高等学校化学学报 ›› 2017, Vol. 38 ›› Issue (5): 729-737.doi: 10.7503/cjcu20160908
孙佳音, 卢可, 刘广志, 刘璐, 潘文蓉, 张思静, 秦伟, 吴根华()
收稿日期:
2016-12-16
出版日期:
2017-05-10
发布日期:
2017-04-18
作者简介:
联系人简介: 吴根华, 男, 教授, 主要从事功能配合物研究. E-mail:基金资助:
SUN Jiayin, LU Ke, LIU Guangzhi, LIU Lu, PAN Wenrong, ZHANG Sijing, QIN Wei, WU Genhua*()
Received:
2016-12-16
Online:
2017-05-10
Published:
2017-04-18
Contact:
WU Genhua
E-mail:wugenh@aqtc.edu.cn
Supported by:
摘要:
以5,6-苯并咪唑二酸(H3bidc)为有机配体, 在水热条件下通过控制反应温度得到了2个镁配合物[Mg(Hbidc)(H2O)4](1) 和 [Mg(Hbidc)(H2O)5]·4H2O(2). 通过单晶及粉末X 射线衍射、 红外光谱、 元素分析和热重分析对配合物进行了表征. 结果表明, 配合物1和2均为单核分子, 分别以不同的堆积方式通过氢键构筑成三维超分子结构. 值得注意的是, 配合物2的结构中捕获了由氢键连接的环状四聚体水簇(H2O)4. 配合物1和2的电荷布居分析结果与晶体结构的讨论一致. 此外, 固体荧光分析表明, 配合物1和2在室温下具有较强的蓝光发射.
中图分类号:
孙佳音, 卢可, 刘广志, 刘璐, 潘文蓉, 张思静, 秦伟, 吴根华. 两个基于氢键构筑的超分子镁配合物的合成、 晶体结构及荧光性质[J]. 高等学校化学学报, 2017, 38(5): 729-737.
SUN Jiayin, LU Ke, LIU Guangzhi, LIU Lu, PAN Wenrong, ZHANG Sijing, QIN Wei, WU Genhua. Syntheses, Crystal Structures and Luminescent Properties of Two Magnesium(Ⅱ) Supramolecular Architectures Based on Hydrogen Bonds†[J]. Chemical Journal of Chinese Universities, 2017, 38(5): 729-737.
Compound | 1 | 2 | γ/(°) | 105.4980(10) | 78.03(3) |
---|---|---|---|---|---|
Formula | C9H12MgN2O8 | C9H22MgN2O13 | V/nm3 | 0.57579(7) | 0.8534(3) |
Formula weight | 300.52 | 390.60 | Z | 2 | 2 |
Crystal system | Triclinic | Triclinic | Dc/(g·cm3) | 1.733 | 1.520 |
Space group | P | P | μ/mm-1 | 0.200 | 0.174 |
a/nm | 0.68005(5) | 0.68302(14) | F(000) | 312.0 | 412 |
b/nm | 0.72370(5) | 1.1021(2) | Rint | 0.0165 | 0.0401 |
c/nm | 1.22063(9) | 1.1713(2) | GOF | 1.068 | 1.050 |
α/(°) | 92.5300(10) | 87.22(3) | R1, wR2[I>2σ(I)] | 0.0363/0.0939 | 0.0501/0.1255 |
β(°) | 94.4880(10) | 81.70(3) | R1, wR2(all data) | 0.0449/0.0994 | 0.0649/0.1357 |
Table 1 Crystal data and structure refinement parameters for complexes 1 and 2
Compound | 1 | 2 | γ/(°) | 105.4980(10) | 78.03(3) |
---|---|---|---|---|---|
Formula | C9H12MgN2O8 | C9H22MgN2O13 | V/nm3 | 0.57579(7) | 0.8534(3) |
Formula weight | 300.52 | 390.60 | Z | 2 | 2 |
Crystal system | Triclinic | Triclinic | Dc/(g·cm3) | 1.733 | 1.520 |
Space group | P | P | μ/mm-1 | 0.200 | 0.174 |
a/nm | 0.68005(5) | 0.68302(14) | F(000) | 312.0 | 412 |
b/nm | 0.72370(5) | 1.1021(2) | Rint | 0.0165 | 0.0401 |
c/nm | 1.22063(9) | 1.1713(2) | GOF | 1.068 | 1.050 |
α/(°) | 92.5300(10) | 87.22(3) | R1, wR2[I>2σ(I)] | 0.0363/0.0939 | 0.0501/0.1255 |
β(°) | 94.4880(10) | 81.70(3) | R1, wR2(all data) | 0.0449/0.0994 | 0.0649/0.1357 |
Fig.1 View of the asymmetric unit(A), 1D ladder chain formed by dimeric [Mg(Hbidc)(H2O)4]2 ring along a axis(B), 3D supramolecular framework(C) and topological representation of the 3D H-bonded network displaying a diamondoid network(D) of complex 1The dashed lines represent the H-bonds.
D—H…A | d(D—H)/nm | d(H…A)/nm | d(D…A)/nm | ∠(DHA)/(°) |
---|---|---|---|---|
O6—H6'…O8#1 | 0.078(4) | 0.234(4) | 0.2952(3) | 135(4) |
O8—H8'…O4#2 | 0.083(3) | 0.189(3) | 0.2713(2) | 172(3) |
O7—H7'…O3#3 | 0.086(4) | 0.195(4) | 0.2759(2) | 157(3) |
O6—H6…O3#4 | 0.082(3) | 0.245(3) | 0.2916(2) | 118(3) |
O6—H6…O1#3 | 0.082(3) | 0.216(3) | 0.2864(3) | 143(3) |
O5—H5'…O1#3 | 0.085(4) | 0.197(3) | 0.2767(2) | 154(3) |
O7—H7…O3#2 | 0.090(3) | 0.184(3) | 0.2733(2) | 172(3) |
O8—H8…O2#1 | 0.087(4) | 0.188(4) | 0.2722(2) | 164(3) |
O5—H5…N2#5 | 0.088(4) | 0.187(4) | 0.2729(2) | 167(3) |
N1—H1…O5#6 | 0.079(3) | 0.214(3) | 0.2919(3) | 166(3) |
Table 2 Bond lengths and bond angles of hydrogen bonds for complex 1*
D—H…A | d(D—H)/nm | d(H…A)/nm | d(D…A)/nm | ∠(DHA)/(°) |
---|---|---|---|---|
O6—H6'…O8#1 | 0.078(4) | 0.234(4) | 0.2952(3) | 135(4) |
O8—H8'…O4#2 | 0.083(3) | 0.189(3) | 0.2713(2) | 172(3) |
O7—H7'…O3#3 | 0.086(4) | 0.195(4) | 0.2759(2) | 157(3) |
O6—H6…O3#4 | 0.082(3) | 0.245(3) | 0.2916(2) | 118(3) |
O6—H6…O1#3 | 0.082(3) | 0.216(3) | 0.2864(3) | 143(3) |
O5—H5'…O1#3 | 0.085(4) | 0.197(3) | 0.2767(2) | 154(3) |
O7—H7…O3#2 | 0.090(3) | 0.184(3) | 0.2733(2) | 172(3) |
O8—H8…O2#1 | 0.087(4) | 0.188(4) | 0.2722(2) | 164(3) |
O5—H5…N2#5 | 0.088(4) | 0.187(4) | 0.2729(2) | 167(3) |
N1—H1…O5#6 | 0.079(3) | 0.214(3) | 0.2919(3) | 166(3) |
Fig.2 View of the asymmetric unit(A), 3D supramolecular framework along the bc plane(B), 2D supramolecular plane trapped tetramer water cyclic (H2O)4(C) and topological representation of the 3D H-bonded network displaying an sqp network(D) of complex 2The dashedlines represent the H-bonds.
D—H…A | d(D—H)/nm | d(H…A)/nm | d(D…A)/nm | ∠(DHA)/(°) |
---|---|---|---|---|
O2—H17…O12#1 | 0.090(4) | 0.179(5) | 0.2683(3) | 176(4) |
O4—H16…O2 | 0.086(4) | 0.205(4) | 0.2907(3) | 169(3) |
O4—H15…O9#2 | 0.085(3) | 0.202(3) | 0.2807(3) | 153(3) |
N2—H2…O3#3 | 0.086 | 0.196 | 0.2811(3) | 170.9 |
O9—H12…O10#4 | 0.073(3) | 0.193(3) | 0.2661(3) | 173(3) |
O5—H8…O12#5 | 0.075(4) | 0.205(4) | 0.2756(3) | 158(4) |
O6—H5…O13#6 | 0.077(4) | 0.200(4) | 0.2776(3) | 180(4) |
O7—H9…O12#5 | 0.086(4) | 0.203(4) | 0.2830(3) | 154(3) |
O5—H11…O13#7 | 0.088(4) | 0.188(4) | 0.2753(3) | 173(3) |
O6—H6…O2 | 0.080(4) | 0.202(4) | 0.2790(3) | 162(3) |
O8—H13…O11#4 | 0.087(4) | 0.177(4) | 0.2637(3) | 172(4) |
O8—H3…O4 | 0.071(4) | 0.209(4) | 0.2805(3) | 177(4) |
O9—H14…O1#8 | 0.093(5) | 0.175(5) | 0.2678(3) | 171(4) |
O7—H10…O4#9 | 0.088(4) | 0.197(4) | 0.2841(3) | 175(3) |
O3—H21…O10#5 | 0.088(4) | 0.187(4) | 0.2738(3) | 168(3) |
O3—H22…O11#1 | 0.089(4) | 0.184(4) | 0.2716(3) | 170(4) |
O1—H19…O3#10 | 0.085(5) | 0.201(5) | 0.2824(4) | 159(4) |
O1—H20…O8 | 0.080(5) | 0.215(5) | 0.2923(3) | 162(4) |
Table 3 Bond lengths and bond angles of hydrogen bonds for complex 2*
D—H…A | d(D—H)/nm | d(H…A)/nm | d(D…A)/nm | ∠(DHA)/(°) |
---|---|---|---|---|
O2—H17…O12#1 | 0.090(4) | 0.179(5) | 0.2683(3) | 176(4) |
O4—H16…O2 | 0.086(4) | 0.205(4) | 0.2907(3) | 169(3) |
O4—H15…O9#2 | 0.085(3) | 0.202(3) | 0.2807(3) | 153(3) |
N2—H2…O3#3 | 0.086 | 0.196 | 0.2811(3) | 170.9 |
O9—H12…O10#4 | 0.073(3) | 0.193(3) | 0.2661(3) | 173(3) |
O5—H8…O12#5 | 0.075(4) | 0.205(4) | 0.2756(3) | 158(4) |
O6—H5…O13#6 | 0.077(4) | 0.200(4) | 0.2776(3) | 180(4) |
O7—H9…O12#5 | 0.086(4) | 0.203(4) | 0.2830(3) | 154(3) |
O5—H11…O13#7 | 0.088(4) | 0.188(4) | 0.2753(3) | 173(3) |
O6—H6…O2 | 0.080(4) | 0.202(4) | 0.2790(3) | 162(3) |
O8—H13…O11#4 | 0.087(4) | 0.177(4) | 0.2637(3) | 172(4) |
O8—H3…O4 | 0.071(4) | 0.209(4) | 0.2805(3) | 177(4) |
O9—H14…O1#8 | 0.093(5) | 0.175(5) | 0.2678(3) | 171(4) |
O7—H10…O4#9 | 0.088(4) | 0.197(4) | 0.2841(3) | 175(3) |
O3—H21…O10#5 | 0.088(4) | 0.187(4) | 0.2738(3) | 168(3) |
O3—H22…O11#1 | 0.089(4) | 0.184(4) | 0.2716(3) | 170(4) |
O1—H19…O3#10 | 0.085(5) | 0.201(5) | 0.2824(4) | 159(4) |
O1—H20…O8 | 0.080(5) | 0.215(5) | 0.2923(3) | 162(4) |
Atom | Charge | Atom | Charge | Atom | Charge | Atom | Charge | ||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
1 | H3bidc | 1 | H3bidc | 1 | H3bidc | 1 | H3bidc | ||||
Mg1 | 1.491 | O4 | -0.732 | -0.578 | C7 | -0.026 | 0.026 | H5' | 0.539 | ||
O5 | -1.077 | N1 | -0.575 | -0.541 | C4 | 0.079 | 0.166 | H6 | 0.541 | ||
O6 | -1.018 | N2 | -0.515 | -0.405 | C8 | 0.568 | 0.539 | H6' | 0.519 | ||
O7 | -1.049 | C1 | -0.058 | 0.026 | C9 | 0.604 | 0.529 | H7 | 0.508 | ||
O8 | -1.080 | C2 | -0.349 | -0.191 | H2 | 0.283 | 0.193 | H7' | 0.525 | ||
O1 | -0.627 | -0.519 | C3 | 0.234 | 0.255 | H3 | 0.309 | H8 | 0.535 | ||
O2 | -0.737 | -0.553 | C5 | 0.204 | 0.214 | H1 | 0.523 | 0.352 | H8' | 0.544 | |
O3 | -0.662 | -0.451 | C6 | -0.331 | -0.221 | H5 | 0.538 | H4 | 0.290 | 0.191 |
Table 4 Mulliken atomic charges of compound 1 and H3bidc ligand
Atom | Charge | Atom | Charge | Atom | Charge | Atom | Charge | ||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
1 | H3bidc | 1 | H3bidc | 1 | H3bidc | 1 | H3bidc | ||||
Mg1 | 1.491 | O4 | -0.732 | -0.578 | C7 | -0.026 | 0.026 | H5' | 0.539 | ||
O5 | -1.077 | N1 | -0.575 | -0.541 | C4 | 0.079 | 0.166 | H6 | 0.541 | ||
O6 | -1.018 | N2 | -0.515 | -0.405 | C8 | 0.568 | 0.539 | H6' | 0.519 | ||
O7 | -1.049 | C1 | -0.058 | 0.026 | C9 | 0.604 | 0.529 | H7 | 0.508 | ||
O8 | -1.080 | C2 | -0.349 | -0.191 | H2 | 0.283 | 0.193 | H7' | 0.525 | ||
O1 | -0.627 | -0.519 | C3 | 0.234 | 0.255 | H3 | 0.309 | H8 | 0.535 | ||
O2 | -0.737 | -0.553 | C5 | 0.204 | 0.214 | H1 | 0.523 | 0.352 | H8' | 0.544 | |
O3 | -0.662 | -0.451 | C6 | -0.331 | -0.221 | H5 | 0.538 | H4 | 0.290 | 0.191 |
Atom | Charge | Atom | Charge | Atom | Charge | Atom | Charge | ||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
2 | H3bidc | 2 | H3bidc | 2 | H3bidc | 2 | H3bidc | ||||
Mg | 1.510 | O12 | -0.751 | -0.578 | C9 | 0.572 | 0.539 | H12 | 0.522 | ||
O1 | -0.997 | O13 | -0.656 | -0.553 | H1 | 0.289 | 0.191 | H13 | 0.520 | ||
O2 | -0.989 | N1 | -0.587 | -0.405 | H4 | 0.376 | 0.193 | H14 | 0.538 | ||
O3 | -1.029 | N2 | -0.551 | -0.541 | H7 | 0.274 | 0.163 | H16 | 0.518 | ||
O4 | -1.023 | C1 | 0.077 | 0.166 | H2 | 0.507 | 0.352 | H18 | 0.466 | ||
O5 | -1.048 | C2 | 0.230 | 0.214 | H3 | 0.520 | H19 | 0.503 | |||
O6 | -1.030 | C3 | 0.230 | 0.255 | H5 | 0.525 | H20 | 0.511 | |||
O7 | -1.039 | C4 | -0.354 | -0.191 | H6 | 0.529 | H21 | 0.521 | |||
O8 | -1.067 | C5 | -0.040 | 0.026 | H8 | 0.511 | H22 | 0.516 | |||
O9 | -1.085 | C6 | -0.044 | 0.026 | H9 | 0.521 | |||||
O10 | -0.669 | -0.519 | C7 | -0.342 | -0.221 | H10 | 0.521 | ||||
O11 | -0.676 | -0.451 | C8 | 0.589 | 0.529 | H11 | 0.521 |
Table 5 Mulliken atomic charges of compound 2 and H3bidc ligand
Atom | Charge | Atom | Charge | Atom | Charge | Atom | Charge | ||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
2 | H3bidc | 2 | H3bidc | 2 | H3bidc | 2 | H3bidc | ||||
Mg | 1.510 | O12 | -0.751 | -0.578 | C9 | 0.572 | 0.539 | H12 | 0.522 | ||
O1 | -0.997 | O13 | -0.656 | -0.553 | H1 | 0.289 | 0.191 | H13 | 0.520 | ||
O2 | -0.989 | N1 | -0.587 | -0.405 | H4 | 0.376 | 0.193 | H14 | 0.538 | ||
O3 | -1.029 | N2 | -0.551 | -0.541 | H7 | 0.274 | 0.163 | H16 | 0.518 | ||
O4 | -1.023 | C1 | 0.077 | 0.166 | H2 | 0.507 | 0.352 | H18 | 0.466 | ||
O5 | -1.048 | C2 | 0.230 | 0.214 | H3 | 0.520 | H19 | 0.503 | |||
O6 | -1.030 | C3 | 0.230 | 0.255 | H5 | 0.525 | H20 | 0.511 | |||
O7 | -1.039 | C4 | -0.354 | -0.191 | H6 | 0.529 | H21 | 0.521 | |||
O8 | -1.067 | C5 | -0.040 | 0.026 | H8 | 0.511 | H22 | 0.516 | |||
O9 | -1.085 | C6 | -0.044 | 0.026 | H9 | 0.521 | |||||
O10 | -0.669 | -0.519 | C7 | -0.342 | -0.221 | H10 | 0.521 | ||||
O11 | -0.676 | -0.451 | C8 | 0.589 | 0.529 | H11 | 0.521 |
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