两种新型多孔金属-有机凝胶的合成、表征与气体吸附性能

doi:10.7503/cjcu20150097

高等学校化学学报 ›› 2015, Vol. 36 ›› Issue (5): 815.doi: 10.7503/cjcu20150097

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两种新型多孔金属-有机凝胶的合成、表征与气体吸附性能

陈思如, 薛铭(), 潘莹, 徐丹, 裘式纶

吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室, 长春 130012

收稿日期:2015-01-27 出版日期:2015-05-10 发布日期:2015-04-17
作者简介:联系人简介: 薛铭, 男, 博士, 副教授, 主要从事无机固体材料化学研究. E-mail: xueming@jlu.edu.cn
基金资助:
国家“九七三”计划项目(批准号: 2012CB821700)和国家自然科学基金(批准号: 21261130584, 21101072)资助

Synthesis, Characterization and Gas Adsorption Properties of Two New Porous Metal-organic Gels^†

CHEN Siru, XUE Ming^*(), PAN Ying, XU Dan, QIU Shilun

State Key Laboratory of Inorganic Synthesis and Preparative Chemistry,Jilin University, Changchun 130012, China

Received:2015-01-27 Online:2015-05-10 Published:2015-04-17
Contact: XUE Ming E-mail:xueming@jlu.edu.cn
Supported by:
† Supported by the National Key Basic Research Program of China(No.2012CB821700) and the National Natural Science Foundation of China(Nos.21261130584, 21101072)

摘要/Abstract

摘要：

以1,4-二(3-乙酰丙酮基)苯(DAB)为有机配体分别与铝离子和铬离子反应, 合成出2个新型的金属-有机凝胶: Al-湿凝胶和Cr-湿凝胶, 通过直接干燥法得到相应的2种多孔干凝胶: Al-干凝胶和Cr-干凝胶. 通过X射线粉末衍射仪(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、 X射线能谱仪(EDS)和氮气吸附-脱附仪对凝胶材料的结构和形貌进行了表征. 结果显示, 2种多孔金属有机凝胶材料是由球状纳米粒子堆积而成, 具有较高的比表面积、丰富的微孔及少量的介孔结构. 气体吸附性能测试结果表明, Al-干凝胶的比表面积为790.3 m²/g, 在1.01×10⁵ Pa, 77 K下能够吸附117.45 cm³/g的氢气, 在273 K下能够吸附60.74 cm³/g的二氧化碳.

关键词: 金属-有机凝胶, 1, 4-二(3-乙酰丙酮基)苯, 气体吸附

Abstract:

Two new porous metal-organic gels(Al-wet gel and Cr-wet gel) were synthesized by self-assembly of 1,4-di-(3'-acetylacetonato)benzene and corresponding transition metal salts, then Al-xerogel and Cr-xerogel were obtained by direct drying two wet gels. The gels were characterized by powder X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscope(SEM), transmission electron microscope(TEM), Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), energy dispersive spectrometry(EDS) and N₂ sorption experiments. The results indicate that the Al-xerogel and Cr-xerogel are formed by uniformed spherical nanoparticals. The unique structures show high microporisity and a small amount of mesopores as well as high thermal stability. Furthermore, these materials performed gas adsorption property. The Al-xerogel has a surface area of 790.3 m²/g, and it could adsorbe 117.45 cm³/g H₂ at 77 K and 1.01×10⁵ Pa and 60.74 cm³/g CO₂ at 273 K and 1.01×10⁵ Pa.

Key words: Metal-organic gel, 1, 4-Di-(3'-acetylacetonato)benzene, Gas adsorption

中图分类号:

O614

TrendMD:

陈思如, 薛铭, 潘莹, 徐丹, 裘式纶. 两种新型多孔金属-有机凝胶的合成、表征与气体吸附性能. 高等学校化学学报, 2015, 36(5): 815.

CHEN Siru, XUE Ming, PAN Ying, XU Dan, QIU Shilun. Synthesis, Characterization and Gas Adsorption Properties of Two New Porous Metal-organic Gels^†. Chem. J. Chinese Universities, 2015, 36(5): 815.

图/表 8

Deprotonation of DAB and synthesis of the metal-organic gel(M=Al, Cr)

Fig.1 PXRD patterns of Al-xerogel(a) and Cr-xerogel(b)

Fig.2 FTIR spectra of DAB(a), Al-xerogel(b) and Cr-xerogel(c)

Fig.3 EDS spectra of Al-xerogel(A) and Cr-xerogel(B)

Fig.4 SEM(A, B) and TEM(C, D) images of Al-xerogel(A, C) and Cr-xerogel(B, D)

Fig.5 TGA curves of Al-xerogel(A) and Cr-xerogel(B)

Fig.6 N2 sorption isotherms at 77 K(A, C) and pore size distributions(B, D) of Al-xerogel(A, B) and Cr-xerogel(C, D)

Fig.7 H2(A), CO2(B) and CH4(C) sorption isotherms of Al-xerogel(a) and Cr-xerogel(b) Temperature/K: (A) 77; (B), (C) 273.

参考文献 28

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