trz-Cl-Cu-PMo12的合成、 表征及催化氧化碘离子性能

doi:10.7503/cjcu20220215

高等学校化学学报 ›› 2022, Vol. 43 ›› Issue (10): 20220215.doi: 10.7503/cjcu20220215

• 研究论文: 无机化学 • 上一篇下一篇

trz-Cl-Cu-PMo₁₂的合成、表征及催化氧化碘离子性能

张太文¹, 郭军¹^,²(), 张丹², 袁常梅¹, 邱双艳¹

^1.贵州师范大学化学与材料科学学院, 贵阳 550001
^2.瓮福(集团)有限责任公司中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室, 贵阳 550014

收稿日期:2022-04-05 出版日期:2022-10-10 发布日期:2022-06-21
通讯作者: 郭军 E-mail:justin_gixt@163. com
基金资助:
国家自然科学基金(21862005);贵州省科技厅计划项目(批准号: 黔合基础[2019]1457、黔科合支撑[2019]2835、黔科合平台人才[2018]5769)和贵州省教育厅青年科技人才成长项目(批准号: 黔科合KY字[2018]126)资助

Synthesis， Characterization and Catalytic Oxidation Iodine Ion Performance of trz-Cl-Cu-PMo₁₂

ZHANG Taiwen¹, GUO Jun¹^,²(), ZHANG Dan², YUAN Changmei¹, QIU Shuangyan¹

^1.School of Chemistry and Materials Science，Guizhou Normal University，Guiyang 550001，China
^2.State Key Laboratory for Efficient Utilization of Medium and Low Grade Phosphate Rock and Its Associated Resources，Wengfu（Group）Co，Guiyang 550014，China

Received:2022-04-05 Online:2022-10-10 Published:2022-06-21
Contact: GUO Jun E-mail:justin_gixt@163. com
Supported by:
the National Natural Science Foundation of China(21862005);the Project of Guizhou Provincial Science and Technology Department, China(Nos. Qianhe Foundation [2019]1457, Qiankehe Support [2019]2835, Guizhou Kehe Platform Talent [2018] 5769) and the Youth Science and Technology Talent Growth Project of Guizhou Provincial Department of Education, China(No. Qian Kehe KY Zi [2018]126)

摘要/Abstract

摘要：

以H₃PMo₁₂O₄₀为前驱体, 采用水热法使1,2,4-三氮唑-3-甲酸进行原位脱羧后, 合成了1,2,4-三氮唑修饰的Keggin型多金属氧酸盐基金属-有机框架化合物(trz-Cl-Cu-PMo₁₂), 并通过X射线单晶衍射、红外光谱(IR)、热重分析(TG)、 X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及元素分析等手段对其进行了表征. X射线单晶衍射及元素分析表明, 该晶体化合物的结构式为[Cu₆Cl_0.5(C₂H₂N₃)₄][PMo₁₂O₄₀][Cu₆Cl_0.5(C₂H₂N₃)₄], 且由1个经典的 Keggin 型[PMo₁₂O₄₀]^3-和2个[Cu₆Cl_0.5(C₂H₂N₃)₄]^1.5+以近似中心对称的方式构成, 各组分之间通过超分子作用形成一维(1D)~三维(3D)结构. 催化性能研究结果表明, 该非均相催化剂在催化过氧化氢氧化碘离子为碘单质的反应中, 经4 min 35 s到达终点时, 反应速率高达1.42×10^-5 mol·L^-1· s^-1, 碘单质生成速率提高了约551倍. 催化剂重复使用8次, 转化率仍然高达99.6%, 表现出优异的催化活性, 且具有良好的可重复性.

关键词: 多金属氧酸盐, 原位脱羧, 催化性能, 碘离子

Abstract:

Using H₃PMo₁₂O₄₀ as precursor， 1，2，4-triazole-modified Keggin-type polyoxometalate-based metal- organic framework compound trz-Cl-Cu-PMo₁₂ was synthesized by in situ decarboxylation of 1，2，4-triazole-3-carbo?xylic acid by hydrothermal method. It was characterized by X-ray single crystal diffraction， IR， TG， XRD， SEM， elemental analysis， etc. X-ray single crystal diffraction and elemental analysis showed that the structural formula of the crystalline compound is ［Cu₆Cl_0.5（C₂H₂N₃）₄］［PMo₁₂O₄₀］［Cu₆Cl_0.5（C₂H₂N₃）₄］， and consists of one classic Keggin type ［PMo₁₂O₄₀］^3-， two ［Cu₆Cl_0.5（C₂H₂N₃）₄］^1.5+ by approximately center symmetry， and one-dimen?sional（1D）to three-dimensional（3D）structures are formed between components through supramolecular interactions. Catalytic stu-dies show that the heterogeneous catalyst is in catalytic oxidation of hydrogen peroxide with iodide ion as iodine element， the reaction rate reaches the end point after 4 min 35 s， the reaction rate is as high as 1.42×10^-5 mol·L^-1·s^-1， and the generation rate of iodine element is increased by about 551 times. The catalyst is reused 8 times， and the conversion rate is still as high as 99. 6%， showing excellent catalytic activity and good repeatability.

Key words: Polyoxometalates, in situ Decarboxylation, Catalytic performance, Iodide ion

中图分类号:

O614

TrendMD:

张太文, 郭军, 张丹, 袁常梅, 邱双艳. trz-Cl-Cu-PMo₁₂的合成、表征及催化氧化碘离子性能. 高等学校化学学报, 2022, 43(10): 20220215.

ZHANG Taiwen, GUO Jun, ZHANG Dan, YUAN Changmei, QIU Shuangyan. Synthesis， Characterization and Catalytic Oxidation Iodine Ion Performance of trz-Cl-Cu-PMo₁₂. Chem. J. Chinese Universities, 2022, 43(10): 20220215.

图/表 12

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Element	Area	Content(%)
Element	Area	Measured	Theoretical
N	10069	10.60	10.62
H	1173	0.597	0.51
C	4307	6.26	6.07

Element	Area	Content(%)
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H	1173	0.597	0.51
C	4307	6.26	6.07

Empirical formula	C₁₆H₁₆ClCu₁₂Mo₁₂N₂₄O₄₀P	γ/（°）	90
Formula weight	3164.71	V/nm³	6.2011（13）
Crystal size/mm³	0.11×0.1×0.08	Z	4
Crystal system	Monoclinal	μ/mm^-1	6.529
Space group	C2/c	F（000）	5936.0
a/nm	2.4664（3）	θ range/（°）	3.904—50.018
b/nm	1.45386（18）	λ	0.071073
c/nm	1.7353（2）	D_x /（g·cm^-3）	3.390
α/（°）	90	R₁， wR₂［I≥2σ（I）］	0.1433， 0.3362
β/（°）	94.737（4）	R₁， wR₂（all data）	0.1516， 0.3412

Empirical formula	C₁₆H₁₆ClCu₁₂Mo₁₂N₂₄O₄₀P	γ/（°）	90
Formula weight	3164.71	V/nm³	6.2011（13）
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Crystal system	Monoclinal	μ/mm^-1	6.529
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b/nm	1.45386（18）	λ	0.071073
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Bond	Length/nm	Bond	Length/nm
Cu1—N1	0.192（3）	Cu4—N5	0.190（4）
Cu1—N8	0.192（3）	Cu4—N7	0.189（3）
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Cu1—Cl1 Cu2—N3	0.2820 0.182（3）	Cu5—N11	0.190（3）
Cu2—N4	0.185（3）	Cu5—N2	0.190（3）
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Cu3—N6	0.193（3）	Cu6—N9	0.185（3）
Cu3—N10	0.187（3）	Cu6—N12	0.188（3）

trz-Cl-Cu-PMo₁₂的合成、表征及催化氧化碘离子性能

Synthesis， Characterization and Catalytic Oxidation Iodine Ion Performance of trz-Cl-Cu-PMo₁₂

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N1—Cu1—N8	159.635	N5—Cu4—N7	162.356
N1—Cu1—Cl1	95.411	N5—Cu4—O_d2	84.079
N8—Cu1—Cl1	104.916	N7—Cu4—O_d2	110.280
N8—Cu1—O_b	188.607	N5—Cu4—O_d3	81.709
Cl1—Cu1—O_b1	109.681	O_d2—Cu4—O_d3	165.705
N3—Cu2—N4	177.004	N2—Cu5—N11	153.692
N3—Cu2—O_d1	95.462	N2—Cu5—Cl1	101.041
N4—Cu2—O_d1	87.277	N11—Cu5—Cl1	105.217
N6—Cu3—N10	157.987	Cu5—Cl1—Cu1	81.208
N6—Cu3—O_d2	88.791	N9—Cu6—N12	176.620

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