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1990年 第11卷 第7期    刊出日期：1990-07-24

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研究论文

固相配位化学反应研究(ⅩⅩⅥ)——WS₄Cu₃(PPh₃)₃Cl的固相合成和晶体结构

刘世雄, 黄金陵, 高逢君, 朱慧珍, 忻新泉

1990, 11(7):  667-671. 

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(NH₄)₂WS₄、CuCl和PPh₃三者发生固相反应,产生棕红色固体,将此固体经CH₂Cl₂萃取和CH₃OH扩散,可得黄色柱状单晶WS₄Cu₃(PPh₃)₃Cl.晶体属三斜晶系,空间群为P1,a=13.049(3)Å,b=20.351(4)Å,c=11.876(2)Å,a=94.75(2)°,β=115.97(1)°,γ=74.90(2)°,Z=2.标题化合物分子是以Cu₃WS₃Cl类立方烷型簇骼为核心的分子,W-Cu的平均距离为2.719Å。

双冠醚研究(Ⅴ)——Schiff碱型和仲胺型双-(苯并-18-冠-6)对碱金属苦味酸盐的萃取性质

王登进, 王德枌, 孙小强, 胡宏纹

1990, 11(7):  672-675. 

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用两类结构不同的Schiff碱型、仲胺型双-(苯并-18-冠-6)在氯仿-水体系中对碱金属苦味酸盐进行萃取,测量了配合物组成比和萃取平衡常数。

SAPO-11构型分子筛的合成及结构研究

徐翊华, 胡启富, 陆玉琴, 徐如人, 马合元

1990, 11(7):  676-680. 

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以二正丙胺及二异丙胺为模板剂,采用水热法制得了SAPO-11分子筛,对3种不同的合成方法——异丙醇铝法、上清液法和氟离子法的产物及杂晶情况作了讨论,采用红外和二次微分红外光谱、XRD多晶结构分析及真空吸附等方法研究了SAPO-11的骨架结构和孔结构。

含Zn咪唑桥联异多核配合物的合成与表征

陈东, 唐雯霞, 戴安邦

1990, 11(7):  681-684. 

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用具有低自旋d⁶构型的[(NH₃)₅MIm]²⁺(M=Co,Rh)和[(en)₂Co(Im)₂]⁺为配体,与配位未饱和Zn的单核配合物作用,定向合成了5种新的含Zn咪唑桥联异双核、异三核配合物,并进行了元素分析、差热分析、摩尔电导及¹H NMR测定,确证了组成及咪唑桥的存在。

极谱曲线的背景扣除

田保民, 陈洪渊, 肖昭华

1990, 11(7):  685-688. 

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提出一种借助微机准确、可靠扣除背景的运算方法,方法的拟合函数由背景函数B(E)=a/E+b+cE+dE²和极谱峰函数(极谱峰电流方程与修正的高斯函数结合)加和构成,利用非线性最小二乘法参数估计,即可从实测的极谱曲线求得法拉第峰电流、峰电位和半峰宽度,而毋需空白溶液的数据,此法已应用于交流极谱和示差脉冲极谱。

新荧光试剂SPAEC与镓的螯合反应及分析应用

李志良, 俞汝勤

1990, 11(7):  689-692. 

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用新荧光试剂2-(5′-磺基-2′-羟基苯-1′-偶氮)-5-乙氨基-4-甲酚研究了荧光测定镓的反应条件,建立了测定15×10^-3～150×10^-3ppm镓的荧光方法,分析结果尚好。

多波长数据线性组合分光光度法及其应用

李梦龙, 石乐明, 刘曙琼, 李志良, 俞汝勤

1990, 11(7):  693-697. 

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基于吸光度联立方程组并选择一组合适的系数进行线性组合,提出了多波长吸光度数据线性组合分光光度法,得到的吸光度与被分析物浓度成正比,而与另一干扰物无关,从而消除干扰,本法能改善选择性与准确度,并具有测量波长较多与计算简便等特点,可用于两组分的单一或同时测定,已用于盐酸氯丙嗪与盐酸异丙嗪复方药物、雷琐辛复方涂剂等分析。

毛细管流动池在光声检测中的应用

左伯莉, 邓延倬, 曾云鹗

1990, 11(7):  698-701. 

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设计了适于激光诱导光声流动检测的毛细管流动池,讨论了池的特点及其在分析化学中的应用,用该池检测Co²⁺,检测限相当于2×10^-6cm^-1光吸收。

Schisandrone的晶体结构测定

华苏明, 王奇光, 岳建民, 陈耀祖

1990, 11(7):  702-705. 

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Schisandrone,C₂₁H₂₄O₅,是无色针状结晶,属三斜晶系,晶胞参数:a=9.109(3),b=9.749(2),c=11.663Å;α=65.21(1),β=89.82(1),γ=89.96(2)(°),Z=2.结构解析计算采用MULTAN 82直接法程序,精修后的偏离因子R=0.060,结果表明,该化合物是一个具有4-苯代四氢萘骨架的木脂素。

O-乙基-N-烷基-N′-乙氧羰基甲基-N′-苯磺酰基磷酰二胺酯类化合物的研究

陈茹玉, 王惠林, 赖鹏翔

1990, 11(7):  706-709. 

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本文报告了10种新的O-乙基-N-烷基-N′-乙氧羰基甲基-N′-苯磺酰基磷酰二胺酯类化合物EtO(R₁R₂N)P(O)N(CH₂CO₂Et)SO₂(Ⅰ)的制各方法,经¹H NMR己及元素分析证明了(Ⅰ)的结构;对合成中的“一锅法”反应进行了探讨;初步生物测试表明其中有些化合物对小麦锈病有显著的抑制作用。

2-羟基-3-对溴苯基马来酰亚胺的稀土络合物的合成及其研究

杨第伦, 朱羽, 刘有成, 孔素玲

1990, 11(7):  710-714. 

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用2-羟基-3-对溴苯基马来酰亚胺的钠盐与无水RECl₃在DMSO溶剂中氧气氛下反应,制得了13种相应的稀土络合物,通过IR、UV、¹H NMR、¹³C NMR等波谱方法对其结构进行了测定,归属了波谱吸收峰,表明该络合物是通过去质子羟基氧与RE³⁺成键,邻位羰基不参与配位,并讨论了RE—O键的性质,络合物的组成为REL₃·nH₂O(RE=La-Lu,不包括Pm,Yb;n=1～4)。

N-亚硝基二甲胺化学电离的量子化学研究

郭纯孝, 孟庆波, 刘淑莹

1990, 11(7):  715-719. 

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用质谱化学电离和量子化学方法研究了致癌物质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的结构及性质,优化了化学电离质谱中主要离子的构型;探讨了NDMA的质子化合物的形成途径,经NDMA及其质子化合物的静电势计算,阐述了NDMA的可能致癌机理。

三聚氰胺Raman活性模的压致效应及压致相转变

赵永年, 张兆晋, 崔启良, 刘振先, 李冬妹, 邹广田

1990, 11(7):  720-724. 

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在压力为0～8.7GPa内测量了三聚氯胺C₃N₆H₆的高压Raman光谱,讨论了其谱带强度、频率和模Grüneisen参数等的压致效应,结果表明三聚氯胺在大约2GPa和6GPa发生两次结构转变,第一次可能由P2₁/α(C₂⁵h)空间群转变为I(C_i)空间对称性。

微量Na元素的变质作用对Al-Si合金凝固过程的影响

王子忱, 王晓惠, 张丽华, 宋利珠, 赵慕愚

1990, 11(7):  725-728. 

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对不同Na含量的Al-Si共晶合金各相中Na的分布进行了分析,并结合显微结构的变化,用DTA方法研究了合金的凝固过程。结果表明:Si相中的Na含量随着合金中Na的重量百分比的增加而增加,在一定的冷却速度下,加入Na可提高Al-Si共晶合金的共晶析出温度,降低Al-Si共晶合金的生长速度,变质效果越好的样品,这种变化越明显,说明,Na的变质作用不是抑制其成核而是促使其成核。

添加剂对电沉积二氧化铅阳极性能的影响

周元全, 周运鸿, 高荣

1990, 11(7):  729-732. 

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本文研究了各种添加剂对电沉积二氧化铅阳极性能的影响,结果表明卤素离子和过渡金属离子对制备二氧化铅阳极的形貌和性能有很大影响,实验发现以氯离子和铁离子为添加剂制备的二氧化铅阳极用于电解析出臭氧时,其活性和稳定性明显改善。

W/O/W乳液的渗透溶胀与夹带溶胀

严年喜, 施亚钧, 苏元复

1990, 11(7):  733-738. 

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研究了W/O/W乳液的溶胀,实验结果表明,渗透溶胀随内外相溶液间的渗透压差、表面活性剂及载体浓度的增大而增加,但随膜粘度的增加而降低,渗透压差较高时,水渗透的影响大于夹带的影响;膜相中含氧化合物对溶胀的影响大于含氮化合物,采用Span 80 作乳化剂时,比采用E 644渗透溶胀约高6倍,夹带溶胀也较高;重复聚结再分散使夹带溶胀急剧增加,因而多级混合澄清槽对液膜操作似不适用。

异氰尿酸三烯丙酯交联共聚物的合成及其色谱性能的研究(Ⅰ)

何炳林, 郭贤权, 杨志欣, 赵芬芝, 于占如

1990, 11(7):  739-742. 

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用异氰尿酸三烯丙酯作交联剂,以醋酸乙烯酯为单体,合成了交联共聚物,测定了它们的比表面积、平均孔径、孔容及溶胀性能,确定了合成的最佳条件;同时把共聚物作为气相色谱固定相,考察了其柱效、峰对称性及分离度等性能,该共聚物可快速分离烷烃、芳烃、醇等。

磺酸型阴离子聚氨酯离聚物的研究(Ⅰ)——不同离子化程度对性能的影响

翟红莲, 余学海, 杨昌正

1990, 11(7):  743-747. 

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合成了不同离子化程度的磺酸型阴离子聚氨酯离聚物,并通过红外光谱、示差扫描量热、动态力学、应力-应变等方法研究了它们的性能,结果表明:离子化程度不同对聚氨酯离聚物的软硬段相容性有较大的影响,引入少量离子,使软硬段相容性提高,引入大量离子时,则又使软硬段相分离程度提高,随着离子化程度的提高,材料的抗张强度、水溶性逐步提高,为控制聚氨酯材料的亲水性及制备水溶性聚氨酯提供了一种新途径。

研究简报

汞-钯试剂络合物极谱吸附波的研究

高志强, 孙延一, 赵藻藩

1990, 11(7):  748-750. 

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在极谱催化波和吸附波方面,国内进行了大量的研究,但汞的络合物吸附波至今未见报道^[1]。

三烷氧基(β-酯基)乙基锗的合成及性质

白明章, 杨树军, 孙丽娟, 刘红梅

1990, 11(7):  751-753. 

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生物及临床实验结果表明β-羧基乙基锗倍半氧化物[简式为(GeCH₂CH₂COOH)₂O₃]工具有抗癌等广泛的生物活性,且毒性极低^[1]。

1,1-双环戊二烯基-2,3-二苯基-7-甲基-1-锆杂茚的合成与反应

陈美文, 宁克远

1990, 11(7):  754-755. 

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利用热分解反应可以合成钛杂茚类衍生物^[1～4]。我们曾试图通过Cp₂ZrPh₂与PhC≡CPh的热分解反应合成锆杂茚,但末成功。

1-酰基苯并咪唑及3-酰基-2-硫代噻唑烷酮衍生物的合成

王笃祜, 王达佐

1990, 11(7):  756-758. 

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苯并咪唑类化合物在杀菌剂研究中已取得可喜的结果,如苯菌灵、多菌灵^[1,2],具有生物活性的酰基苯并咪唑类化合物已见报道^[3],Richmond^[4]等研究发现保护性杀菌剂克菌丹在植物体内被代谢成具有内吸活性的含酰基硫代噻唑烷酮的氨基酸,杀菌和杀线虫剂N-244^[5]的结构中亦含有基团，结合苯乙睛衍生物在农药中的应用，我们设计合成了1-酰基苯并咪哇，3-酰基一2一硫代噻哇烷酮两类化合物各7种，试图从中筛选出有效的杀菌剂。

α,β-不饱和醇的选择性氧化反应研究——两种新型聚合物载体氧化剂的合成及选择性

杨辉荣, 黎碧娜, 陆乾生

1990, 11(7):  759-761. 

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近年来,应用聚合物载体氧化剂进行醇类氧化反应的研究已有报道^[1～5],蔡坤等人^[6]采用盐酸三甲胺为配体的三氧化铬,制成对醇类具有高度氧化选择性的氧化剂。

几种新的二茂铁α,β-不饱和酮衍生物的合成

张成如, 尹荣鋆, 周耀坤, 王流芳

1990, 11(7):  762-764. 

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二茂铁衍生物的研究工作报道很多,但对它的α,β-不饱和羰基衍生物的研究却很少,主要是由于这类化合物结构特殊,合成步骤多,产率低^[1～4]。我们首次提出了由二茂铁与乙酰丙酮在低温下经浓硫酸催化一步合成4-二茂铁基-3-戊烯-2-酮的新方法。

惰性载气对TPR动力学的影响

段雪

1990, 11(7):  765-767. 

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对于一些气-固相反应,同样条件下的动力学行为随惰性载气不同有所差异^[1,2]。为从实验上进一步揭示这一问题,并从理论上给出圆满的解释,我们对程序升温还原(TPR)^[8]过程进行了系统的考察,同时研究了不同惰性载气条件下铜氧化物还原反应的动力学问题,结合有关反应机理和统计热力学的概念,讨论惰性载气对气-固相还原反应动力学的影响。

土壤胡敏酸的¹³C核磁共振研究

窦森, 华士英, 朱涛

1990, 11(7):  768-770. 

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胡敏酸(HA)是土壤有机质的重要组分,其结构性质与土壤形成和肥力特性有密切关系,长期以来一直是土壤化学研究的难点和重点之一。

红外光声光谱测定钨硅酸表面积碳物

吴通好, 李霞, 杨洪茂, 王国甲, 姜玉子, 李玉燕, 徐少敏

1990, 11(7):  771-773. 

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钨硅酸是乙苯氧化脱氢反应的催化剂。其表面酸仅起促进表面积碳物形成的作用,并不影响催化剂的活性,活性中心是表面积碳物^[1]。因此,研究积碳物的结构对弄清反应机理进而改进催化剂十分重要。

离子选择电极法测定胶团的反离子结合度

朱德民, 赵国玺

1990, 11(7):  774-776. 

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胶团的反离子结合度(K)对于胶团各种性质的研究是一个至关重要的参数^[1～3]。已有不少方法用于K值的测定,其中以离子选择电极法最为方便^[4～8],且此法赋予K值的含义也与热力学要求相同^[9]。

多环芳烃在盐溶液中盐析常数和活度系数的研究

王连生, 徐良基, 李小娟

1990, 11(7):  777-779. 

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研究盐类对多环芳烃溶解度的影响,不仅涉及盐效应各种理论^[1～5]的研究,而且在化工分离、环境治理上也有重要的实际意义。本文研究了25℃下7种多环芳烃在NaCl水溶液中的活度系数和盐析常数。计算并比较了萘和联苯的盐析常数以及5种多环芳烃在被正辛醇饱和的NaCl水溶液中的活度系数和盐析常数。

元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(Ⅰ)——镉与铝的原子化机理

邓勃, 罗燕飞

1990, 11(7):  780-782. 

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自1978年B.V.L′vov^[1]提出石墨炉内探针原子化技术以来,许多作者对该技术进行了研究,并将其应用于实际样品的测定,国内亦有人作过系统的评述^[2,3],但对元素在石墨探针表面上的原子化机理却报道不多。本文应用X射线衍射分析与其它一些实验,观察和研究了镉和铝在石墨探针表面上原子化过程中的形态变化,阐明了镉和铝的原子化历程。

聚甲基丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯及其单体与甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成与表征

李春荣, 李跃珠, 徐越平, 宋月贤, 朱端慧, 黄家贤

1990, 11(7):  783-785. 

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含氟甲基丙烯酸酯聚合物中的氟原子可使其折光指数n_D很低。这是光导纤维皮材的首要条件^[1]。这类材料的大分子主链与作为芯材使用的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有相同的结构,因此其间的相容性和粘结性好,有利于光的全反射;其热稳定性也好^[2,3],可用于共挤出法制造塑料光导纤维.

聚合介质酸度对聚苯胺的结构和性能的影响

苏致兴, 刘向前, 盛芬玲

1990, 11(7):  786-788. 

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不论电化学还是化学聚合,酸度对聚苯胺(PAn)的合成都有很大影响^[1],说明只有在酸性条件下才能合成电活性的聚苯胺,鉴于聚合介质的酸度对聚苯胺的影响尚无详细的报道,本文研究了聚合介质酸度对聚苯胺的结构和性能的影响.

黄原胶分子量的研究

王德润, 于宪潮, 赵大健, 曹武雄, 康兆文, 王益

1990, 11(7):  789-791. 

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Dintzis^[1]曾用经典光散射法测得经90℃、4mool/L尿素处理3h的黄原胶分子量为2×10⁶,不加热的分子量为13×10⁶和50×10⁶,但未知确切数据。