汪思聪, 庞贝贝, 刘潇康, 丁韬, 姚涛

高等学校化学学报 2022, 43 (9): 20220487-. DOI:10.7503/cjcu20220487

摘要（1986）

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X射线吸收精细谱学(XAFS)技术是从20世纪80年代开始逐渐发展起来的一种材料表征技术, 具有对中心吸收原子的局域结构和化学环境敏感的特征, 非常适合表征单原子催化剂. 本文从XAFS技术的原理和特点出发, 深入探讨了该技术在电催化水分解、燃料电池阴极反应和二氧化碳电化学还原等多个单原子催化应用场景下的独特作用, 并展望了XAFS技术在单原子电催化领域的未来发展与应用前景, 以期为更深入明确的单原子催化剂结构表征和电催化机理描述提供指导.

一般来说， XAFS信号的强度在总吸收强度的10%以下，因而对实验测量的精度有很高的要求. 目前，主流的XAFS实验通常采用高通量同步辐射光作为光源，通过双晶单色器来获得高能量分辨的单色光，再用高性能探测器对相关信号进行探测，以得到高信噪比的XAFS谱. 为了满足不同的研究需要，已发展了多种XAFS测量方法，其中最常用的就是透射测量法和荧光测量法（图2）［19］.

荧光测量法［6，11］是另一种常用的XAFS信号收集方法. 由于X射线的荧光产额正比于吸收系数，利用荧光探测器收集样品产生的荧光信号I_F，即可获取吸收系数. 为了尽可能减少弹性散射信号等本底辐射的干扰，荧光探测器通常布置在与入射光成直角的位置上，而样品则放置在与入射光和探测器均成45°角的位置上（图2）. 荧光测量法最常用的探测器是Lytle探测器. 在传统气体电离室探测器的前方，另加由原子序数比待测原子序数小1的元素组成的滤波片以吸收待测元素以外的其余元素产生的荧光信号，并设置索拉狭缝以隔离垂直入射光方向上复杂的非弹性散射信号，即可构建简单通用的Lytle探测器结构，因而只有放置在索拉狭缝焦点处的样品中待测元素的荧光信号才可通过由原子序数为Z-1的元素组成的滤波片和狭缝到达探测器. Lytle探测器可以探测待测元素质量百分比低至千分之一的样品的XAFS信号，足以满足绝大多数单原子催化剂的探测需求.