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1999年 第20卷 第5期    刊出日期：1999-05-24

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论文

Sol-gel法制备La_1-xSr_xMnO₃巨磁电阻薄膜材料

张志力, 王哲明, 黄云辉, 程福祥, 廖春生, 高松, 严纯华

1999, 20(5):  665-669　. 

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利用sol-gel法在单晶硅Si(100)衬底上,制备了钙钛矿La_1-xSr_xMnO₃(LSMO)低织构纳米晶薄膜.考察了制备条件对LSMO成相、晶粒的粒度和表面形貌的影响,研究了其磁特性和磁电阻性能.结果表明,La_0.7Sr_0.3MnO₃薄膜磁电阻效应在相当宽的温度范围内不随温度改变,在6T磁场中室温下磁电阻比MR值可达-30%.

高纯度中孔分子筛MCM-41的合成与表征

许宜铭

1999, 20(5):  670-674. 

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用不同pH值的混合物制备了不同孔径的全硅MCM-41和不同金属离子取代的M-MCM-41(M=Al,Mn,Fe和V)分子筛.这些试样均呈现MCM-41的X射线粉末衍射特征峰和Ⅳ型氮气吸附等温线,但混有不同含量的无定形氧化硅.样品中MCM-41晶体的含量与溶胶的pH值和所用表面活性剂的碳链链长有关.骨架硅的金属离子取代降低了MCM-41的有序度,并且(100)面衍射峰强度从Al到V依次减弱.

MCM-48介孔分子筛的合成研究

蔡强, 张慧波, 林文勇, 庞文琴

1999, 20(5):  675-679. 

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利用水热法合成了MCM-48介孔分子筛,通过IR,TG-DTA,XRD,TEM,N₂吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成MCM-48介孔分子筛的影响.

乙二胺改性的玻璃基片上C₆₀自组装薄膜的制备及其光致发光

李添宝, 李新海, 黄克雄, 蒋汉瀛, 李晶, 蔡志光, 黎军, 善楷

1999, 20(5):  680-683. 

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利用C₆₀与乙二胺改性的普通玻璃表面进行加成反应,得到一种新的C₆₀自组装单层膜;在自组装单层膜的基础上,利用C₆₀与乙二胺反应形成自组装双层膜.通过X光电子能谱、激光解吸电离飞行时间质谱等手段证实在乙二胺改性的普通玻璃表面上存在通过化学键合的C₆₀自组装单层和双层膜.并对其光致发光性质进行了初步研究,发现在680nm附近存在一个与C₆₀不同的宽的光致发光峰.

纳米晶(CeO₂)_1-x(BiO_1.5)_x固溶体的水热合成与离子输运性质研究

李广社, 毛雅春, 李莉萍, 冯守华, 汪敏强, 姚熹

1999, 20(5):  684-689. 

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在240℃水热体系中首次合成出系列纳米晶固溶体(CeO₂)_1-x(BiO_1.5)_x(x=0.0～0.50).产物采用X射线衍射,扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪进行表征.Bi₂O₃在CeO₂中的固溶限约为50%.所有固溶体结晶属立方萤石结构,粒度范围为10～18nm.当Bi₂O₃掺杂量小于固溶限时,于800℃烧结不会导致结构转变.而对于(CeO₂)_0.5(BiO_1.5)_0.5,于800℃在空气中烧结将导致固溶限降低.Bi₂O₃含量低于固溶限时,固溶体只具有体电导,而(CeO₂)_0.6(BiO_1.5)_0.4的总电导可分为体电导和晶界电导.体电导为氧离子,而晶界为来自电极的银离子.

研究快报

含72元环的二维网状结构超分子配合物的合成与结构

刘红科, 孙为银, 朱海亮, 唐雯霞, 郁开北

1999, 20(5):  690-692. 

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用自组装方法合成具有特殊网状结构及光学、电学、磁学、离子或分子交换、催化等性能的化合物的分子工程学和超分子化学近年来成为人们研究的热点,并已取得了很大进展^[1,2].当前常用的一种三角架结构单元是刚性芳基三角架配体^[3～5].

研究简报

导向剂法合成低硅铝比β-沸石

周群, 李宝宗, 裘式纶, 庞文琴

1999, 20(5):  693-695. 

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β-沸石在石油化工和有机合成领域中已显示出广阔的应用前景^[1,2],但在其合成体系中必须加入大量价格昂贵的有机模板剂四乙基氢氧化铵(TEAOH),致使合成成本较高.为降低β-沸石合成成本,Cannan等^[3]在其合成体系中引入一定量二乙醇胺.

Keggin三取代型杂多阴离子¹⁸³WNMR化学位移的特征模式

刘景福, 王晓红, 马建方, 孟路, 杨启华

1999, 20(5):  696-698. 

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三空位杂多阴离子SiW₉O₃₄^10-有α和β两种异构体^[1],β-SiW₉O₃₄^10-阴离子钠盐的晶体结构测定表明,它是β-SiW₁₂O₄₀^4-阴离子的缺位衍生物,是从β-SiW₁₂O₄₀^4-阴离子中去掉3个WO₆八面体后形成的含3个空位的杂多阴离子.

论文

非平衡体系中固相微萃取技术的定量分析研究--快速监测水中痕量的有机污染物(多环芳烃)

王翊如, 王小如, Frank S. C. Lee

1999, 20(5):  699-703. 

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采用固相微萃取技术,以100μm膜厚的聚二甲基硅氧烷纤维萃取水中10种多环芳烃,在60min采样时间内纤维上的吸附量与采样的时间近乎成正比,分配体系达到平衡前可以定量地测定水中的待测物.该方法的线性范围在0.1～100μg/L,检出限在0.01～0.03μg/L,15μg/L的回收率在80%～100%,相对标准偏差在20%以下.

基于表面等离子体子共振的白蛋白免疫传感器的研究

赵晓君, 牟颖, 王珍, 张寒琦, 金钦汉, 许汉英

1999, 20(5):  704-708. 

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采用自行组装的全波长表面等离子体子共振(SPR)传感装置,以对金和蛋白抗体均有较强吸附作用的A蛋白作为基底膜,测试了A蛋白在金膜表面结合的动力学常数,其结果为2.3×10⁵L/(mol·s).研究了在A蛋白基底膜上白蛋白抗体的定向自组装程度和速率.观测了白蛋白抗体与抗原之间免疫反应的动力学过程,并优化了实验条件.结果表明,白蛋白抗原的浓度在0.02～10mg/mL范围内与信号的响应值呈良好的线性关系.将此SPR传感器用于糖尿病肾病患者尿蛋白的检测,结果较好.

中性红作为DNA作用方式光谱探针的研究

曹瑛, 李一峻, 何锡文

1999, 20(5):  709-712. 

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以溴乙锭(EB)为探针在研究吩噻嗪药物与DNA间相互作用的基础上,用中性红(NeutralRed,NR)代替EB为DNA作用方式对光谱探针的可行性进行了研究.结果表明,NR作为DNA作用方式光谱探针与EB具有可比性,且由于其低毒性和高稳定性而具有较好的应用潜力.

毛细管电泳微机化扫描伏安检测器

王立世, 杨晓云, 莫金垣, 邹小勇

1999, 20(5):  713-716. 

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描述了一种毛细管电泳微机化扫描伏安检测器,用微机通过D/A和A/D转换器控制扫描电压和采集电流信号,用12bit的D/A转换器和12bit的A/D转换器通过伏安仪分别与Ag/AgCl参比电极和工作电极相连,进行电位控制和数据采集.讨论了扫描电位的产生和数据采集的控制方法,并用本系统分离测定了对苯二酚和儿茶酚,结果令人满意.

分子筛修饰电极中内电子传输机理的研究

姜艳霞, 宋文波, 刘颖, 吕男, 邹明珠, 许宏鼎, 张爱玲

1999, 20(5):  717-721. 

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用电化学方法聚合分子筛孔道内的苯胺,以聚苯胺分子筛修饰电极为模型研究分子筛修饰电极的内电子传输机理.NaY分子筛的离子交换点位被苯胺修饰后,通过电聚合制得聚苯胺分子筛修饰电极(Pan⁺Y-ZME),该电极通过聚苯胺链自身的电子跳跃来实现电子传输,且只有通过阴极富集后对溶液中Cd²⁺才有响应,并能用于测定抗坏血酸.

罂粟花粉十三肽类似物的合成及其结构与抗肿瘤活性关系研究

许家喜, 金声

1999, 20(5):  722-726. 

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罂粟花粉十三肽对人肝癌和人乳腺癌肿瘤细胞具有明显的抑制作用,以其为先导化合物,设计并合成了5个类似物和5个片段,结合CD谱测定的二级结构及它们对人肝癌和人乳腺癌肿瘤细胞的抑制作用测定结果,研究并讨论了该肽结构与抗肿瘤活性的关系.

胰酶的小肽类抑制剂的研究

齐杰, 王丽萍, 方锐, 周慧, 李惟

1999, 20(5):  727-730. 

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利用噬菌体表面展示15肽库技术对胰酶抑制剂进行了3轮特异性的筛选.从中得到18个不同的肽序列,与胰酶天然抑制剂活性部位比较,对抑制剂的活性序列进行了分析.根据分析结果合成了1个9肽,其抑制常数为89±10μmol/L.

SO_4·-诱导含硫三电子键自由基的生成机理研究

徐业平, 李全新, 宋钦华, 孙海虹, 姚思德, 俞书勤, 陈从香, 马兴孝

1999, 20(5):  731-735. 

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运用248nm激光光解瞬态吸收光谱,研究了SO_4·-单电子氧化D-甲硫氨酸(Met)、L-甲硫氨酸甲酯(MME)和甲硫氨酰甲硫氨酸(Met-Met)的反应过程.观察到反应过程中生成3种含硫三电子键自由基中间体,[S∴S]⁺、[S∴N]⁺和[S∴O],并分析了反应机理.

MK-287类PAF拮抗剂的合成

林辉, 史鸿鑫, MandvillG., BlochR

1999, 20(5):  736-740. 

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以(±)-4,10-二氧杂三环[5,2,1,0^2,6]-癸-8-烯-3-醇和PhTi(OPr-i)₃为原料,经过芳基化、氧化、芳基化、环化、热分解和加氢反应,高立体选择性地合成了反式-2,5-二芳基四氢呋喃.

研究简报

α-吡唑基-N-苯基-α-氨基膦酸酯的合成及生物活性的初步研究

张克胜, 穆林静, 龙韫先

1999, 20(5):  741-743. 

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α-氨基膦酸及其酯与α-氨基酸结构类似,其具有抑菌^[1]、抗肿瘤^[2]、杀虫^[3]以及抗植物病毒^[4～7]的活性.α-氨基膦酸酯上与磷原子相连的2个烷氧基不同、α位碳原子以及氨基上取代基的不同将导致生物活性的巨大差异^[8].

利用肽库技术筛选成纤维细胞生长因子的短肽亲和配体

刘莹, 范洪宽, 周慧, 王丽萍, 石玉华, 李惟

1999, 20(5):  744-746. 

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成纤维细胞生长因子(FGF)具有促进血管和神经形成的功能^[1],但它在体内作用过度则经常伴随着肿瘤的发生^[2].当前,研制和开发FGF拮抗剂,以有效地抑制FGF与细胞受体的结合,已成为国际性前沿课题.

取代苯甲醛肟羧酸酯的合成及生物活性研究 (Ⅲ)──取代苯甲醛肟四甲基环丙烷羧酸酯的合成及生物活性

马军安, 黄润秋, 柴有新

1999, 20(5):  747-749. 

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肟醚(酯)类化合物具有优良的杀虫、杀螨、杀菌、除草及昆虫生长调节活性^[1].我们在前文^[2,3]基础上,合成一系列取代苯甲醛肟四甲基环丙烷羧酸酯,芳香醛肟对位为二甲氨基或二乙氨基取代的化合物(5m,5n)呈现较好的杀菌或杀虫活性.

论文

掺铕多孔硅的恒电位电解法制备及其光致发光

龚孟濂, 曾春莲, 石建新, 黄伟国, 谢国伟, 郑婉华

1999, 20(5):  750-753. 

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首次报道掺稀土多孔硅的恒电位电解法和稀土硝酸盐-支持电解质-非乙醇有机溶剂的电解体系.这一新方法和新体系具有易于控制电解产物,可掺入高浓度稀土(10²¹/cm³以上),自主控制掺入稀土的浓度并显著增强多孔硅室温光致发光的优点.研究了溶剂、外加电压、Eu(NO₃)₃浓度及电解时间对多孔硅(PS)室温光致发光的影响,优化了恒电位电解法制备掺铕多孔硅的条件,获得了室温光致发光强度高于多孔硅的PS∶Eu,实验发现,掺Eu后波长蓝移.讨论了多孔硅和掺铕多孔硅的光致发光机制.

具有平方衰减项的平方自催化开放系统中的化学波研究

冯长根, 徐世英, 刘赵淼, 曾庆轩, 张蕊

1999, 20(5):  754-758. 

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建立了开放系统中伴随平方衰减反应的双分子自催化反应理论模型,给出了系统的动力学分析,在给定初边值下解的估计及存在化学波的必要条件、化学波波速的最小值及平方衰减项对化学波的影响.随着衰减系数的增加,平方衰减项逐步成为系统反应中化学波波形的决定因素.

破乳剂对复合驱乳状液的破乳机理研究

康万利, 单希林, 龙安厚, 李俊刚

1999, 20(5):  759-761. 

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针对模拟采出液和三元复合驱矿场采出液,研究了破乳剂对复合体系界面张力和膜强度的影响.破乳剂浓度增加,二元复合体系界面张力降低,而三元复合体系界面张力升高.破乳剂分子部分顶替乳化剂分子并显著降低了界面膜强度.

C₇₀O₂可能异构体的结构和电子光谱的理论研究

夏树伟, 尚贞峰, 陈中方, 陈兰, 潘荫明, 赵学庄, 唐敖庆, 封继康

1999, 20(5):  762-767. 

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用AM1、PM3及INDO系列方法研究了C₇₀O₂可能异构体的结构和稳定性.在C₇₀O稳定构型的基础上,考察了C₇₀O₂的45种异构体.结果表明,两个O原子加在碳球极端处同一个六元环内不等价的6/6键上形成环氧结构的构型最稳定.在优化构型的基础上,进行电子光谱计算,并与C₇₀和C₇₀O进行了比较.

以脲和硫脲为主体的高分子固体电解质的研究

赵地顺, 张星辰, 周清泽, 李会勇, 张越, 熊培文

1999, 20(5):  768-771. 

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研制了一种以脲和硫脲为主体的固体电解质,其室温电导率可达到6.84×10^-3S·cm^-1,分析了影响该电解质电导率的因素.初步确定该物质为一种不定型固熔体,导电机理是硫脲转化为硫氰酸铵,硫氰酸铵电离导电.

以非离子型表面活性剂形成微乳液的碳原子数相关性研究

滕弘霓, 孙镛, 黄斌, 孔斌, 陈宗淇

1999, 20(5):  772-776. 

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由非离子型表面活性剂、助表面活性剂(醇)、水和油形成微乳液,用拟三角相图中微乳区的面积确定形成微乳液的最佳条件.实验证明,油的碳原子数加上醇的碳原子数等于表面活性剂的碳原子数时为微乳液形成最佳条件,也符合BSO规律.

甲酰胺、乙酰胺、尿素在两种极性非水溶剂中的体积性质

白同春, 姚加, 韩世钧

1999, 20(5):  777-781. 

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以尿素、甲酰胺和乙酰胺为溶质,二甲基甲酰胺和二甲基亚砜为溶剂;或以二甲基甲酰胺、二甲基亚砜为溶质,以甲酰胺为溶剂,通过测定溶液在298.15K下的密度数据,求得了溶质的表观摩尔体积以及与溶质-溶质相互作用相关的体积第二维里系数.利用定标粒子理论讨论了溶质分子的几何体积、溶质-溶剂相互作用对溶质偏摩尔体积的影响,结果表明,溶质的溶剂化与溶质-溶质相互作用的体积效应呈相反的变化趋势.

密度泛函理论和从头算方法对四唑负离子的比较研究

陈兆旭, 肖鹤鸣

1999, 20(5):  782-787. 

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运用多种密度泛函理论(DFT)方法和从头算(abinitio)方法研究了四唑负离子的分子几何、电子结构、红外光谱和热力学性质.结果表明,B3LYP-DFT法与MP2-abinitio法计算结果较吻合,故可用于对四唑衍生物及其配合物的系统研究.

C_nSi(n=49,50)的理论研究

葛茂发, 封继康, 崔勐, 王素凡, 田维全, 孙家锺

1999, 20(5):  788-793. 

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用量子化学从头算方法研究了C_nSi(n=49,50)的各种可能的构型.结果表明,C₄₉Si为硅取代碳笼C₅₀中一个碳原子而形成的骨架硅杂碳笼,C₄₉Si与C₅₀相比稳定性较低,化学活性较高.C₅₀Si有两种类型结构:Ⅰ为外接型,Ⅱ为四连接型.计算结果表明,对C₅₀Si,外接硅型化合物更稳定,即Ⅰ为主要成分.计算结果与实验结果是一致的.

研究快报

Rh/NaY催化剂上合成气选择一步生成乙酸

徐柏庆, Sachtler W. M. H.

1999, 20(5):  794-796. 

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在合成气(CO+H₂)催化转化反应中,含适当助剂(如Mn、Fe、V等)的负载型Rh催化剂能够有选择地催化生成C₂含氧化合物,某些氧化物载体本身也会成为Rh催化剂的助剂^[1～3].

离子对生成反应的LCAC-SW量子散射理论研究

马万勇, 蔡政亭, 冯大成, 邓从豪

1999, 20(5):  797-799. 

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离子对生成反应微观动力学的理论和实验研究有助于从本质上揭示气相、液相及上层空间大气化学反应机理.实验上已经发展到用激光-交叉分子束技术研究其态-态过程;理论上则主要是采用准经典轨迹法.

研究简报

硫醇在金电极上的SA单分子层膜的电化学研究

崔晓丽, 蒋殿录, 李俊新, 刁鹏, 童汝亭, 王心葵

1999, 20(5):  800-802. 

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金基底上的硫醇自组装单分子层膜(Self-asembledmonolayers,SAMs)具有良好的稳定性和有序性,因此在基础研究及应用技术等领域都受到了广泛的重视^[1].通过电化学方法测定自组装膜对溶液中电活性物质的异向电子转移的阻碍作用.

论文

含联萘基团旋光性聚酰亚胺的合成与性质

宋乃恒, 高连勋, 丁孟贤

1999, 20(5):  803-808. 

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从1,1′-联萘-2,2′-二胺出发,合成了旋光性二酐单体及相应的外消旋体:(S)-,(R)-和(±)-2,2′-(3,3′,4,4′-四酸二酐)二苯甲酰胺-1,1′-联萘.二酐与二胺单体通过溶液缩聚反应制得一系列旋光性聚酰胺酰亚胺.聚合物具有较好的热稳定性、旋光稳定性、良好的溶解性以及独特的光学性质.

环氧树脂相反转乳化过程相态发展研究

杨振忠, 赵得禄, 许元泽, 徐懋

1999, 20(5):  809-813. 

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以扫描电镜为主要手段,观察了环氧树脂相反转乳化过程中的相态演化过程.结果表明:在较高乳化剂浓度下,当水含量达到某一临界值时,原W/O体系中水滴间的相互吸引大于水滴间的排斥作用,导致相邻水滴同时快速地融合为连续相并得到水基微粒,水基微粒的尺寸较小,约为亚微米级,尺寸分布窄,微粒为单个粒子.在乳化剂浓度较低情况下,非相邻较大水滴在剪切场作用下随机地融合为连续相,发生不完全相反转,并得到W/O/W结构,水基微粒尺寸较大,约10微米数量级,尺寸分布宽且为一种复合多孔结构.此外,分析了相反转发展演变过程.

聚氧乙烯功能基复合修饰聚氨酯的合成及其血液相容性研究 (Ⅰ)──聚氨酯-接枝-十八烷基聚氧乙烯

计剑, 季任天, 邱永兴, 陈宝林, 封麟先

1999, 20(5):  814-818. 

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通过十八烷基聚氧乙烯和环氧氯丙烷的封端反应制备了α-环氧基-ω-十八烷基聚氧乙烯大单体.并采用BF₃·Et₂O引发THF和大单体共聚合,得到了梳状的十八烷基聚氧乙烯接枝共聚醚.以该共聚醚为软段合成了十八烷基和聚氧乙烯复合修饰的聚氨酯(PEU-g-PEO-C₁₈).通过血小板粘附试验对材料的体外抗凝血性实验结果表明,采用具有选择性吸附白蛋白功能的十八烷基和PEO复合修饰聚氨酯,材料表面血小板粘附量明显减少.材料血液相容性的改善可能来源于疏水性的十八烷基和亲水性聚氧乙烯的协同作用.

引发剂"笼蔽效应"的微观动力学解释

黄岐善, 翁志学, 黄志明, 潘祖仁

1999, 20(5):  819-823. 

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研究初级自由基扩散导致的引发剂"笼蔽效应",考虑到其为非稳态过程,并根据自由体积理论,对"笼蔽效应"给出了微观动力学解释,讨论了引发剂、单体对引发效率的影响,并给出对经典动力学处理相应的适用范围.

研究快报

超快速溶胶-凝胶法制备高纯二氧化硅单块

王策, 张亚红, 董林, 付立民, 白玉白, 李铁津, 刘志红, 危岩

1999, 20(5):  824-826. 

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传统的溶胶-凝胶工艺存在几个严重的缺点,例如,凝胶时间过长(20d以上),体积收缩太大(>75%),形状和尺寸无法控制以及严重的龟裂等^[1].这些缺点限制了它在技术上的应用.

论文

SEBS的氯甲基化及羟甲基化

沈重, 张焱, 谢静薇, 杨一青

1999, 20(5):  827-829. 

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氢化聚苯乙烯-(乙烯丁烯无规共聚物)-聚苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS)是一种性能优良的热塑性弹性体^[1～3].由于其结构明确,分子量均一,如果能引入含量可控的功能基团,在理论研究方面具有重要意义.