细管电泳用于单细胞多组分的测定已取得一些成果,但受毛细管的一维结构限制,单细胞进样和溶膜操作较复杂.微流控分析芯片的网络结构和微米级的通道尺寸使简化单细胞分析成为可能.

微流控芯片操纵传输及实时监测单细胞量子释放

程伟, 黄卫华, 庞代文, 王宗礼, 程介克, 崔大付, 屈三甫, 郑从义

2003, 24(9):  1585-1587. 

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微流控芯片技术用于细胞生化分析已引起了广泛关注.Harrison等首次在微流控芯片上对细胞群体进行操纵、传输及反应.yang等在微流控芯片上操纵细胞群体的排列,并用荧光检测细胞群体摄取钙的反应.至今还未见到微流控芯片对单个细胞进行操纵传输、定位及实时监测的报道.单细胞受激释放的监测对探索生物体神经传导具有重要意义.

论文

17400鲨鱼软骨血管生成抑制因子的纯化及生物学活性研究

曾锋, 杨伟兴, 崔昆燕, 刘威, 张展霞, 余健秀, 庞义

2003, 24(9):  1588-1591. 

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采用盐酸胍抽提、膜超滤、丙酮分级沉淀、Sephadex-75柱层析和C₄反相高效液相色谱等分离步骤,从广东阳江鲨鱼软骨中纯化获得新的鲨鱼软骨血管生成抑制因子SCAI-c(SharkCartilageAngiogenesis In-hibitor-c,SCAI-c);SDS-PAGE电泳银染显示为一条带,根据蛋白质的相对迁移率计算,分子量为17400;它对鸡胚绒毛尿囊膜血管的形成具有显著抑制效应,并有明显的浓度依赖关系.SCAI-c与SCAI-a具有类似的生物学特征.

2位取代嘌呤衍生物的合成研究

刘福胜, 于世涛, 葛晓萍, 杨锦宗

2003, 24(9):  1592-1598. 

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对2-碘-9-苄基嘌呤与有机锡试剂RSnBu₃之间的Stille偶合反应以及2-乙烯基-9-苄基嘌呤中的乙烯基的亲核加成和环加成反应进行了研究,合成出了一系列新的2位取代的嘌呤衍生物.化合物的结构均经元素分析、¹HNMR、¹³CNMR和MS确证.提出2-乙烯基-9-苄基嘌呤与苯硫酚的反应机理为氧化加成而非亲核加成,采用单晶X射线衍射法对主要产物的结构进行了确认.

新磺酰脲类化合物的合成及生物活性

野国中, 范志金, 李正名, 李永红, 高发旺, 王素华

2003, 24(9):  1599-1603. 

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以正在开发的新磷磺酰脲除草剂N-[2′-(4′-甲基)嘧啶基]-2-硝基苯磺酰脲的研究为基础,设计合成了19个脲桥经修饰的磺酰脲类化合物以及3个新型嘧啶中间体,产物结构经¹HNMR谱及元素分析确证.盆栽试验和离休ALS酶研究结果表明,所合成的化合物均表现出一定的除草活性,部分化合物的除草活性较好.

12-(酰氧亚氨基)-1,15-十五内酯的合成及结构表征

张建军, 董燕红, 梁晓梅, 王道全

2003, 24(9):  1604-1609. 

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以α-硝基环十二酮为原料,与丙烯醛加成、扩环并经Nef反应合成了12-氧代-1,15-十五内酯,再经成肟和酰化及硅胶柱层析分离分别得到12-(酰氧亚氨基)-1,15-十五内酯的顺式及反式异构体.结构经IR,¹HNMR及元素分析确证.通过对个别化合物的单晶X射线分析,结合¹HNMR数据,分别确定了它们的Z,E构型.结果表明,12-氧代-1,15-十五内酯成肟时对顺、反异构体的形成缺少明显的选择性,而目标化合物环骨架的优势构象为[23434],羰基和肟基位于两个不同的角碳位置.

新型衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成与性能研究

周爱玲, 王秀玲, 黄君珉, 王新省, 高如瑜

2003, 24(9):  1610-1614. 

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合成了苯基氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相.在正相色谱条件下,对系列2-(噻唑基)-α-氨基膦酸酯化合物进行了有效的手性拆分研究.结果表明,所有化合物都得到基线分离,对映异构体选择性α>1.2,为制备型液相色谱的手性拆分提供条件.

研究快报

芳香酮的高效对映选择性转移氢化

潘恩德, 李岩云, 董振荣, 陈建珊, 李宝珠, 章慧, 高景星

2003, 24(9):  1615-1617. 

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手性芳香醇在制药工业上有重要的应用,因而利用芳香酮的对映选择性氢化制备相应的手性醇已引起人们极大关注.近10年来,用手性金属配合物为催化剂,利用种种有机物作氢源,实现芳香酮的不对称氢转移氢化取得了很大进展.但这些反应过程的催化活性仍然较低,底物酮与催化剂.

研究简报

烯丙基溴化钐与羰基化合物反应合成高烯丙基醇

余明新, 张永敏

2003, 24(9):  1618-1620. 

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高烯丙基醇是有机合成中的一类非常重要的中间体,以烯丙基金属试剂与羰基化合物加成反应为其主要合成方法,常用的金属烯丙基化合物有烯丙基锂(镁、锌、硼、铟、硅、锡、钛)等.由于烯丙基的Grignard试剂制备过程中常伴随着大量的烯丙基偶联反应,所以用烯丙基的Grignard试剂来合.

DNA共价结合在化学修饰云母片上的AFM研究

祭美菊, 侯鹏, 沈佳尧, 李松, 陆祖宏, 何农跃

2003, 24(9):  1621-1623. 

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原子力显微镜(AFM)自1986年发明以来,已经成为生物学研究领域中的一个有效工具,尤其在核酸及其它生物大分子结构方面的应用已成为普遍关注的热点.原子力显微镜要求基底达到原子级平整,硅片和玻璃表面的起伏很大,因而原子级平整的云母具有重要的价值.

论文

4H-甲基咪唑苯二氮(艹卓)酮类抗HIV-1药物的量子化学研究

许旋, 罗一帆, 徐志广, 赵军, 刘展眉

2003, 24(9):  1624-1628. 

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用分子力学MM3方法、量子化学MNDO法和从头算STO-3G基组计算了20个4H-甲基咪唑苯二氮(廿卓)酮HIV-1逆转录酶抑制剂的优势构型和电子结构,用逐步回归方法和BP神经网络方法得到其抗HIV-1活性与电子结构的定量构效关系.结果表明:(1)TIBO类衍生物的体积越大,极性越小,即流水性越大对抑制HIV-1活性越有利.(2)C环N上H原子可能是化合物的正电活性部位.(3)R′原子与受体作用时可能作为电子给予体,前线轨道中S的贡献比O大得多,故含S的TIBO化合物比含O化合物的活性高.(4)苯环上连接吸电子基团对活性有利,由于分子的正负电荷中心距离较近,极性较小,疏水性较大,故3位取代比2位取代活性更高.

羟基磷酸铜催化剂催化羟化苯酚动力学研究

丁红, 邸岩, 王润伟, 孟祥举, 蒋大振, 肖丰收

2003, 24(9):  1629-1632. 

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利用初始反应速率动力学方法研究以过氧化氢为氧化剂.羟基磷酸铜为催化剂催化氧化苯酚的动力学.对催化剂的用量、过氧化氢和苯酚浓度以及温度的影响进行了仔细研究.反应物和催化剂对该反应都是一级的,表观活化能为12kJ/mol.在考虑到所有的吸附平衡后.给出了相应的动力学公式.

制备沸石基纳米非晶软磁材料的新方法及其磁性

哈斯其木格, 李松波, 徐爱菊, 郭兴巴图

2003, 24(9):  1633-1636. 

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首次以分步水热合成封装法于孔径分别为0.56,0.73和0.78nm的沸石ZSM-5,Naβ和NaY的孔道中成功地封装了强磁性材料SmCo₅和铁氧体Fe₃O₄,并测得其磁滞回线及饱和磁化强度M_s,剩余磁化强度M_r和矫顽力H_c.实验结果表明,体相Fe₃O的矫顽力为8117A/m.封装后减小至1114A/m;体相SmCo₅的矫顽力为55863A/m,封装后减小至5491A/m,即由体相强磁性材料变为纳米非晶软磁材料,这是纳米粒子的小尺寸效应和量子尺寸效应所致.并由XRD,IR和磁滞回线对该材料进行了表征.

不同电催化工艺下苯酚的降解特性

周明华, 吴祖成, 汪大翚

2003, 24(9):  1637-1641. 

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比较了苯酚在电催化阳极氧化(AE)、阴阳两极协同降解(ACE)及亚铁离子存在下阴阳两极协同催化降解(FeACE)₃种工艺下的降解及产物变化.在电流0.25A下处理2h,废水中COD的去除率在AE下仅30％,在ACE下为60％,而在FeACE下高达90％.苯酚降解的中间产物主要为对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯醌、顺丁烯二酸、反丁烯二酸和草酸等.在FeACE工艺下,中间产物还有甲酸.最终产物为CO₂.FeACE不仅提高了COD的去除速率,而且还有助于有毒中间产物的迅速消除,并使有机物彻底氧化,因而在环境保护中更具有应用前景.采用水杨酸作捕获剂证实了3种电催化工艺降解有机物的羟基自由基作用机理,其进攻苯环的活性顺序为:对位>邻位>间位,根据产物变化提出了苯酚降解路径.

TiO₂光致双亲性与水性油墨转印的研究

孙文涛, 周树云, 江雷, 陈萍

2003, 24(9):  1642-1644. 

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研究了TiO₂薄膜作为一种新型印刷材料的浸润性与光照时间和光照强度的关系以及光照时间对水性油墨在薄膜表面吸附的影响,实现了水性油墨由TiO₂薄膜向纸张的多次转移.

硼氮纳米管导电性与成键性的理论研究

张桂玲, 戴柏青

2003, 24(9):  1645-1647. 

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用密度泛函的B3LYP方法对zigzag型(N,0)和armchair型(N,N)硼氮纳米管(N=4,5,6)进行了理论计算,根据其能带结构、态密度和健级讨论了四硼氮纳米管的成健作用和导电性,并与碳纳米管做比较.

OBrO+NO反应机理的量子化学研究

赵岷, 潘秀梅, 刘朋军, 孙昊, 苏忠民, 王荣顺

2003, 24(9):  1648-1651. 

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用密度泛函B3LYP/6-311+G^**和高级电子相关偶合簇CCSD(T)/6-311+G^**方法研究了OBrO与NO反应的微观机理.优化得到反应路径上的反应物、过渡态、中间体和产物的几何构型,通过频率振动分析对过渡态和中间体进行了确认.结果表明;该反应是多通道多步骤的放热反应,分别可以在单重态和三重态势能面上进行,OBrO与NO通过加成及加成-消除机理分别形成产物BrONO₂和BrO+NO₂,从能量上看,形成离解产物的通道更容易进行.

过饱和铝酸钠溶液中氢氧化铝自发成核动力学规律的研究

李洁, 陈启元, 尹周澜

2003, 24(9):  1652-1656. 

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用电导法和吸光光度法首次对苛性比相同的不同浓度过饱和铝酸钠溶液自发分解过程进行了实时跟踪研究,获得铝酸钠溶解氢氧化铝自发成核动力学方程,探索了H₂O和Na⁺对氢氧化铝自发成核过程的影响.结果表明,过饱和铝酸钠溶液分解为氢氧化铝属化学反应控制过程;H₂O参与了溶液分解过程控制步骤的反应;K⁺和Na⁺等阳离子参与了溶液的重构,但对溶液分解的控制步骤影响不大.

Salen Zn对氨基酸甲酯体系的手性分子识别研究

阮文娟, 张玉玲, 赵小菁, 江冬青, 朱志昂

2003, 24(9):  1657-1661. 

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用光谱滴定法测定了手性SalenZn与D-和L-氨基酸甲酸客体在CHCl₃中的分子识别反应的缔合常数,其大小顺序为K(LeuOMe)>K(ValOMe)>K(AlaOMe);K(ThrOMe)>K(SerOMe)>K(TyrOMe);且X(D型)>K(L型).根据van'tHoff方程确定了反应体系的热力学函数,并对体系的熵-焓补偿关系和对映体选择性进行了讨论.用分子力学和量子化学方法,对体系 的识别行为进行了计算研究,从理论上对实验现象及识别过程的规律性给予了合理解释.

光致增强TiO₂超微粉在水相中的分散作用

王宝辉, 陈颖, 宋华

2003, 24(9):  1662-1665. 

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通过对典型体系的湿润性、ζ电势、粘度和沉降性等界面特性的表征,系统地研究了有/无紫外光照射下TiO₂超微粉在水相中的分散特性,发现紫外光对分散作用有明显的光致增强效应,可以改善TiO₂超微粉在水相中的分散性能.机理研究表明,这一作用起源于TiO₂光致亲水性增强效应.

煤沥青基中间相炭微球的电化学性能与微观结构

郑洪河, 张虎成, 王键吉, 苏玉长, 徐仲榆

2003, 24(9):  1666-1670. 

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将煤焦油沥青基中间相炭微球(MCMB)在一定的工艺条件和不同最高热处理温度(HTT_max)下进行高温热处理,利用XRD和Raman光谱分析了不同HTT_max下MCMB试样的微观结构.借助恒电流充放电和粉末微电极循环伏安法考察了试样的宏观电化学性能,探讨了中间相炭微球宏观电化学性能与其微观结构间的联系.研究表明,随着HTT_max的升高,中间相炭微球从低温热解炭的结构特征向石墨晶体结构转变,材料的电化学贮锂机制相应地也从微孔贮锂向石墨层间嵌锂机制转变.MCMB特殊的弧状碳层走向使得石墨微晶的L_a值未能随HTT_max的升高而大幅度增长,这是高温热处理MCMB的宏观电化学性能随HTT_max的升高而不断提高的内在原因.

Fe³⁺-TiO₂/SiO₂薄膜催化剂的结构对其光催化性能影响

付宏刚, 王建强, 任志宇, 闫鹏飞, 于海涛, 辛柏福, 袁福龙

2003, 24(9):  1671-1676. 

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以硅胶为载体,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同量Fe³⁺的TiO₂光催化剂(Fe³⁺-TiO₂/SiO₂),以氙灯为光源,罗丹明B为目标降解物,对其光催化活性进行了研究.结果表明,Fe³⁺-TiO₂/SiO₂比TiO₂纳米粉有更好的催化活性,Fe³⁺的最佳掺入量为0.03％.罗丹明B在粉体和膜催化剂的作用下遵循不同的光催化反应机理.根据XRD,SEM,Raman,XPS和FTIR的表征结果可认为,TiO₂在SIO₂表面薄膜化和Ti-O-Si键的形成是催化活性提高和降解机理不同的主要原因.

研究快报

一种新型铅钐锡正极板栅合金

周彦葆, 杨春晓, 马敏, 周伟舫, 柳厚田

2003, 24(9):  1677-1679. 

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目前,铅钙锡合金已广泛用作阀控式铅酸蓄电池(VRLAB)的板栅材料.由于钙的存在,使铅钙锡合金阳极氧化时易形成高阻抗的阳极腐蚀层,并出现晶间腐蚀,电池循环充放电能力仍不理想.为克服铅钙锡合金作为正极板栅材料的不利因素.

研究简报

高功率镍氢电池La_1-xMg_x(NiCoAl)_3.6金属氢化物电极的电化学性能研究

张新波, 赵敏寿

2003, 24(9):  1680-1682. 

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MH-Ni电池具有电化学比能量高、耐过充/放电性能好、无记忆效应和环境友好等优点而得到广泛应用.金属氢化物电极是MH-Ni电池的核心材料,其研究工作主要集中在稀土AB₅系、钛系、锆系和镁基等合金作为MH-Ni电池金属氢化物电极方面.但这些体系合金的电化学容量低.

二阶非线性光学聚氨酯对电光效应的共振增强

李旭华, 袁荞龙, 王得宁, 曹庄琪, 沈启舜

2003, 24(9):  1683-1685. 

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二阶非线性光学聚合物是最有希望实现在电光器件方面应用的材料之一.该类材料的非线性光学系数很高,响应速度快,与半导体材料的相容性较好,且比有机和无机晶体的制备更方便.目前所用的电光调制器多为光传输型,高光学活性的极化聚合物一般光学损耗较大,尤其是其吸收波段更大,使得调制器只能在其透明波段内使用,否则,传输型波导器件由于这种损耗将无法使用.

研究论文

哑铃状富勒烯C₇₀-聚苯乙烯高分子衍生物的合成与表征

沈建中, 郭崇东, 陈彧, 蔡瑞芳

2003, 24(9):  1686-1690. 

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通过由萘钠引发得到的聚苯乙烯"活性"双阴离子与C₇₀的反应,合成了哑铃状C_70-聚苯乙烯高分子衍生物.产物经UV-Vis,FTIR,GPC,¹HNMR,¹³CNMR,SEM,XRD,TGA和DSC等方法进行表征.GPC测得C_70-PS衍生物与其母体PS具有相近的分子量.TGA分析表明,得到C₇₀的含量接近PS链两端各键合一个C₇₀分子,形成线型的哑铃状结构.

论文

聚醚醚酮链段连接方式与其性能关系的研究

李慧, 周宏伟, 陈春海, 吴忠文

2003, 24(9):  1691-1694. 

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利用亲核取代反应,通过缩聚法合成了一种新型聚芳醚酮50％交替共聚物PEDEK-PETMDEK,通过¹HNMR证明其具有预期的结构.通过考察50％无规共聚物、50％交替共聚物、均聚物PEDEK和PET-MDEK的溶解性和热性能,发现聚醚醚酮共聚物的链段连接方式对聚合物性能有很大影响.50％交替共聚物是一种无定形固体,易溶于通常的有机溶剂,而50％无规共聚物却是半结晶聚合物,除浓硫酸外几乎不溶于任何溶剂;50％交替共聚物具有比50％无规共聚物更高的玻璃化转变温度.

添加盐对磺酸基聚电解质分子内及分子间荧光非辐射能量转移的影响

孙启龙, 王朝阳, 任碧野, 刘新星, 曾钫, 刘平, 童真

2003, 24(9):  1695-1699. 

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合成了带萘、芘单标记、双标记的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)与N,N-二甲基丙烯酰胺共聚强聚电解质,测定了在NaCl和CaCl₂水溶液中的分子内与分子间荧光非辐射能量转移(NRET).由于添加盐的屏蔽作用,分子内与分子间的NRET都随盐浓度升高而加强,而且钙离子的作用比钠离子显著.为了比较不同试样的NRET,定义归一化NRET效率E_n为盐溶液中的NRET与纯水中的NRET之比.随试样电荷密度F_AMPS上升,分子内E_n减小而分子间E_n增大.尽管聚电解质的浓度低于接触浓度c^*,但因溶液中发生了反离子凝聚,凝聚的反离子会引起大分子间的聚集.

用后功能化方法合成含吲哚二阶非线性光学发色团侧基的高分子

李振, 秦金贵, 李绍军, 叶成

2003, 24(9):  1700-1703. 

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用后功能化方法合成了两类连有吲哚二阶非线性光学发色团侧基的高分子.通过核磁、红外、紫外-可见、示差扫描量热分析、分子量测定等手段对所得高分子进行了鉴定.此合成方法简便易行,易于产物的分离提纯,为二阶非线性光学材料的合成提供了一种新方法.

二代树状碳硅烷液晶研究--端基含36个己氧基偶氮苯介晶基元

张其震, 刘建强, 殷晓颖, 张静智, 赵晓光, 李光, 季怡萍

2003, 24(9):  1704-1707. 

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用发散法合成周边含36个己氧基偶氮苯介晶基元(M3)端基的新的二代树状碳硅烷液晶(D2),并用元素分析、氢谱、激光质谱、红外光谱、紫外-可见光谱、偏光显微镜,DSC和WAXD法进行表征.D2为向列相,与M3相同.D2液晶态相行为是K90N105I1l3N75K,D2熔点比M3降低2633℃,D2清亮点比M3降低315℃,D2液晶态温区比M3加宽1130℃.D2和一代树状物D1的相态由介晶基元相态决定.D2熔点比D1降低23℃.D2清亮点比D1降低1121℃,D2液晶态温区比D1减少819℃.

侧链含酞菁铜功能基的聚苯胺的制备与性能研究

孙建平, 吴洪才, 李宝铭, 封伟, 韦玮

2003, 24(9):  1708-1711. 

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以酞菁铜、氯磺酸和氯化亚砜为原料合成酞菁铜磺酰氯,并将其与本征态聚苯胺进行反应,合成了侧链悬挂酞菁铜功能基的聚苯胺(PAnCuPc).用元素分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱对产物和反应中间体进行了结构表征.PAnCuPc可溶于强极性非质子溶剂.如NMP,DMF,DMSO和DMAc,甚至在常用的低沸点溶剂如THF和三氯甲烷中也有一定的溶解性.红外光谱研究表明,与本征态聚苯胺相比,侧链含酞菁铜功能基的聚苯胺的吸收峰向低频方向移动.紫外-可见吸收光谱表明,侧链悬挂酞菁铜功能基的聚苯胺在可见光区和近红外区都具有较强的吸收.透射电镜和X射线衍射研究表明,该产物具有较强的结晶性能.

PET/HBA/TA/HQ四元共聚酯形态及相结构的研究

兰强, 程丹, 于瀛, 卜海山

2003, 24(9):  1712-1716. 

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研制了一套蚀刻方法并对聚对苯二甲酸乙二醇酯/对羟基苯甲酸/对苯二甲酸/对苯二酚(PET/HBA/TA/HQ)体系的共聚酯液晶试样断面进行蚀刻,并用扫描电镜观察,发现此类共聚酯中存在两相结构.当PET摩尔分数小于50％时,分散相呈球状且富含PET,连续相富含全芳族链段;当PET摩尔分数等于或大于50％时,分散相和连续相结构发生颠倒,连续相富含PET,分散相球状粒子富含全芳族链段且为纤维状结构.因此可以断言,用熔融缩聚方法制备的PET/HBA/TA/HQ四元共聚酯不是无规共聚物,而是嵌段共聚物.

纳米Fe₃O₄/聚苯乙烯均匀分散体系的制备及结构

章永化, 陈守明, 陈建华, 熊红兵, 张启卫, 沈辉, 龚克成

2003, 24(9):  1717-1720. 

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用化学共沉淀法制备了Fe₃O₄纳米颗粒,以油酸为表面活性剂,苯乙烯为载液,制备了稳定的纳米Fe₃O₄可聚合磁流体,将可聚合磁流体经自由基引发聚合制成纳米Fe₃O₄/聚苯乙烯均匀分散体系,用WAXRD研究了Fe₃O₄纳米粒子的结晶情况;用FTIR研究了油酸表面改性前后Fe₃O₄粒子表面官能团的变化;用TEM研究了Fe₃O₄颗粒的粒径大小及其在苯乙烯单体和聚苯乙烯中的分散情况;用DSC和TGA研究了纳米Fe₃O₄/聚苯乙烯均匀分散体系的玻璃化转变温度(T_g)和热稳定性,结果表明,合成的纳米Fe₃O₄为立方晶型,平均粒径在10nm左右,油酸分子在Fe₃O₄表面是化学吸附,经表面处理的Fe₃O₄超细颗粒在苯乙烯和聚苯乙烯基体中分散较均匀.界面粘结较好,含1.8％Fe₃O₄纳米颗粒的聚苯乙烯的最大热失重温度比聚苯乙烯提高了13K,Fe₃O₄/聚苯乙烯复合体系的饱和磁化强度σ_s为17.43emu/g.

研究快报

聚乙二醇对苯二甲酸酯-b-聚对苯二甲酸丁二醇酯多嵌段共聚物内部贯通多孔支架的制备方法

张爱英, 冯增国, 张勇, 王连才, 邱荣鑫

2003, 24(9):  1721-1723. 

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以天然或合成的可生物降解材料制备细胞外基质支架是组织工程所涉及到的关键问题之一.常用的制备方法由于涉及到有机溶剂的使用、较高的加工温度以及致孔剂的残余问题,对于活性物质的引入均带来不利影响,相关的改进工作(如不使用有机溶剂和消除残余致孔剂等)尽管也获得了具有良好孔结构的支架,但却使制备过程更趋复杂.

含联萘基元的刚性环状齐聚物手性孔穴的振动圆二色谱研究

曹晖, 贲腾, 刘新才, 赵晓刚, 刘娜, 王兴, 张万金, 危岩

2003, 24(9):  1724-1726. 

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纳米尺度刚性环状齐聚物因其具有独特的孔穴结构,在基础与应用研究中引起了人们的广泛关注.当具有功能基团的分子骨架形成环状结构时,这种功能分子孔穴在分子识别及主-客体化学等方面具有广阔的应用前景.含有手性基团的手性大环分子具有特定的手性孔穴,在手性拆分、手性识别等方面引起了各国研究者的兴趣.

研究简报

由一种新型非均相聚合方法制备的聚氯乙烯的分子结构

包永忠, 翁志学, 黄志明

2003, 24(9):  1727-1729. 

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聚氯乙烯(PVC)树脂通常采用自由基本体聚合、悬浮聚合和乳液聚合方法制备.无链转移剂时,头-尾加成和PVC大分子自由基向单体链转移反应分别是链增长和链终止的主要方式,聚合温度成为影响PVC平均分子量及分子量分布的主要因素.

功能聚碳酸酯的合成及表征

刘芝兰, 张健民, 卓仁禧

2003, 24(9):  1730-1732. 

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脂肪族聚碳酸酯作为生物材料已引起普遍关注,由于其良好的生物相容性、表面溶蚀性和无毒性,在医学领域中得到越来越广泛的应用.迄今已报道的许多脂肪族聚碳酸酯的降解速率相对较慢,如聚三亚甲基碳酸酯的降解速率比聚乳酸和聚己内酯慢很多.但是,如果在聚碳酸酯的侧链上引入亲水性功能基团,其降解速率将会明显提高.