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1995年 第16卷 第4期    刊出日期：1995-04-24

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论文

介质对配合物稳定性的影响(Ⅵ)──Fe(CTS)-NaClO₄-C₂HOH-H₂O

刘魁道, 何成凤, 刘祁涛

1995, 16(4):  495-499. 

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用分光光度法在293±1K温度下测定了由高价阳离子Fe³⁺和高价阴离子(CTS)^4-(3,6-二磺酸钠-1,8-二羟基萘酚)形成配阴离子Fe(CTS)^-在乙醇-水混合溶剂中的稳定常数随离子强度的变化。用推广的Debye-Hckel方程和Pitzer方程计算了配位离子的热力学稳定常数,发现De-bye-Hckel方程完全不能适用本体系,而基于Pitzer方程的多项式逼近法则可得到满意的结果。讨论了介质效应和络合反应的标准迁移自由能。

Eu(β-NMA)₃PHEN的晶体结构及光谱研究

李林书, 王瑞芬, 金林培, 蔡冠梁

1995, 16(4):  500-504. 

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标题化合物M=845.69,三斜晶系,空间群P1,a=1.1718(2)nm,b=1.5670(3)nm,c=1.0002(2)nm,α=99.97(1)°,β=90.13(1)°,γ=98.36(2)°,V=1.7889(5)nm³,Z=2,F(000)=848,D_x=1.57g·cm³,λ(MoKα)=0.071069nm,μ=18.06cm^-1,T=295K,R=0.040.中心Eu(Ⅲ)离子与周围6个氧和1对氮原子配位,配位多面体属四方反棱柱体,其点对称性为C₁.

Na_1+xAl_xZr_2-xP₃O₁₂的水热合成与表征

徐跃华, 冯守华, 庞文琴

1995, 16(4):  505-509. 

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采用水热法合成了系列磷酸盐化合物Na_1+xAl_xZr_2-xP₃O₁₂,该系列化合物具有NASICON型三维骨架结构。考查了反应物料配比、晶化时间、晶化温度等实验条件对产物物相及掺入Al含量对化合物的结构与性能的影响。实验结果表明:在0≤x≤0.33的范围内,可水热合成出Na_1+xAl_xZr_2-xP₃O₁₂纯相,而且具有良好的热稳定性。该系列化合物的离子电导率测试结果表明,其电导率与掺入的Al含量有关。

研究快报

新型偶氮二阶非线性光学成膜材料

高丽华, 黄春辉, 李辉, 王科志, 黎甜楷, 徐京梅, 赵新生, 夏晓华

1995, 16(4):  510-511. 

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研究简报

Zn₂Al-PW_12-nV_nO₄₀(n＝1～4)的合成与表征

郭军, 孙铁, 沈剑平, 蒋大振, 闵恩泽

1995, 16(4):  512-514. 

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TAAB四氮杂环铜配合物的合成、氧化还原及其TCNE复合盐的导电性质

李明星, 徐正, 游效曾

1995, 16(4):  515-517. 

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论文

基于荧光内滤效应的荧光增强型钠离子光纤传感器

霍希琴, 王柯敏

1995, 16(4):  518-522. 

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在吸收型钠离子光化学传感器的敏感膜中加入合适的荧光试剂,应用荧光内滤效应研制成的荧光增强型光纤传感器,在测量灵敏度和抗背景干扰能力方面均有较大的改善,对血清和矿泉水样品中的钠离子含量进行了分析,获得了满意的结果。

吡嗪-2,3-二羧酸体系导数荧光法同时测定铕、铽

刘淑萍, 黄汉国

1995, 16(4):  523-526. 

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研究了以吡嗪-2,3-二羧酸(PYDA)为荧光试剂应用导数荧光技术同时测定Eu³⁺、Tb³⁺的最佳条件、共存离子的影响和Eu³⁺、Tb³⁺-PYDA配合物的配合比、稳定常数及发光机理。Eu³⁺、Tb³⁺的检测限分别达4.0和2.0ng/mL,利用本方法成功地测定了稀土试样中铕、铽的含量。

因子分析在速差动力学分析中的应用──肾上腺素和去甲基肾上腺素的同时测定

蔡汝秀, 江江, 林智信

1995, 16(4):  527-531. 

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将一种改进的目标因子分析法(MTFA)用于复杂反应的速差动力学分析体系,采用此法处理实验数据时,引入了一个非零截距因子,采用模拟纯谱运算。可使方法的准确度大大提高。据此建立了一种停流技术进样、速差动力学分析同时测定、因子分析处理实验数据的新方法;对于10^-6mol·L^-1级的肾上腺素-去甲基肾上腺素混合物,比例范围在1:5～5:1之间,测定相对误差小于±10%,用于合成样品中肾上腺素和去甲基肾上腺素的同时测定,获得了满意结果。

用同轴表面波激励器和微波等离子体炬获得的微波等离子体的性能研究

张寒琦, 汪英, 叶冬梅, 梁枫, 金钦汉

1995, 16(4):  532-535. 

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同轴表面波激励器和微波等离子体炬是两种获得微波等离子体(MWP)的装置,本文比较了用这两种装置获得的MWP作原子发射光谱法光源时的分析性能,结果表明这两种装置各有优点,但微波等离子体炬效果更好。

原子吸收法在有机分析中的应用(Ⅲ)──茶叶中茶多酚的测定

王吉德, 田笠卿, 王连生

1995, 16(4):  536-539. 

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研究了间接测定茶叶中茶多酚的原子吸收法。用甲基异丁酮和丁醇的混合溶剂萃取茶汤中的茶多酚,与氨基酸分离后,加入碱性Cu₃(PO₄)₂悬浮液反萃取并同茶多酚作用,离心沉降未作用的Cu₃(PO₄)₂后,用原子吸收法测定Cu,可求得茶多酚的含量。本法可消除茶叶中共存氨基酸的干扰,测定结果同标准方法一致。回收率范围为94%～104%,平均标准偏差为3.1%.

研究简报

八配位β-二酮锆的质谱研究

梁泽斌, 柴璋, 李碧钦

1995, 16(4):  540-542. 

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论文

油菜花粉十二肽和类似物的合成及性质的研究

万开科, 宋艳玲, 季爱雪, 金声

1995, 16(4):  543-548. 

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用固相法合成了首次从油菜花粉中提取的十二肽。为进一步研究其结构与活性的关系,设计并合成了它的7个肽片段和5个类似物。并通过FTIR和CD谱的测定与分析,初步讨论了它们在固体状态和不同溶剂中的结构问题。同时,用肿瘤坏死因子TNF实验、T-淋巴细胞转化实验和E-玫瑰花结实验测定了它们的生理活性。结果提示该十二肽和它的某些片段具有增强TNF抗肿瘤细胞和在体外能促进猪胸腺细胞成熟的作用。

N-羟甲基中卟啉诱导产生抗体的酶学性质研究

冯雁, 高姝娟, 高贵, 刘锡煜, 杨同书, 刘玙

1995, 16(4):  549-552. 

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以N-羟甲基中卟啉为半抗原,通过动物免疫、细胞融合等技术筛选得到的细胞株11D¹,该细胞株产生的抗体具有结合铁中卟啉的能力,且表现出过氧化物酶活力。进一步研究表明,该抗体对半抗原及铁中卟啉的亲和力分别为:1.1×10^-6mol/L和2.1×10^-6mol/L;抗体-铁中卟啉复合物催化反应时,对底物过氧化氢的K_m=13.0mmol/L,K_cat=86min^-1,与自然催化速度相比,活力提高1.8×10⁴(mol/L)^-1.

端烯基液晶冠醚的合成及其性质的研究

陈雁飞, 黄载福

1995, 16(4):  553-558. 

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合成了端烯基液晶冠醚新化合物,通过紫外光谱、红外和拉曼光谱以及质谱对液晶冠醚的结构进行了详细的分析;并利用差示量热扫描(DSC)方法和热台偏光显微镜研究了液晶冠醚的热性质及织构,探讨了液晶冠醚的结构与相态的关系。

稠杂环化合物的研究(XV)──6-取代-3-(1H-苯并三唑-1-亚甲基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成

张自义, 邹宁, 杨丰科

1995, 16(4):  559-562. 

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研究了3-(1H-苯并三唑-1-亚甲基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与取代苯甲酸在三氯氧磷催化下的反应,制得10种新的3-(1H-苯并三唑-1-亚甲基)-1,2,4.三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑,通过元素分析、IR、¹NMR和MS确证了它们的结构并讨论了其波谱性质。

1,2,4-三嗪类化合物研究(XXIV)──吡唑并-(5,4-e)-1,2,4-三嗪衍生物的合成

沙耀武, 蔡孟深

1995, 16(4):  563-567. 

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先合成1,2,4-三嗪环,然后并接吡唑环,对标题化合物进行了合成研究。对1,2,4-三嗪环上的硫化反应进行了改进,解决了3个反应活性相近部位的选择性肼解问题;并发现了肼基与乙酸乙酯于室温下反应生成1,3,4-二唑环的新反应。

O-烷基苯基硫代膦酰取代硫脲的合成(Ⅲ)──含P─C键化合物的研究

胡式贤, 张继才, 丁言伟, 赵洪刚

1995, 16(4):  568-571. 

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利用O-烷基苯基硫代膦酸异硫氰基酯与胺的加成反应,合成了两系列O-烷基苯基硫代膦酰取代硫腺化合物。经元素分析、IR和¹NNMR确定了它们的结构,并进行了除草活性的测试。

乌拉尔甘草化学成分的研究

沈凤嘉, 胡金锋, 虞亚川, 徐志栋

1995, 16(4):  572-574. 

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自乌拉尔甘草根茎中分离并经化学和光谱鉴定出6个化合物,其中6″-O-乙酰基甘草苷、3β-甲酰基甘草内酯、22β-乙酰基光甘草酸为新化合物,余者为首次从该植物中获得。

硫代磷(膦)酰二异氰酸酯与胺的加成反应

杨华铮, 黄战鏖, 刘凤萍

1995, 16(4):  575-578. 

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采用亚磷(磷)酰二氯为原料与无水氰酸钠反应生成相应的亚磷(膦)酰二异氰酸酯,以三氯硫磷作硫化剂,可生成硫代磷(膦)酰二异氰酸酯。该酯与胺发生加成反应,生成相应的硫代磷(膦)酰二脲或1,3,5-三氮-2-磷杂环己烷-4,6-二酮类衍生物。讨论了胺的种类、摩尔比、溶剂极性和反应温度对生成物的影响以及所得化合物的结构和波谱性质。生物活性测定结果表明,其中一些化合物具有一定的除草及抑制几丁质活性。

研究简报

含喹啉环端基不对称三甲川菁的合成与性能

姚祖光, 陈峡华, 张清华

1995, 16(4):  579-581. 

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(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成

李绍白, 王志伟, 方小平, 李裕林

1995, 16(4):  582-584. 

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γ-芳基取代烯丙醇菊酯的合成及杀虫活性

陈亚娟, 黄润秋, 马军安

1995, 16(4):  585-587. 

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芳氧乙酸苯甲羰甲酯衍生物的研究

史延年, 方建新, 李士明

1995, 16(4):  588-590. 

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论文

SO₄^2-/ZrO₂超强酸制备方法的改进

缪长喜, 陈建民, 高滋

1995, 16(4):  591-594. 

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用BET、XRD、流动指示剂法、化学分析、低温正丁烷异构化反应等手段研究了制备条件对ZrO₂前驱体和SO₄^2-/ZrO₂超强酸性能的影响。实验结果表明,采用不同的制备条件,ZrO₂前驱体的比表面可相差1.8倍,SO₄^2-/ZrO₂的酸强度相差约1000倍。SO₄^2-/ZrO₂的正丁烷异构化反应活性相差约300倍。ZrO₂最高比表面可达245m²/g,SO₄^2-/ZrO₂酸强度为H₀≤-1.60,20℃时SO₄^2-/ZrO₂正丁烷异构化反应速率常数为15.5×10^-3h^-1.

CPDB/正丁醇/正辛烷/水体系溶致液晶的²HNMR和DSC法研究

李干佐, 郝京诚, 郑立强, 李方, 郝树萱, 汪汉卿

1995, 16(4):  595-598. 

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测定了溴化十六烷基吡啶/正丁醇/正辛烷/水体系的相平衡。在液晶区域选取样品点,用²HNMR和差示扫描量热法,并与液晶纹理相对照研究了该区域的相结构变化。结果表明,在一定温度下,随着含水量的增加,体系从单一的W/O型微乳液→微乳液和层状液晶共存→层状液晶与六角状液晶共存→层状、六角状与六角状向立方状过渡晶型的三相共存→立方状→O/W型微乳液过渡。在组成固定情况下,研究了该体系液晶相结构随温度升高所发生的变化。

1064nm激光诱导Ge(111)与Cl₂反应动力学

张抗战, 秦启宗

1995, 16(4):  599-602. 

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采用超声分子束和时间分辨质谱技术研究了1064nm脉冲激光辐照下Ge(111)与Cl₂的反应动力学。实验结果表明,该反应的主要产物为GeCl₂,提高入射氯分子的平动能将增加反应速率。激光能量密度对GeCl₂产率呈指数关系,而对GeCl₂的平动温度影响不大。升高Ge(111)表面温度也能提高反应产率。同时还讨论了近红外激光诱导GeCl₂反应的机理。

Ti-ZSM-11的合成、表征及苯乙烯选择氧化反应的研究

张福顺, 吴志芸, 张春雷, 阚秋斌

1995, 16(4):  603-607. 

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通过3种不同的水热晶化法合成了Ti-ZSM-11型分子筛,并利用XRD、SEM、IR、TG-DTA、XPS、DRS等手段对其进行了表征。结果表明,Ti进入了分子筛骨架,且Ti含量增加,晶胞参数增大,IR谱中～970cm^-1的谱带逐渐增强。热分析表明,Ti-ZSM-11有较好的热稳定性,苯乙烯选择氧化结果表明,沸石中Ti含量增加,反应活性提高,活性中心Ti是孤立的连接,而不是彼此邻近相连。

Mo/USY催化剂中USY骨架结构稳定性对MoO₃烧结行为的影响

牛国兴, 李全芝

1995, 16(4):  608-612. 

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应用XRD、XPS、IR、²⁹SiMASNMR、²⁷AlMASNMR和NO-IR吸附等手段对一系列经不同温度焙烧的Mo/USY催化剂中USY骨架结构破坏过程和Mo在USY分子筛中的烧结行为进行了研究,结果表明,Mo在USY上分散和烧结时,存在一个MO对USY分子筛骨架铝的抽提过程。Mo在USY分子筛表面分散时,抽提该分子筛骨架Si(2Al)中少量的Al,但当焙烧温度升高,Mo开始烧结时,Mo主要抽提骨架中Si(1Al)中的Al;MoO₃在USY分子筛上的烧结首先表现为Mo对该分子筛骨架铝的抽提,导致分子筛严重脱铝和结构崩塌。一旦分子筛结构破坏,MoO₃则迅速与Al³⁺结合并烧结成Al₂(MoO₄)_3.

金刚石(111)氢化表面脱氢势垒的量子化学研究

荣垂庆, 李延欣

1995, 16(4):  613-617. 

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采用MNDO(UHF)方法,计算金刚石(111)面的脱氢势垒。在与气相有机分子脱氢活化能实验值系统比较的基础上,在一组尺度不同的金刚石表面团簇模型上进行了计算,结果收敛于42±4kJ/mol.并与MNDO(RHF)和AM1(UHF、RHF)方法给出的相应结果进行了比较。

H₂BO在位能面上重排和离解过程的量化研究

李学奎, 李伯符

1995, 16(4):  618-621. 

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用量子化学从头算方法研究H₂BO分子的稳定结构、异构化反应和脱氢反应及其热力学性质,较完整地阐述了H₂BO在位能面上的重排和离解过程,用UHF/3-21G和MP₂/3-21G优化了稳定构型和寻找过渡态。

铂微粒修饰聚2,5-二甲氧基苯胺电极对甲醇的电催化作用

万本强, 吴婉群

1995, 16(4):  622-625. 

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将以铂微粒修饰玻碳电极(GC)为基体的聚2,5-二甲氧基苯胺膜(PDMA)形成修饰电极(Pt/PDMA/GC).循环伏安实验表明,Pt/PDMA/GC电极对甲醇氧化比分散于玻碳电极上的铂催化活性更大。讨论了PDMA膜厚度、铂微粒含量及甲醇浓度对催化活性的影响。这种电极在酸性甲醇溶液中具有良好的稳定性。

研究简报

铑羰基氢化物的量子化学研究

张华北, 胡常伟, 田安民, 鄢国森

1995, 16(4):  626-628. 

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聚集导致的荧光增强与双分子膜上能量转移

吴立新, 郑惠, 梁映秋

1995, 16(4):  629-631. 

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模拟固氮酶中Mo微环境的化学探测

黄静伟, 张鸿图, 杨如, 周明玉, 万惠霖, 蔡启瑞

1995, 16(4):  632-634. 

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论文

含对硝基偶氮苯侧基的丙烯酸酯类液晶聚合物的超分子结构

李敏, 周恩乐, 徐纪平

1995, 16(4):  635-638. 

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利用DSC、偏光显微镜和广角X射线衍射(WAXD)等手段研究了含对硝基偶氮苯侧基的丙烯酸酯类均聚物HP_n(n=3,4.6)及其与丙烯酸的共聚物P_n(n=3,4,6,8)的相行为,结果表明:HP₆可形成向列型液晶相,其相态特征可表示为:T_g,308.9K、T_KN342K、T_NI401K,HP₃和NP₄为非液晶聚合物;P_n可形成近晶型液晶相。WAXD结果指出其d/l介于1.40～1.54之间,故其液晶相具有S_Ad型分子排布特征。对共聚物P_n的变温FTIR研究表明:P_n中存在着-COOH和-NO₂的氢键作用,使介晶基团之间的各向异性相互作用增强,有利于形成更加有序和稳定的近晶型液晶相。结合WAXD和FTIR的结果,给出了P_n液晶相的分子排布模型。

丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物的键结构和光散射研究

薄淑琴, 周子南, 郝克君, 杨虹, 吴盛容

1995, 16(4):  639-642. 

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用溶液聚合方法制备了一组单体含量相同、分子量不同的丙烯酰胺-丙烯酸钠(AM-AA)共聚物样品,用¹³CNMR和常规光散射方法进行了表征。该组样品的化学组成是均一的(AA摩尔含量16.9±1.1%),AA单体在大分子链中的序列分布为孤立、无规的,聚电解质在盐水体系中的光散射理论适用于共聚物在0.12mol/LNaCl水溶液体系。用恒化学位下的折光指数增量代替恒盐组成的折光指数增量,可从一次常规光散射实验分别求得共聚物样品的真实、第二维利系数A₂和均方旋转半径〈R²〉_z,其关系为:A₂=0.0619M_w^-0.21,〈R²〉_z^1/2=0.0210M_w^0.54.

新型交联甲壳糖吸附树脂对胆红素的吸附性能研究

张跃华, 张彦, 何炳林

1995, 16(4):  643-647. 

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以天然甲壳素为原料合成了珠状高分子吸附剂,研究了吸附剂在磷酸二氢钠和磷酸氢二钠缓冲溶液中对非结合型胆红素的吸附性能,实验结果表明:交联甲壳糖吸附树脂对非结合型胆红素有很好的吸附效果。

汞代N-乙烯基咔唑-丙烯酸共聚物的合成与研究

博·格日勒图

1995, 16(4):  648-652. 

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制备线型和网状N-乙烯基咔唑-丙烯酸甲酯共聚物后,用三氟乙酸汞分别在四氢呋喃(THF)和二氯甲烷中进行汞化反应,得到相应的线型和网状汞代咔唑共聚物。这些共聚物经THF溶解或溶胀后,用氢氧化钠水溶液水解,得到相应的水溶性线型高分子和吸水性网状高分子,憎水性汞代咔唑共聚物在THF中由I₂取代汞;亲水性汞代咔唑共聚物在水溶液中由KI₃取代汞。汞代咔唑高分子链在不同溶剂中可以产生不同的形态变化。

交联密度对聚氨酯/聚苯乙烯互穿聚合物网络动态力学性能的影响

韩庆国, 王静媛, 刘瑞瑛, 李玉玮, 汤心颐

1995, 16(4):  653-656. 

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采用同步法合成了聚氨酯/聚苯乙烯(PU/PS)互穿聚合物网络(IPN).通过改变NCO/OH比、三元醇/二元醇(3OH/2OH)比、异氰酸酯类型、多元醇分子量、二乙烯基苯含量及丙烯酸β-羟乙酯的含量,研究了单网及网间交联密度对PU/PSIPN动态力学性能影响的规律。结果表明:对相容性差的PU/PSIPN体系,采用增加交联密度、加快网络固化速度导致"强迫互容",能提高两网的互穿与缠结,增进组份的互容。但单网固化速度过快相容性反而下降。

研究简报

以胺树脂为载体含羟基(巯基)的螯合树脂的合成及吸附性能

倪才华, 徐羽梧

1995, 16(4):  657-659. 

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