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1986年 第7卷 第2期    刊出日期：1986-02-24

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研究论文

稀土硝酸盐的4-甲基-5-溴代苯并-15-冠-5配合物的研究(Ln=La,Pr)

金林培, 任丽萍, 陈伯涛, 黄良保

1986, 7(2):  95-99. 

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本文介绍了一个新的王冠化合物4-甲基-5-溴代苯并-15-冠-5的合成方法,对合成的稀土硝酸盐冠醚配合物进行了元素分析、差热分析、可见和紫外光谱、红外光谱和¹H核磁共振谱的测定,由红外数据推测配合物中的中心离子的配位数为11。

新磷酸铝分子筛CFAP-2的合成与鉴定

龙英才, 董玲珍, 高滋

1986, 7(2):  100-104. 

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新AlPO₄结晶分子筛相CFAP-2合成于TMEDA(N,N,N′,N′-四甲基乙基二胺)-P₂O₅-A1₂O₅-H₂O系统,反应物摩尔组成的范围是:TMEDA:P₂O₅:Al₂O₃:H₂O=(1—1.1):1:1:50,晶体形貌,X射线粉末衍射分析,热分析及红外光谱的研究表明:CFAP-2与A1PO₄-21的晶体结构不同,在350℃时,CFAP-2的原粉相转变为具有三维骨架孔结构的较稳定的结晶相。

含硫希夫碱配合物的研究(Ⅰ)—S-甲基-β-N-(o-羟苯基乙叉)-二硫代肼基甲酸盐与镍和铜的配合物

戴寰, 钱可萍, 区兆华, 朱忠和, 陈汉文, 汪义军, 佘夕照

1986, 7(2):  105-108. 

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以S-甲基-β-N-(o-羟苯基乙叉)-二硫代肼基甲酸盐为配体,分别合成了镍和铜的配合物,测定了它们的化学组成、配位比、红外光谱、溶液的电导和配合物的稳定常数,初步提出了配合物的结构。

金属指示剂-紫外分光法研究Ti(Ⅳ)-羧酸、羟基羧酸的配位作用

邱陵, 贾东方, 孙乔玉

1986, 7(2):  109-115. 

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本文以铬变酸为Ti(Ⅳ)的金属指示剂,研究了pH1.50时10种羧酸对Ti(Ⅳ)的相对配位能力,用推导出的公式处理光吸收的测量值并定量地求出其相对配位能力,还研究了Ti(Ⅳ)和羧酸、羟基羧酸的紫外光谱,探讨了成键方式。

稀土光谱分析缓冲剂的选择及机制研究

魏继中, 齐鲁

1986, 7(2):  116-120. 

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本文就若干种阳离子及阴离子对稀土光谱分析的影响进行了研究,并测得各种离子存在时的光谱激发温度及六种阳离子盐类对稀土离子(原子)在电孤中停留时间及扩散系数的影响,由稀土矿样的测定结果证明用KCl做缓冲剂是令人满意的。

铽-亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂荧光体系的研究

朱贵云, 杨景和, 徐世瑶, 牛衍涛

1986, 7(2):  121-124. 

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本文研究了表面活性剂对于Tb(Ⅲ)-亚氨基二乙酸-钛铁试剂荧光体系的增敏作用,在表面活性剂CTMAB参与下,形成的四元离子缔合物的荧光强度比没有CTMAB时增加12倍,确定了测定的最佳条件,Tb³⁺浓度在6.4×10-⁴μg/ml—0.32pg/ml范围内符合比耳定律,100倍过量的十一种稀土离子,600倍过量的10种常见阳离子和1000倍过量的七种常见阴离子不干扰测定。

研究简报

离子选择电极在络合滴定中的应用(Ⅱ)—铁、铝、钛的连续电位滴定

李晶, 邝曙民, 蔡起华

1986, 7(2):  125-126. 

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Ee、Al、Ti三种元素性质十分相似,分别测定时须经分离和掩蔽^[1],因此,分析工作者对其连续测定很感兴趣。用指示剂指示终点的络合滴定法已有报导^[2-5],但该法在实际应用中存在一些困难。如:Fe本身与络合剂形成较深的黄色络合物,干扰终点的观测;Mn的干扰较难消除等,使其应用受到限制。为此,本文提出了用电位滴定法连续测定Fe、Al、Ti。

研究论文

钯的阳极溶出催化过程研究

许宏鼎, 郭英兰

1986, 7(2):  127-131. 

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文中确定了在氯化钠-盐酸-氯化汞-钯(Ⅱ)体系富集时形成了Hg₂Pd电活性互化物;验证了溶出催化波属于动力波性质,设计了平行于电极反应的化学反应模式,依此模型推导的近似的溶出催化电流i_scp表达式与实验结果一致。

多齿配体的合成(Ⅱ)—5-位取代的2-甲氧基-1,3-苯二甲醛与邻氨基苯酚生成的双Schiff碱

胡跃飞, 胡宏纹

1986, 7(2):  132-136. 

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由5-位取代的2-甲氧基-1,3-苯二甲醛与邻氨基苯酚作用,合成了5种双Schiff碱,它们与铜(Ⅱ)盐作用生成双核配合物,后者用稀盐酸分解,得到5-位取代的2-羟基-1,3-苯二甲醛,配体中的甲氧基在配合过程中发生了去甲基反应。

α-酰基环酮烷基化的初步探索及α-亚四氢呋喃-2-基环戊(己)酮的合成

李良助, 张旭升

1986, 7(2):  137-140. 

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a-4-氯丁酰基环戊酮和a-4-氯丁酰基环己酮极易发生分子内O-烷基化,分别生成a-亚四氢呋喃-2-基环戊酮和a-亚四氢呋喃-2-基环己酮,而不发生C-烷基化,相应的a-乙酰基环酮也不易发生C-烷基化,而在EtONa-EtOH中反应生成酮酸酯。

研究简报

有机胂化合物的研究(Ⅸ)—胂叶立德与芳胺、取代苯甲醛的反应

陶文田, 李家珍

1986, 7(2):  141-143. 

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我们曾报导溴化α-噻吩甲酰基代甲基三苯鉀与芳胺反应,生成一系列2-(α-噻吩基)吲哚和苯骈吲哚化合物^[1]。为考查杂环基团引入对胂叶立德活性的影响;制备了溴化α-呋喃甲酰基代甲基三苯鉮,与芳胺反应得到了像α-噻吩甲酰基代甲基三苯鉮与芳胺反应产物非常类似的结果。为这类化合物的合成提供了又一新的途径。

1,2,4-三嗪类化合物的研究—3-甲硫基-5-取代氨基-1,2,4-三嗪-6-羧酸衍生物的合成

曹治权

1986, 7(2):  144-146. 

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王序等报导3-甲硫基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅰ)在无水吡啶中与对-甲苯磺酰氯作用,倾入冰水中,得N⁴-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基]-3-甲硫基-5-氧代-6-甲基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(Ⅱ)^[1.2]。(Ⅱ)在乙醇中与胺作用,得到3-甲硫基-5-取代氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪及(Ⅰ)^[3]。我们拟利用同样反应,自3-甲硫基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯(Ⅲ_b)^[4]制备3-甲硫基-5-取代氨基-1,2,4-三嗪-6-羧酸衍生物,供抗肿瘤作用筛选。

研究论文

胰岛素二聚体相互作用能的计算

温元凯, 邵俊, 李振民

1986, 7(2):  147-150. 

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本文计算并分析了三方二锌胰岛素晶胞一个不对称单位中两个胰岛素分子的相互作用能。

十二醇聚氧乙烯醚与烷基苯磺酸钠混合水溶液的协同效应

夏纪鼎, 胡征宇

1986, 7(2):  151-155. 

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本文以十二醇聚氧乙烯醚(C₁₂E)与烷基笨磺酸钠(LAS)二元混合溶液为对象,研究乙氧基分布的十二醇聚氧乙烯醚(-F)对混合水溶液性能的影响,从理论上探讨产生这些变化的原因及两者间的关系。

环己基过氧化氢催化分解动力学

詹正坤, 万学适

1986, 7(2):  156-160. 

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本文研究了在二苯甲酰甲烷氧钒VO(dbm)₂存在下,环己基过氧化氢(CHHP)的分解动力学,实验表明:CHHP催化分解接近等摩尔生成环己醇和环己酮,产物环己醇对CHHP的分解有明显阻化作用,当(VO(dbm)₂)<2.5×10^-4M/1、温度在50—70℃之间时,CHHP催化分解的初始速率R_o服从如下关系式:R_o=kK[VO(dbm)₂]_o[CHHP]_o/(1+K[CHHP]_o)表观活化能E_a=53.7KJ/M,k=1.9×10⁸exp(-53.7×10³/RT)秒^-1。

SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸催化剂研究(Ⅰ)

唐新硕, 孔方明, 张立庆, 何维廉, 何晓, 王芳林, 奚立民

1986, 7(2):  161-166. 

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合成了一种新的SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸—SO₄^2-/ZrO₂-Fe₂O₅,研究了它对正戊烷反应的活性与选择性;制备并测定了SO₄^2-/TiO₂固体超强酸对正戊烷的异构化活性与裂解活性及其某些物性;重复合成了文献报导的SO₄^2-/ZrO₂固体超强酸并测定了它对正戊烷异构化的催化性能,表明所采用的测定方法与所得结果可与文献值相比较。

TbP₅O₁₄的光谱与能级的精细结构

汤卓然, 白玉白, 李铁津, 赵永年

1986, 7(2):  167-170. 

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本文报告了稀土过磷酸盐TbP₅O₁₄的精细荧光光谱和红外吸收光谱,并据此解析出了⁵D₄和⁷F_J的Stark能级结构。

研究简报

WO_2.90在烯烃催化氧化反应中的应用

蔡显鄂, 俞(钅东)民, 朱京, 庄承群, 王迅

1986, 7(2):  171-173. 

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本文研究大表面积的WO_2.90^[1]对丙烯的热脱附作用,并以丙烯和环己烯作为直链和环状烯烃的典型化合物,初步探讨其催化氧化性质。

铬酸还原过程的阴极钝化膜性质研究

江琳才

1986, 7(2):  174-176. 

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铬酸还原为铬的阴极过程中,基体表面会生成固相膜,从而出现阴极钝化现象^[1-5]。我们在研究铬酸镀浓的电化学行为时,曾证实这种现象^[6],本文报导的是对该钝化膜性质的研究结果。

研究论文

多嵌段聚醚氨酯薄膜的表面分析

邓卓, 曹建伟

1986, 7(2):  177-181. 

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本文用电子能谱(ESCA)角度外推法得到SPU最表层的组成,并与表面能测定等方法所得结果相对照,结果表明不同本体组成的SPU薄膜的表面成份大致相同。

星形SIS嵌段共聚物的动态力学性能

汪健, 刘景江, 沈家(马总)

1986, 7(2):  182-186. 

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本文报导了用粘弹谱仪对组成相同、支链分子量相同而支化度不同的,以及支化度相同、支链分子量不同的系列星形SIS嵌段共聚物的测试结果,实验发现:支链分子量是影响各相玻璃化转变温度和动态杨氏模量E′的主要因素,支化度对各相玻璃化温度影响很小,但是对E′影响是明显的。

研究简报

分散第二相γ-Al₂O₃对PEO-NaSCN络合物导电性的影响

何元康, 陈竹生, 张志毅, 王超英, 陈立泉

1986, 7(2):  187-189. 

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为了获得电导率高的快离子导体,人们主要从晶格结构考虑,这在寻找银和铜的快离子导体工作中取得很大成功。然而在探索实用价值更大的碱金属离子导体时,却遇到了困难。此后,人们又把注意力转向聚合物。Fenton等人^[1]首先报导了由碱金属盐和聚环氧乙烷(简称PEO)组成的络合物,其后Armard等人^[2]研究了PEO-NaSCN的电学性能.Liang^[3.4]首先把γ-Al₂O₃微粒分散在离子导体LiI中,所得的固态混合物比纯LiI高约两个数量级。Weston^[5]等人在研究α-Al₂O₃对PEO-LiClO₄影响时,认为α-Al₂O₃的加入虽然增加了该离子导体的机械稳定性,但离子电导率却降低了。本文在研究PEO-NaSCN离子导体电学性能的基础上^[6],进一步探讨了不同含量的第二相γAl₂O₃对PEO-NaSCN电导率的影响。