毫米级轻质高强度多孔二氧化硅球的制备与表征

doi:10.7503/cjcu20150246

高等学校化学学报 ›› 2015, Vol. 36 ›› Issue (9): 1655.doi: 10.7503/cjcu20150246

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毫米级轻质高强度多孔二氧化硅球的制备与表征

李娃¹, 李凤云², 史志胜³, 黄珏², 蔡强¹(), 张伟⁴()

1. 清华大学材料科学与工程系, 北京 100084
2. 清华大学深圳研究生院新材料研究所, 深圳 518000
3. 北京科技大学材料科学与工程系, 北京 100083
4. 国家纳米科学中心纳米生物效应与安全性研究室, 北京 100190

收稿日期:2015-03-30 出版日期:2015-09-10 发布日期:2015-07-24
作者简介:联系人简介: 蔡强, 男, 博士, 教授, 主要从事介孔材料的合成及形貌控制研究. E-mail:caiqiang@tsinghua.edu.cn;张伟, 男, 博士, 研究员, 主要从事氧化硅抗菌粉体及骨材料研究. E-mail:zhangw@nanoctr.cn
基金资助:
国家科技支撑计划项目(批准号: 2012BAⅠ17B04)和国家“九七三”计划项目(批准号: 2013CB932803)资助

Preparation and Characterization of Strong-lightweight Porous Silica Spheres in Millimeter Scale^†

LI Wa¹, LI Fengyun², SHI Zhisheng³, HUANG Jue², CAI Qiang^1,^*(), ZHANG Wei^4,^*()

1. Department of Materials Science and Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China
2. Advanced Materials Institute, Graduate School at Shenzhen, Tsinghua University, Shenzhen 518000, China
3. Department of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China
4. CAS Key Laboratory for Biological Effects of Nanomaterials and Nanosafety,National Center for Nanoscience and Technology, Beijing 100190, China

Received:2015-03-30 Online:2015-09-10 Published:2015-07-24
Contact: CAI Qiang,ZHANG Wei E-mail:caiqiang@tsinghua.edu.cn;zhangw@nanoctr.cn

摘要/Abstract

摘要：

以F127和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板, 正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 在液体石蜡/水(W/O)体系中通过自组装合成了毫米级轻质高强度多孔二氧化硅球. 采用激光粒度分析仪、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附分析仪及纳米压痕仪对合成的产物进行了表征. 结果表明, 合成产物是直径为(1.40±0.20) mm的球形颗粒, 球内存在大量多级孔洞, 从2 nm到几十纳米的多级孔径并存, 样品的 Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积为 498.00 m²/g. 另外, 毫米级多孔二氧化硅球的表观密度为0.44 g/cm³, 硬度与弹性模量分别为549.00 MPa和9.19 GPa.

关键词: 毫米级二氧化硅球, 轻质高强度二氧化硅, 液体石蜡/水体系

Abstract:

Strong-lightweight porous silica spheres in millimeter scale were synthesized using cationic surfactant hexadecyltrimethyl ammonium bromide(CTAB) and nonionic surfactant F127 as templates, tetraethyl orthosilicate(TEOS) as silica source in liquid paraffin/water(W/O) system via self-assembly.The samples were characterized by means of laser particle size analyzer, scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), nitrogen adsorption-desorption measurments and nanoindentor.The results indicate that spheres with diameter of (1.4±0.2) mm are obtained, the hierarchical pores with the size from 2 nm to tens of nanometers are within the samples, and the BET surface area of the sample is 498.00 m²/g. In addition, the bulk density of the sample is just 0.44 g/cm³, but its hardness is up to 549.00 MPa and elasticity modulus sums up to 9.19 GPa.

Key words: Porous silica spheres in millimeter scale, Strong-lightweight silica, Liquid paraffin/water system

中图分类号:

O613

TrendMD:

李娃, 李凤云, 史志胜, 黄珏, 蔡强, 张伟. 毫米级轻质高强度多孔二氧化硅球的制备与表征. 高等学校化学学报, 2015, 36(9): 1655.

LI Wa, LI Fengyun, SHI Zhisheng, HUANG Jue, CAI Qiang, ZHANG Wei. Preparation and Characterization of Strong-lightweight Porous Silica Spheres in Millimeter Scale^†. Chem. J. Chinese Universities, 2015, 36(9): 1655.

图/表 6

Fig.1 Optical images(A, B) and particle size distributions(C, D) of the as-synthesized sample 1(A, C) and sample 2(B, D)

Fig.2 SEM images of the as-synthesized sample 1(A, B) and sample 2(C, D)Inset image in (C) shows the mesoporous silica vesicles.

Fig.3 TEM images of the as-synthesized sample 2(A) and mesoporous silica vesicles(B)

Fig.4 Nitrogen adsorption-desorption isotherms obtained at 77 K(A) and the corresponding pore size distribution(B) of the as-synthesized sample 2

Table 1 Density and nano-indentation hardness of the as-synthesized samples

Sample	m/g	V/cm³	ρ/(g·cm^-3)	Elasticity modulus/GPa	Hardness/MPa
1	3.894	5.00	0.78	0.84	54
2	1.765	4.00	0.44	9.19	549

Fig.5 SEM images of the selected location for nanoindentation of the as-synthesized sample 2(A, B) and load-displacement curves for one selected porous silica sphere of sample 1(C) and sample 2(D)

参考文献 18

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