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1986年 第7卷 第12期    刊出日期：1986-12-24

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研究论文

冠醚配合物热力学性质的研究(Ⅶ)-碱金属与2,3-苯并-6-甲基-15-冠-5配位反应的量热滴定研究

沈孟长, 罗勤慧, 冯旭东, 屠庆云, 陆国元, 戴安邦

1986, 7(12):  1055-1060. 

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用自制跟踪绝热式滴定量热计研究了新合成的2,3-苯并-6-甲基-15-冠-5在无水甲醇介质中与碱金属的配位反应。

气相色谱法研究配合物的热稳定性(ⅩⅤ)-表面配合物热分解动力学方法

汪信, 牛均宁, 张海燕, 忻新泉, 戴安邦

1986, 7(12):  1061-1066. 

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研究了表面配合物的热分解动力学问题,计算了若干MgO的表面Madelung常数,并把H₂C₃O₄-MgO体系的热分解动力学问题转化为均匀表面的迭加问题处理。对于更复杂的体系,基于表面能量的不均匀性,提出了动力学方程。

轻稀土硝酸盐及其水合物制备的研究

谭钦德, 过玮, 何明安, 高胜利, 刘翊纶

1986, 7(12):  1067-1071. 

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在文研究了轻稀土硝酸盐及其水合物的几种制备途径,并研究了高水合物的干燥条件。提出了制取Ln(NO₂)₃·nH₂O(Ln=La,Pr,Nd,Sm;n=6,5,4,2,1)和La(NO₃)₃的实验方法。

研究快报

解聚法制备有机胂、(月弟)合钨聚多酸盐及聚合法制备相应钼聚多酸盐的研究

顾翼东, 刘本耀

1986, 7(12):  1072-1074. 

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关于有机膦、胂合钨、钼聚多酸盐的制备,文献已有若干记载。这类化合物具有“柄状”的结构。所用钨、钼的反应物是Na₂WO₄、Na₂MoO₄(有时用MoO₃或Na₆Mo₇O₂₄),与有机膦酸或胂酸在增加或减低酸度时反应而得到这些柄状化合物。实验表明,从聚多酸盐逐步提高pH值的途径对有机胂柄状物产量有利。

研究论文

HPLC-NMR-IR法对脂肪酰胺聚氧乙烯型非离子表面活性剂的分离与鉴定

史景江, 刘郁芬, 郑永杰, 王振, 吴晓辉, 桑长春

1986, 7(12):  1075-1080. 

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采用HPLC法,选择最佳分离条件,对分子量分布较宽,分散性大的高碳脂肪酸胺聚氧乙烯非离子表面活性剂的全组分,进行了分离;在无标准样时,制备主要馏分,以核磁波谱及红外光谱鉴定,对该类型样品获得了较理想结果。本方法适用于复杂组分的分析,且快速、高效、定性简单。

聚合型表面活性剂用作分析试剂-PPOTA与PPOCA的合成及分析特性

刘昆元, 谢晖, 潘谷兰, 俞汝勤

1986, 7(12):  1081-1084. 

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将长链烷基季氮和非高于烷氧链引入同一个分子中,合成了兼有阳离子和非离子表面活性剂特点的低聚合表面活性剂聚氧化丙烯-α-十六烷基二甲基氯化按(PPOCA)和聚氧化丙烯-α-十四烷基二甲基氯化铵(PPOTA)。研究了其基本性质,并试用作光度分析胶束增敏试剂。

镉(Ⅱ)-硫代氨基脲体系的络合吸附波的研究

胡乃非, 李启隆, 林树昌

1986, 7(12):  1085-1089. 

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在示波极谱仪上,在pH4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,镉(Ⅱ)一硫代氨基脲体系可产生一灵敏的导数峰,C_cd在8.9×10^-8-3.6×10^-6M范围内与导数峰高成正比。通过多种实验方法探讨了该体系极谱波的性质和机理,认为是络合吸附波。

锂电池用有机溶剂的纯化与效果

丁运长, 王中锋

1986, 7(12):  1090-1093. 

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本文研究了碳酸丙烯酯(PC)、四氢呋喃(THF)、1,2-二甲氧基乙烷(DME)和γ-丁内酯(BL)的纯化及其去水效果。实验表明:本文所述纯化试剂方法,去水效果明显。

2,5-环己二烯酮类的固相光化学(Ⅱ)

孟继本, 松浦辉男, 伊藤義勝

1986, 7(12):  1094-1097. 

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本文报道了2,4,6-三叔丁基-4-甲氧基-2,5-环己二烯酮的固相光化学反应,所得三种产物的比率随温度而变化,而液相光化学反应与温度无关。用带有NaNO₂滤色液的光照射该化合物,几乎得到100％的列米酮。在列米酮中加入少量萘的固相光化学反应所得产物的比率随萘量而变化。

(μ'-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁Michael反应的研究(Ⅲ)-α,β-不饱和有机物的反应活性及(μ-β-酮乙基硫)(μ-烃硫)六羰基二铁的合成

宋礼成, 赵正云, 胡青眉, 王积涛

1986, 7(12):  1098-1103. 

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一系列(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁(A),(μ-HS)(μ-RS)Fe₂(CO)₆,同甲基乙烯基酮能发生Michael型反应,生成非对称型合β-酮乙基新颖铁硫原子簇络合物,(μ-RS)(μ-CH₃CCH₂CH₂S)Fe₂(CO)₆。此反应具有自诱导,碱诱导和酸抑制的特点。

苯并氧杂并喹啉酮的合成

刘守信, 高永俊, 姜贵吉

1986, 7(12):  1104-1108. 

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我们合成2-苯氧及取代苯氧甲基-3-喹啉酸乙酯(4-8)之后,经水解得相应的酸(9—13),再环化制得了1-苯并氧杂草并[3,4-b]喹啉-13(6H)-酮和其卤素及烷基取代衍生物(4)—(18)。由化合物(18)经氰化,水解得到羧酸衍生物(20)。对于19个新化合物的结构由元素分析、红外光谱及核磁谱予以证实。

研究简报

含吗啡啉配体羰基钼、钨(0)化合物的合成、反应和催化活性

张正之, 王序昆, 赵维君, 张书笈, 方延铨, 柳茂平

1986, 7(12):  1109-1111. 

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钼和钨羰基二取代路易斯碱化合物是在有机金属化学中常用的中间体,用通常方法制备收率低且为各种取代异构体的混合物。虽有改进方法,但不适于大量制备。在这方面我们曾报导过一个非常适用的,由钼和钨氯化物与叔膦和CO反应制备M(CO)₄L₂型化合物的方法^[1]。

研究论文

含盐体系的静态介电常数

朱建军, 卢锦梭

1986, 7(12):  1112-1117. 

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应用剩余极化的概念和Mori布朗运动方程,得介电常数的计算公式。应用于H₂O-LiCl、H₂O-NaCl、CH₃OH-LiCl,CH₃OH-NaCl、CH₃OH-Nal、HCONH₂-NaI表明,水盐体系的计算值接近实验值,HCONH₂-NaI较差。

研究简报

腺嘌呤电化学氧化及反应速度常数测定

周端赐, 谢以恒

1986, 7(12):  1118-1121. 

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腺嘌吟(6-氨基嘌呤)的初级电解氧化过程即由化合物Ⅰ氧化至化合物Ⅱ是一个多步的、高度不可逆的六电子转移过程已为周期伏安法(简称CV实验所证实,其限速步骤电子转移数n_b=2^[1],在线性扩散条件下,完全不可逆电极过程CV氧化峰电位时的异相反应速度常数为^[2]。

研究论文

过渡金属杂硼烷结构规则的量子化学计算

李志儒, 李前树, 唐敖庆

1986, 7(12):  1122-1126. 

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用EHMO量子化学计算方法,计算了过渡金属杂硼烷骨架Fe_{nB6-n(n=0,1,…,6),验证和讨论了过渡金属杂硼烷的价成键和价非键轨道数BMO+NBMO=4n1+9n2-F。其中n1、n2和F都只与骨架的几何性质有关。}

卤代苯腈负离子自由基内部电子转移和脱卤反应的机理研究

叶松, 戴树珊

1986, 7(12):  1127-1131. 

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用INDO方法研究了卤代苯腈负离子自由基内部电子转移和脱卤反应的机理。结果表明,内部电子转移和脱卤是密切关联的同步过程。脱卤反应的速率决定于电子转移的难易,与最低的碳卤反键σ空轨道的能级高度相关。

典型表面活性物质在汞、镉汞齐和铅汞齐电极上的吸附行为

瞿进, 刘天晴

1986, 7(12):  1132-1136. 

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本文采用DD-1型电镀参数测试仪,测定了汞、镉汞齐和铅汞齐电极在1MKCl的基底溶液中,四下基碘化铵等十二种典型有机表面活性物质在三种电极上的脱附电位。由于镉汞齐和铅汞齐电极的阳极溶解电位比较负,未观测到F^-、Cl^-、Br^-离子的吸附现象。I^-离子及同一有机表面活性物质在三种电极上的吸附活性顺序为:Hg>Pb(Hg)>Cd(Hg)。测试结果表明:同浓度的同一种表面活性物质,在三种电极上的脱附峰电位值之差小于10mV。反映了镉汞齐和铅汞齐电极在脱附峰电位时的表面性质接近于纯汞。

研究简报

PVC膜电极的研究(Ⅲ)-四氯络锑(Ⅲ)离子选择电极的研制

郭鼎力, 谢志伟, 高华寿

1986, 7(12):  1137-1139. 

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以季铵盐为定域体的锑(Ⅲ)氯络阴离子电极,尚未见研制报道。在铋(Ⅲ)氯络阴离子选择电极基础上,对该电极进行了初步研制与性能考察,测试了少量实际样品。用该电极首次观测到,由于锑(Ⅲ)离子的水解反应而引起的电极电位突跃。

研究论文

尼龙1010盐固态缩聚反应的研究

曾汉民, 陈海宁

1986, 7(12):  1140-1145. 

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采用测定转化率和分子量、红外光谱、X-射线衍射分析、元素分析、偏光显微镜和扫描电镜等方法研究了结晶尼龙1010盐的特性、尼龙1010盐固态缩聚反应的动力学及其相应的晶体结构形态,用DSC法探讨了其反应机理。

激光测微法研究双(对甲苯磺酸)-2,4-已二炔-1,6-二醇酯的固态热聚合

何平笙, 李志超, 储凤, 彭建邦

1986, 7(12):  1146-1149. 

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用激光测微法跟踪了双(对甲苯磺酸)-2,4-己二炔-1,6-二醇酯(TS)固态晶相热聚合时宏观尺寸的变化,由此推算TS聚合时晶胞参数的变化。结果表明,在形成聚合物PTS大分子链的c轴方向上一直收缩,而在横向a、b方向上则是先膨胀后收缩。

几种新的四苯(基)苯基有机硅化合物的研究

陈剑华, 冯圣玉, 杜作栋

1986, 7(12):  1150-1155. 

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本工作以双乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基七甲基环四硅氧烷分别与四苯基环戊二烯酮通过Diels-Alder反应合成了相应的四种四苯(基)苯基有机硅化合物(Ⅰ—Ⅳ)。并由化合物Ⅲ又制成了三种化合物Ⅴ一Ⅶ。对这些新化合物的组成、结构作了相应的分析、测试和鉴定。还对有些Diels-Alder反应做了改进,从封管反应改为常压反应后,效果更佳。