耐高温可溶性聚酰亚胺树脂及其复合材料

doi:10.7503/cjcu20200689

摘要/Abstract

摘要：

制备了2种耐高温可溶型聚酰亚胺树脂(PI-1, PI-2)及其复合材料, 系统研究了树脂的工艺性, 纯树脂固化物的热性能及其复合材料的界面形貌、介电性能和力学性能. 研究结果表明, 树脂低聚物在极性非质子溶剂中具有良好的溶解性, 且熔体黏度较低, 表明其具有优异的加工性能. 两种树脂固化物在空气中的5%热失重温度均高于550 ℃, PI-1树脂的玻璃化转变温度(T_g)为430 ℃, PI-2树脂的T_g为380 ℃. 石英纤维/PI-1和石英纤维/PI-2复合材料具有较低的介电常数和介电损耗. 碳纤维/PI-1复合材料在420 ℃下的弯曲强度保持率可达62%, 层间剪切强度保持率可达48%, 具有较优异的高温力学性能. 采用普通模压工艺制备了厚度高达45 mm的复合材料制件, 进一步证明这2种树脂具有优异的工艺性.

关键词: 聚酰亚胺树脂, 可溶性, 复合材料, 力学性能, 热性能

Abstract:

Two soluble imide oligomers and their composites were prepared， and their processability， the interfacial morphology， and thermal， dielectric and mechanical properties were systematically investigated. The results revealed that the oligomers possessed excellent processability， evidenced by their good solubility in aprotic solvents and low melt viscosities. The 5% mass loss temperatures of the cured resins were higher than 550 ℃. The temperature of glass transition（T_g） values of cured PI-1 and PI-2 were 430 and 380 ℃， respectively. The quartz fiber reinforced composites displayed relatively low dielectric constant and dielectric loss at a frequency of 1─3 GHz. Carbon fiber/PI-1 composite retained 62% of its original flexural strength and 48% of its original inter-laminar shear strength at 420 ℃， indicative of their excellent mechanical properties at eleva-ted temperatures. Composites with a thickness higher than 45 mm were fabricated through compress-molding， which further demonstrates the excellent processability of the resins.

Key words: Polyimide resin, Solubility, Composite, Mechanical property, Thermal property

中图分类号:

O633

TrendMD:

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图/表 13

Scheme 1 Synthesis of polyimide resins

Fig.1 FTIR spectra of PI?1 oligomer before and after cured

Fig.2 Viscosity curves of imide oligomers

Fig.3 Isothermal viscosity profiles of PI?1 and PI?2

Fig.4 Processing cycle of polyimide composite

Fig.5 TGA curve of imide oligomers and cured resins

Fig.6 Temperature dependence of storage modulus for cured polyimide resins

Table 1 Isothermal mass loss of cured resins at elevated temperatures

Resin	Temperature/℃	Time/min	Initial mass/g	Final mass/g	Mass loss rate(%)
PI?1	450	30	1.8978	1.8959	0.10
	480	30	1.7705	1.7463	1.37
PI?2	450	30	2.4924	2.4874	0.20
	480	30	2.5287	2.4945	1.35

Fig.7 Microstructure of carbon fiber/PI?1 composite(A) Vertical fiber direction; (B) parallel fiber direction.

Fig.8 Dielectric properties of quartz fiber/PI?1 composite(A) and quartz fiber/PI?2 composite(B)

Table 2 Mechanical properties of quartz fiber/polyimide composites

Composite	Temperature/℃	Flexural strength /MPa	Flexural modulus /GPa	Inter?laminar shear strength/MPa
Quartz fiber/PI?1	25	692	26	71
	480	138	16	17
Quartz fiber/PI?2	25	740	25	72
	480	94	11	13

Table 3 Mechanical properties of the T300 carbon fiber/polyimide composites

Composite	Temperature/℃	Flexural strength /MPa	Flexural modulus /GPa	Inter?laminar shear strength /MPa
T300 carbon fiber/PI?1	25	820	57	62
	380	621	55	35
	400	571	61	35
	420	507	54	30
T300 carbon fiber/PI?2	25	850	65	63
	400	260	20	17

Fig.9 Digital photographs of large thickness composite of PI?1(A) Quartz fiber/PI?1 composite; (B) T300 carbon fiber/PI?1 composite.

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