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    1. Y-S-R基序与卟啉辅基之间的氢键网络在sGC-HNOX结构域中的作用
    张跃斌, 程瑛琨, 吕明, 张华利, 李正强
    高等学校化学学报    2010, 31 (5): 1039-1044.  
    摘要13070)      PDF(pc) (856KB)(343)    收藏

    利用分子动力学方法研究了sGC-HNOX结构域中Y-S-R基序与卟啉丙酸基团形成的氢键网络在sGC-HNOX结构域中的作用. RMSD分析结果表明, 该氢键网络的存在可以有效地稳定sGC-HNOX结构域的构象, 并且这种稳定作用不影响sGC-HNOX结构域的二级结构、体积以及溶剂可及表面积. 分子动力学轨迹的主成分分析及卟啉平面构象分析结果表明, Y-S-R基序与卟啉丙酸基团形成的氢键网络在sGC-HNOX结构域中的主要作用是使4-E基序稳定地结合于7-H基序, 从而使sGC-HNOX结构域成为一个空间联系紧密的整体.

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    2. TDNAZ·HNO3和DNAZ·HCl的结构及性能
    高蓉,马海霞,严彪,宋纪蓉,王迎辉
    高等学校化学学报   
    摘要11064)      PDF(pc) (482KB)(413)    收藏
    钝感高能炸药1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)可由3,3-二硝基氮杂环丁烷(DNAZ)进行合成. 在合成DNAZ的过程中, 得到了中间产物N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(TDNAZ·HNO3)和3,3-二硝基氮杂环丁烷盐酸盐(DNAZ·HCl). 培养了二者的单晶, 并通过X射线单晶结构分析法测定了它们的晶体结构. TDNAZ·HNO3属于正交晶系, Pnma空间群, 晶胞参数a=1.2697(3) nm, b=0.8179(2) nm, c=1.1621(3) nm, V=1.2067 nm3, Z=4. DNAZ·HCl属于正交晶系, Cmc21空间群, 晶胞参数a=0.6681(2) nm, b=1.0441(2) nm, c=0.9971(2) nm, V=0.6955 nm3, Z=4. 用密度泛函理论方法对该二种化合物进行了几何优化和频率计算, 获得分子结构、原子上Hirshfeld电荷、原子间Mayer键级和前沿轨道能量及组成. 基于分子和电子结构信息从理论上解释了相关反应机理, 并对两种化合物的热稳定性进行了比较.
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    3. 锆含量对(CeMn)1-xZrxO2催化剂催化燃烧碳烟稳定性能的影响
    朱艺, 闫朝阳, 赵明, 李小双, 龚茂初, 陈耀强
    高等学校化学学报    2013, 34 (2): 394-400.   DOI: 10.7503/cjcu20120391
    摘要10270)      PDF(pc) (1002KB)(627)    收藏

    采用共沉淀法制备了系列(CeMn)1-xZrxO2[n(CeO2): n(MnO2)=6: 4, 0≤x≤0.3]催化剂并进行了表征. 考察了该系列催化剂对柴油车排放碳烟的催化燃烧性能. X射线衍射和低温氮气吸附-脱附结果表明, 向CeMnO2催化剂中引入ZrO2后可以有效稳定催化剂的结构性能和织构性能, 当x≥0.2时对结构性能的稳定效果最佳, 当x≥0.1时对织构性能稳定效果最佳. 氢气-程序升温还原(H2-TPR)结果表明, 加入ZrO2后稳定了老化催化剂的低温还原性能, 当x=0.2时老化催化剂的低温还原性能最优. 氧气-程序升温脱附(O2-TPD)结果表明, 加入ZrO2后增加了催化剂表面的阴离子空位, 使其吸附和活化氧的能力增强. 活性测试结果表明, 该系列新鲜催化剂用于碳烟的催化燃烧可有效降低碳烟在燃烧过程中失重速率最大时对应的温度(Tm)约270 ℃, 老化后引入锆的催化剂的稳定性能明显优于无锆催化剂, 当x=0.2时催化剂的抗老化性能最佳, 于700 ℃老化20 h前后Tm的差仅有6 ℃.

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    4. BHEN缩聚反应研究
    乔迁 韩义军 陈彦模 刘桂云 赵亚娟 刘若望
    高等学校化学学报    2006, 27 (2): 386-388.  
    摘要10251)      PDF(pc) (195KB)(288)    收藏

    通过NDC与EG酯交换反应合成中间体2,6-萘二甲酸乙二醇酯(BHEN), 采用正交实验设计方法, 研究了BHEN缩聚反应合成PEN的影响因素, 筛选出醋酸锌为反应催化剂位阻酚1010为抗氧剂; 并确定了其反应温度为295 ℃; 每摩尔BHEN用催化剂的量为4×10-4 mol, 反应时间为180 min; 每摩尔BHEN用抗氧剂的量为1×10-5 mol.

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    5. 信号肽对OPMA在枯草杆菌中的分泌表达及其催化活性的影响
    李雁飞, 张金祥, 谷艳芹, 郝倩, 曹昊, 张应玖
    高等学校化学学报    2013, 34 (10): 2334-2339.   DOI: 10.7503/cjcu20130337
    摘要10100)      PDF(pc) (2577KB)(572)    收藏

    将编码枯草杆菌BS168的amyE信号肽(S)的基因与编码多功能淀粉酶OPMA-N和OPMA-G的基因重组, 分别构建了分泌表达多功能淀粉酶OPMA-N和OPMA-G的重组载体pMA5-OPMA-SN和pMA5-OPMA-SG, 并分别在枯草杆菌BS168中实现了OPMA-SN和OPMA-SG的有效分泌表达.SDS-PAGE分析表明, 该信号肽的引入提高了异源蛋白的分泌量, OPMA-SN和OPMA-SG的分泌水平(53%和67%)比OPMA-N和OPMA-G(45%和58%)明显提高, 但此信号肽在分泌表达OPMA-N或OPMA-G后不能被有效切除.活力分析表明, OPMA-SN(5.17 U/mg)和OPMA-N(4.57 U/mg)的活力水平与分泌水平一致, 但OPMA-SG(4.50 U/mg)和OPMA-G(4.65 U/mg)的活力水平却与分泌水平呈反相关性.通过分析OPMA-SN和OPMA-SG分子的空间构象发现, 信号肽的存在不影响OPMA-N的活性部位构象, 但影响OPMA-G的活性部位构象, 从而导致OPOMA-G的催化活性下降.

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    6. 季铵化聚酰胺胺树状聚合物封装的RuRh双金属DENs催化聚(甲基氢硅氧烷)区域选择性改性研究
    彭晓宏, 潘勤敏, Garry L. Rempel, 彭晓春
    高等学校化学学报    2009, 30 (4): 813-817.  
    摘要10098)      PDF(pc) (515KB)(243)    收藏

    采用共络合法制备了部分季铵化的第五代聚酰胺胺树状聚合物封装的RuRh双金属纳米粒子(DENs)催化剂, 分别利用紫外-可见光谱、光散射分析和透射电镜表征了该树状聚合物封装的RuRh双金属纳米粒子的形成、粒径及其分布. 红外光谱和核磁共振谱分析表明, RuRh双金属DENs催化剂对聚(甲基氢硅氧烷)的硅氢化改性显示了较高的催化活性和良好的区域选择性.

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    7. 八元瓜环超分子作用下2-(2-氨基-3-吡啶基)苯并咪唑的质子转移
    易平贵, 阳习春, 于贤勇, 刘峥军, 刘金, 汪朝旭, 李筱芳
    高等学校化学学报    2012, 33 (12): 2657-2662.   DOI: 10.7503/cjcu20120582
    摘要9894)      PDF(pc) (1445KB)(497)    收藏

    利用荧光发射光谱、 紫外吸收光谱和核磁共振氢谱(1H NMR)研究了八元瓜环(CB8)与2-(2-氨基-3-吡啶基)苯并咪唑(2-A3PyBI)的超分子相互作用及其对2-A3PyBI分子内质子转移过程的影响. 结果表明, 在水溶液中2-A3PyBI具有双重荧光发射峰, 分别对应其2种质子转移异构体. 固定pH值下的荧光滴定实验表明主客体包合比为1:2, 2-A3PyBI进入CB8空腔后促进了其分子内激发态质子转移过程. 同时, 1H NMR结果表明2-A3PyBI的苯环部分进入了CB8空腔.

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    8. 两亲嵌段树枝状分子Gx-PBE-b-Gx-PMPA(OH)x2的合成及多重氢键作用
    袁飞 李秋月 王维
    高等学校化学学报    2011, 32 (11): 2667-2673.  
    摘要9723)      PDF(pc) (847KB)(236)    收藏
    合成了1~3代的嵌段树枝状分子聚苄醚-聚脂肪酯(Gx-PBE-b-Gx-PMPA, x=1,2,3)和两亲嵌段树枝状分子聚苄醚-周边含羟基的聚脂肪酯[Gx-PBE-b-Gx-PMPA(OH)x2, x=1,2,3]. PMPA(OH)x2-树枝片(Dendron)段周边的羟基数目分别是2, 4和8. 通过1H NMR, 13C NMR, FTIR和基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)(或场解析电离质谱)技术表征了Gx-PBE-b-Gx-PMPA和Gx-PBE-b-Gx-PMPA(OH)x2的结构. 同时, 采用变温FTIR光谱研究了在两亲嵌段树枝状分子中形成的氢键模式. 结果表明, 随着树枝片代数的增加, 两亲嵌段树枝状分子内趋向于形成作用较弱的分子内氢键, 说明形成3代两亲嵌段树枝状分子的三维结构削弱了羟基形成分子间氢键的能力.
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    9. 气氛对MnCr2O4尖晶石纳米线生长的影响
    骆丽杰, 童张法, 莫丽玢, 梁钟媛, 陈拥军
    高等学校化学学报    2009, 30 (4): 647-650.  
    摘要9548)      PDF(pc) (537KB)(397)    收藏

    建立了一种在氮气和氢气的还原性混合气氛和1100 ℃条件下加热商业不锈钢箔(304)制备MnCr2O4尖晶石纳米线的简单方法, 并研究了不同气氛对纳米线生长的影响. 研究发现, 混合气体中氢气含量的变化会影响纳米线的形貌和产率; 而氧化性气氛(如空气)下则得不到纳米线. 在还原性气氛下, Mn和Cr原子可以和反应室内残留的痕量氧反应生成MnCr2O4尖晶石, 而Fe和Ni原子不能被氧化, 但是Fe和Ni可以起到催化纳米线生长的作用, 纳米线的生长机理属于自催化性的气-液-固(VLS)机制.

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    10. Fapy-G对碱基氢键复合物影响的理论研究
    刘翠, 张千慧, 宫利东, 卢丽男, 杨忠志
    高等学校化学学报    2014, 35 (12): 2645-2653.   DOI: 10.7503/cjcu20140510
    摘要9495)   HTML2)    PDF(pc) (4405KB)(557)    收藏

    应用量子化学方法对2,6-二氨基-4-羟基-5-甲酰胺嘧啶(Fapy-G)与正常碱基作用形成的20种氧化碱基对的多种性质进行了理论分析, 碱基G的C8位被氧化后N7和N9位分别增加一个H原子, 使其由氢键受体变成氢键供体, N7, N9及O6原子所带的电荷变负, 同时O6作为氢键受体的能力增强. 与碱基单体相比, 碱基对中形成氢键的受体原子所带的电荷平均减小0.05 e; 供体H原子所带的电荷平均增大0.02 e. Fapy-G分子中六元环上受体N原子参与形成氢键时, 环的呼吸振动模式和N与对位C的振动模式的振动频率蓝移; 与氢键相关的振动频率红移. 所有氧化碱基对中, NH…N比NH…O氢键作用更强, 且在NH…N氢键中, 在六元环上的供体N原子形成的氢键比在氨基或开环上的供体N原子形成的氢键强. Fapy-G与碱基A作用结合能区域顺序为1>2>4>3, 与碱基T(R)作用区域顺序为3=4>1>2; 水溶液使Fapy-G与碱基C作用的结合能减弱程度最大, 结合能达到41.84~58.58 kJ/mol, 且使碱基对结合能力次序发生改变.

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    11. 一步室温固相化学反应合成纳米氨基酸杂多电荷转移配合物(HPhe)3PMo12O40·2H2O
    王瑞英, 刘浪, 贾殿赠, 骆建敏, 范兆田
    高等学校化学学报    2004, 25 (12): 2208-2211.  
    摘要9384)      PDF(pc) (208KB)(338)    收藏
    以Keggin结构的钼磷酸(H3PMo12O40·13H2O)与苯丙氨酸(Phe)为原料,利用一步固相化学反应于室温合成了纳米氨基酸杂多电荷转移配合物(HPhe)3PMo12O40·2H2O,采用元素分析,IR,XRD,TEM,UV和循环伏安法等手段对其进行了结构表征及性质研究.结果表明,标题化合物纳米粒子为均匀的球状,粒径约为30~40nm.该化合物中杂多阴离子部分仍保持Keggin结构,但在钼磷酸与苯丙氨酸之间发生了显著的电荷转移.
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    12. SnAl4-和PbAl4-: 新型平面四配位分子
    高斯萌, 贺海鹏, 丁益宏
    高等学校化学学报    2013, 34 (1): 185-191.   DOI: 10.7503/cjcu20120248
    摘要9149)      PDF(pc) (4505KB)(367)    收藏

    通过全局结构搜索, 在CCSD(T)/aug-cc-pVTZ&CEP-121G//B3LYP/6-311+G(d)&LANL2DZ水平上(其中CEP-121G和LANL2DZ用于Sn和Pb原子), 构建了XAl4-(X=Sn, Pb)的异构化势能面, 对于X=Si, Ge体系, 平面四配位X异构体明显是体系的全局极小, 但对于X=Sn, Pb而言, 除了平面四配位X异构体外, 还存在一个几乎与其等能量但未被关注的金字塔形结构. 此外, 从X=Si和Ge到X=Sn和Pb, 体系势能面变得更为平滑. 本文不但进一步检验了平面化学中的17价电子规则, 也阐明了中心原子的取代效应对平面四配位结构稳定性的重要影响.

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    13. DOPC, DOPE和神经酰胺对鞘磷脂/胆固醇双层膜结构的影响
    郝长春, 孙润广, 张静
    高等学校化学学报    2009, 30 (5): 913-918.  
    摘要9025)      PDF(pc) (544KB)(333)    收藏

    用LB技术和原子力显微镜(AFM)研究了1,2-二油酸甘油-3-磷脂酰胆碱(DOPC)、1,2-二油酸甘油-3-磷脂酰乙醇胺(DOPE)和神经酰胺(Ceramide)对鞘磷脂(SM)/胆固醇(Chol)结构的影响. 实验结果表明, 在表面压力较低时, 每种混合脂双层膜都呈现均匀分布的脂双层结构. 随着表面压力的增加, 形态发生了明显的变化: (1) SM/Chol二元组分双层膜形成均一的液态有序相微区结构, 衬底覆盖率达到80%; (2) DOPC的加入促使SM/Chol双层膜出现相分离现象, SM/Chol形成的液态有序相 “岛状” 微区结构漂浮在液态无序相的DOPC上部, 约占总面积的30%; (3) DOPE与SM/Chol形成的双层膜明显不同于DOPC/SM/Chol, 呈现出液态无序相、液态有序相及凝胶相3相共存的结构; (4) Ceramide诱导了SM/Chol双层膜结构发生重排, 两层脂分子间发生翻转形成囊泡结构, 部分神经酰胺从液态有序相中分离形成小颗粒结构. 在较高膜压下, 各系统都呈现出具有特定形态的双层膜结构. 分子官能团的成键能力决定了双层膜形态结构.

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    14. 碳载PdPb催化剂的制备及对甲酸氧化的电催化性能
    耿小为, 邬冰, 高颖
    高等学校化学学报    2012, 33 (09): 2025-2029.   DOI: 10.3969/j.issn.0251-0790.2012.09.026
    摘要8990)      PDF(pc) (981KB)(782)    收藏

    采用液相还原共沉积法制备出高活性纳米电催化剂PdPb/C, 研究发现, 碳载Pd催化剂中加入Pb能够提高催化剂对甲酸的电氧化活性, 并改变甲酸氧化的反应机理. 少量Pb的加入能够提高催化剂中活性粒子的分散度, 且大幅度提高催化剂对甲酸氧化的电催化活性. 当催化剂中Pd与Pb的质量比为8: 1时, 对甲酸的电氧化活性最高, 峰电流密度约为Pd/C催化剂上的180%; 而当Pd与Pb的质量比为2: 1时, 催化剂对甲酸氧化的稳定性最好.

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    被引次数: Baidu(3)
    15. 酸蒸气水热免洗法制备前驱物ZrMo2-xWxO7(OH,Cl)2·2H2O和立方ZrMo2-xWxO8热收缩化合物
    郭树荣,邓学彬,马辉,赵新华
    高等学校化学学报   
    摘要8941)      PDF(pc) (742KB)(660)    收藏
    采用酸蒸气水热免洗方法合成了立方ZrW2O8类型化合物的系列前驱物ZrMo2-xWxO7(OH, Cl)2·2H2O(x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8), 并由此制备了纯立方相ZrMo2-xWxO8(x=0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8). 提出了用X射线粉末衍射相对积分强度表征有序-无序介稳态晶体有序度的方法, 发现在制备条件下, 随着Mo/W摩尔比的减小, 立方相ZrMo2-xWxO8有序-无序介稳态的饱和有序度增加的规律. 讨论了原料选择以及中间产物的形貌对合成目标产物的影响, 探讨了以铵盐为原料制备前驱物反应的微观过程.
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    16. EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺
    赵怀鑫, 孙学军, 孙志伟,闫涛, 张在庆, 刘钦泽, 索有瑞, 李玉林, 尤进茂
    高等学校化学学报    2009, 30 (4): 675-681.  
    摘要8878)      PDF(pc) (555KB)(372)    收藏

    采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为柱前衍生试剂, 在Hypersil BDS C18反相色谱柱上(4.6 mm×200 mm, 10 μm i.d.), 采用梯度洗脱在20 min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离. 最佳检测波长为λex/λem=270 nm/430 nm. EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性(紫外和荧光): 紫外吸收强度之比为3.2∶1, 相对荧光强度之比为30.0∶1~105.4∶1, 荧光量子效率之比为43.0∶1. 通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定. 质谱灵敏度之比为1.6∶1~6.2∶1. 建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点, 回归系数大于0.9995, 检出限为4.0~12.7 fmol.

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    17. 新型吡啶基修饰的尾式卟啉的合成及性质
    刘美, 闫伟伟, 臧娜, 阮文娟, 朱志昂
    高等学校化学学报    2009, 30 (8): 1501-1508.  
    摘要8486)      PDF(pc) (709KB)(481)    收藏

    报道了一种新型尾式锌卟啉(o-PyOC6H12OTPPZn)的合成及表征, 采用紫外-可见光谱滴定法对该化合物与5种吡啶类小分子间的轴向配位反应的热力学性质进行了研究. 轴配体系的热力学数据显示, 5种吡啶类配体的平衡常数按K(4-MePy)>K(Py)>K(3-MePy)>K(2,4,6-triMePy)>K(2-MePy)依次减小, 吡啶类小分子对主体的配位能力按4-MePy>Py>3-MePy>2,4,6-triMePy>2-MePy依次减弱, 同时分子模拟的理论研究得到了与实验完全一致的结果. 通过Z-扫描实验对该化合物的非线性光学性质的研究表明, 该样品具有较强的反饱和吸收特征.

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    18. Mn(Ⅱ)在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中的电化学行为
    陈丽军, 张密林, 韩伟, 颜永得, 曹鹏
    高等学校化学学报    2012, 33 (02): 327-330.   DOI: 10.3969/j.issn.0251-0790.2012.02.020
    摘要8335)      PDF(pc) (900KB)(587)    收藏
    采用循环伏安和计时电位等电化学技术研究了Mn(Ⅱ)在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中的电还原过程和Mg-Li-Mn合金的共沉积条件. 结果显示, 在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中, Mn(Ⅱ), Mg(Ⅱ)和Li(Ⅰ)的还原电位分别为-1.14, -1.78和-2.19 V. Mn先析出, 在钼电极表面沉积; Mg在Mn上欠电位沉积生成Mg-Mn合金; 而Li在Mg-Mn合金上欠电位沉积形成Mg-Li-Mn合金. 实验结果表明, Mn(Ⅱ)在熔盐中的还原电极过程受扩散控制. Mn(Ⅱ)在熔盐中的扩散系数约为10-5 cm2/s. 运用XRD技术对恒电流电解制备的Mg-Li-Mn合金进行了分析, 结果表明, Mg-Li-Mn合金中含有β-Li, α-Mg和Mn 3个相.
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    19. 2,4和8-支噁二唑衍生物的三光子吸收和三光子上转换荧光
    钱鹰, 朱晓勤, 吉彦, 黄维, 吕昌贵, 崔一平
    高等学校化学学报    2010, 31 (4): 703-707.  
    摘要8197)      PDF(pc) (375KB)(306)    收藏

    用飞秒Ti:sapphire激光测定了3个对称噁二唑衍生物4-{N,N-双[4-(4-[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑-2]苯乙烯基)苯基]氨基}苯甲醛(Bis-oxa)、2,5-双{4-[2-N,N-双(4-{4-[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑-2]苯乙烯基}苯基)氨基苯乙烯基]苯基}-1,3,4-噁二唑(Quadri-oxa)和2,5-双(4-{2-N,N-双[({3,5-二[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑-2]苯基}乙烯基)苯基]氨基苯乙烯基}苯基)-1,3,4-噁二唑(Octu-oxa)的三光子吸收谱和三光子荧光光谱. 在1260 nm飞秒激光激发下, 2,4和8-支噁二唑衍生物的三光子吸收系数分别为5.0×10-5, 10.0×10-5和10.0×10-5 cm3/GW2, 三光子频率上转换荧光发射波长分别为533, 544和551 nm. 研究了多支化合物线性吸收和透过、单光子荧光及量子产率、荧光寿命、多光子荧光光谱和三光子吸收系数谱. 对称多支噁二唑衍生物具有很强的三光子吸收和上转换荧光性质.

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    被引次数: Baidu(4)
    20. 高度单分散聚乙烯基倍半硅氧烷球形纳米粒子的制备及性能
    陈连喜, 李洁, 李曦, 翟鹏程, 张江涛, 张中明
    高等学校化学学报    2013, 34 (6): 1460-1465.   DOI: 10.7503/cjcu20121002
    摘要7800)      PDF(pc) (2201KB)(1311)    收藏

    在水溶液中, 以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为前驱体, 氨水(NH3 · H2O)为催化剂, 在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下, 通过溶胶-凝胶法成功合成了具有不同粒径、 高度单分散的聚乙烯基倍半硅氧烷(PVSQ)球形纳米粒子. 研究结果表明, 催化剂NH3 · H2O与表面活性剂SDBS的用量对PVSQ的粒径和粒径分布影响很大, 而前驱体VTES的用量对PVSQ的粒径无明显影响. 通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线光电子能谱(XPS)及热重(TG)分析对产物的形貌、 粒径和粒径分布、 结构及热性能进行了表征.

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