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    1988年 第9卷 第10期    刊出日期:1988-10-24
    论文
    4,4′,4″,4′″-四磺酸酞菁钼的合成和荧光特性
    黄佩丽, 刘火安, 刘晨晞
    1988, 9(10):  983-986. 
    摘要 ( )   PDF (257KB) ( )  
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    本文报道4,4′,4″,4′″-四磺酸酞普钼的一种新的固相合成法及其荧光特性。初步研究证明其量子产率高于四磺酸酞菁锌,在已知过渡金属酞菁配合物中最高。
    弱酸性介质中合成B-ZSM-5型分子筛
    裘式纶, 庞文琴, 赵大庆
    1988, 9(10):  987-992. 
    摘要 ( )   PDF (871KB) ( )  
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    在弱酸性介质中,用四丙基溴化铵、氟化铵合成了B-ZSM-5型分子筛。由于晶化过程中无碱金属氢氧化物等强碱参与,B-ZSM-5型分子筛原粉为铵型,灼烧除掉NH3及有机模板剂后,直接转化为氢型,吸附吡啶后IR谱中有B酸和L酸中心存在。扫描电镜分析表明,B-ZSM-5分子筛晶体生长完美,晶体形貌随硼含量不同呈规律性变化。X射线衍射、红外光谱、X射线光电子能谱、差热分析等结果表明,硼原子位于ZSM-5分子筛骨架中。
    ICP-AES中元素间干扰的逐步逼近校正方法
    檀金宗, 陈新坤, 马锦秋
    1988, 9(10):  993-997. 
    摘要 ( )   PDF (251KB) ( )  
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    本文基于干扰系数校正法,提出一种新的校正元素间相互干扰的方法——逐步逼近校正法,以及相应的计算机软件系统。对复杂体系中元素间相互光谱干扰和元素“自身”非光谱干扰进行校正,获得了良好的结果。
    测定痕量硅的超高灵敏显色反应的研究
    李士和, 李生泉, 刘长松
    1988, 9(10):  998-1001. 
    摘要 ( )   PDF (271KB) ( )  
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    本文详细研究了在阿拉伯树胶存在下,硅钒钼蓝-罗丹明B水相光度法测定硅的新方法.四元络合物的最大吸收峰在595nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×106·L·mol-1·cm-1,Sandell灵敏度为2.25×10-5μgSi/cm2。硅含量在0~0.7μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法用于水中痕量硅的测定,结果令人满意。
    双铂电极交流示波双电位滴定法原理(Ⅰ)——荧光电位线的理论公式
    徐伟建, 高鸿
    1988, 9(10):  1002-1005. 
    摘要 ( )   PDF (337KB) ( )  
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    本文讨论了双铂电极交流示波双电位滴定法的原理,推导了可逆体系滴定可逆体系时荧光电位线的普遍公式及不同滴定阶段的具体公式,理论与实验结果一致。
    新型含磷无机离子交换剂研究(Ⅵ)——非晶态交换剂六偏磷酸锡的结构分析
    姚兴东, 姚松年, 刘锦春, 刘良斌, 程介克
    1988, 9(10):  1006-1010. 
    摘要 ( )   PDF (285KB) ( )  
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    通过大角度X射线散射分析,求出了新型无机离子交换剂六偏磷酸锡的径向分布函数,推断其化学结构。应用此结构较好地解释了交换剂的离子交换性质。
    激基缔合物和激基复合物的形成及溶剂效应的研究
    周一民, 王审秀, 高振衡
    1988, 9(10):  1011-1015. 
    摘要 ( )   PDF (477KB) ( )  
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    测试了ω-对联苯基多亚甲基羧酸4-[5′-对联苯基-1,3,4-(口恶)二唑基-2′-]苄酯及其模型化合物2-对甲苯基-5-联苯基-1,3,4-,(口恶)二唑在不同极性溶剂中的荧光发射光谱。它们既能形成分子间的激基缔合物又能形成分子内的激基复合物和三分子激基复合物。实验结果表明,溶剂极性的增加,有利于分子内激基复合物和三分子激基复合物的形成。
    1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物(Ⅱ)——2-二乙氨基-3-取代甲酰基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物的合成及其性质研究
    杨华铮, 邵久书, 王惠林, 陈茹玉
    1988, 9(10):  1016-1022. 
    摘要 ( )   PDF (459KB) ( )  
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    用六乙基亚磷酰胺与N-(β-羟基乙基)取代甲酰胺进行成环反应,合成了一系列新的有机磷杂环化合物,2-二乙氨基-3-取代甲酰基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,然后与硫作用生成2-硫逐代衍生物,亦可不经分离一步完成上述反应。
    二茂铁及其胺甲基类取代衍生物的紫外光解自由基的研究
    陈德文, 周建威, 徐广智, 洪仁芳, 孙利军, 师树简
    1988, 9(10):  1023-1028. 
    摘要 ( )   PDF (392KB) ( )  
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    本文用自旋捕捉-ESR技术研究了二茂戊铁、环二烯和胺甲基类取代二茂铁的紫外光解过程中的活泼自由基。结果表明,二茂铁光解初级过程中生成的自由基为(C5H5Fe)·和C5H5·,其衍生物光解则生成(C5H5Fe)·和RC5H4·,而(C5H5Fe)·还可以进一步分解给出C5H5和Fe。
    5-取代苯硫基-2,4-二氨基嘧啶类化合物的合成及其抑酶活性的定量构效关系研究
    仉文陞, 李仁利, 张俊东, Martin Poe
    1988, 9(10):  1029-1034. 
    摘要 ( )   PDF (417KB) ( )  
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    本文报道8个5-(取代苯硫基)-2,4-二氨基嘧啶类化合物的合成,测定了对E.coliMB1428DHFR的抑制活性。对16个本类化合物进行Hansch分析表明,本类化合物对E·coliDHFR的抑制作用与3′,4′,5′-位取代基限制数值的立体参数呈线性关系,与取代基的疏水性参数呈双线性关系。
    Os3(CO)12及其膦取代衍生物氧原子转移反应动力学与机理研究
    申建坤, 高忆慈, 史启祯, Fred Basolo
    1988, 9(10):  1035-1040. 
    摘要 ( )   PDF (418KB) ( )  
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    报道了(CH3)3NO存在条件下Os3(CO)12和Os3(CO)11L(L=PPh3,P(n-Bu)3,AsPh3)分别在CH2Cl2-C2H5OH和CH2Cl2溶剂中职代羰基反应的动力学数据。结果表明,反应遵循单项缔合速度定律,与外来配体L的浓度无关。定量地研究了溶剂中乙醇的浓度对反应速度的影响,并讨论了反应机理、过渡态和中间体可能的结构及取代配体的影响。
    Ph(SiMe2)nPh体系π→π*UV谱的研究
    李志儒, 曾军, 唐彦彬, 孙家钟
    1988, 9(10):  1041-1046. 
    摘要 ( )   PDF (427KB) ( )  
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    本文依据Spin-Free理论,使用Gelfand基构造多电子波函数,采用四轨道模型,对Ph(SiMe2)nPh体系(n=1~6)的π→π*跃迁进行了EHMO-CI计算,所得第一及第二跃迁能与UV谱的实验结果基本一致。当体系硅链原子数增加时,第一吸收带红移的现象起因于LUMO中d轨道成份增加,导致电子排斥作用变化。在LUMO中,硅链上的d轨道以πd的形式与苯环π*轨道进行πd—π*共轭互相作用,这种作用很可能与第一吸收带的强度有内在的联系。
    计时电位法研究照相染料与溴化银晶体的相互作用
    石俊英, 路红旗, 杨林楚
    1988, 9(10):  1047-1051. 
    摘要 ( )   PDF (401KB) ( )  
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    本文以电沉积在银电极上的溴化银为研究对象,用计时电位法研究了照相染料与溴化银晶体之间的相互作用。结果表明,染料对溴化银过渡时间、还原电位和电还原惰性物生成量均有显著影响,并且生成的电还原惰性物量的多少或平衡常数的大小与照相染料对溴化银乳剂感光度之间有一定的关系。
    N-对甲苯基甲基丙烯酰胺的合成及与甲基丙烯酸甲酯共聚合的研究
    丁有骏, 齐大荃, 王新登
    1988, 9(10):  1052-1056. 
    摘要 ( )   PDF (399KB) ( )  
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    本文合成了N-对甲苯基甲基丙烯酰胺(N-p-TMA),用IR和NMR进行了表征。制得了N-p-TMA与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚体,给出了共聚体的IR和NMR谱。用核磁共振测得N-p-TMA-与-MMA共聚合的竞聚率γN-p-TMA=0.78±0.02,γMMA=1.43±0.02。用热机械曲线测出了共聚体的Tg和Tf,并发现Tg和Tf值随着共聚体中酰胺含量的增加而升高。
    α-甲基苯乙烯与丁二烯阴离子共聚组成研究
    郭少华, 周克俭, 高英, 应圣康
    1988, 9(10):  1057-1062. 
    摘要 ( )   PDF (359KB) ( )  
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    本文研究了BuLi-THF引发α-甲基苯乙烯与丁二烯在环己烷中阴离子共聚的共聚组成与聚合活性种的关系,建立了多活性种存在下伴有解聚的共聚组成方程,求得了不同[THF]下的单体表观竞聚率γ1和γ2值,并估算了它们的误差。
    紫外光辐照下聚醚砜激基缔合物形成的荧光研究
    张丽芳, 马荣久, 吴忠文
    1988, 9(10):  1063-1067. 
    摘要 ( )   PDF (374KB) ( )  
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    本文研究了聚醚砜(PES)的二甲基甲酰胺溶液的荧光光谱。发现在通常情况下,浓度在0.0004mg/mL~1mg/mL的范围内,只有聚醚砜的单分子荧光峰。但用波长为280nm的紫外光照射样品溶液能形成激基缔合物,且Ιem与照射时间有关。
    Schiff碱双冠醚和稀土硝酸盐配位行为的研究
    吕余刚, 潘瑞琪, 任德厚, 蒋海盈, 阴翠梅, 马降生
    1988, 9(10):  1068-1070. 
    摘要 ( )   PDF (238KB) ( )  
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    迄今为止,研究稀土冠醚配合物所用的配体都是分子中含一个冠醚环的单冠醚化合物,配体中含有两个冠醚环的双冠醚稀土配合物还未见到报道。
    沸石分子筛的生成机理与晶体生长(Ⅻ)——ZSM-5沸石生成过程中液相硅酸根离子聚合态的研究
    马淑杰, 赵雪薇, 宋天佑, 丁红
    1988, 9(10):  1071-1073. 
    摘要 ( )   PDF (173KB) ( )  
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    自从1964年Lentz等人提出三甲基硅烷化(TMS)方法研究硅酸盐结构后,人们意识到这种方法能够较真按着地反映硅酸盐结构及聚合状态。又由于硅烷化所得的衍生物(硅酯)易溶于有机溶剂,可以采用多种方法进行分析鉴定。本文应用TMS-GLC及TMSGPC二种方法研究了ZSM-5沸石生成过程中液相硅酸根离子聚合状态的变化。
    胺烷基二茂铁衍生物研究(Ⅱ)——(N、N-二乙基)胺甲基二茂铁钯配合物与烯烃的反应
    张伦, 向进福, 王双力, 王冀英
    1988, 9(10):  1074-1076. 
    摘要 ( )   PDF (167KB) ( )  
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    本文报道了(N,N-二乙基)胺甲基二茂铁钯配合物的合成及其与烯烃的反应,以及(N,N-二乙基)胺甲基二茂铁(Ⅰ)、钯配合物(Ⅱ)和反应产物的波谱性质。
    新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴
    沈含熙, 李建军
    1988, 9(10):  1077-1079. 
    摘要 ( )   PDF (203KB) ( )  
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    近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响[1],因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。
    速差动力学比例方程法同时测定微量磷砷
    字明显, 刘海澜, 赵青岚
    1988, 9(10):  1080-1082. 
    摘要 ( )   PDF (212KB) ( )  
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    文献报道的磷砷测定,需分两步进行[1~3]。作者在实验中发现,磷砷(Ⅴ)与钼酸铵及抗坏血酸作用,形成两种具有相似吸光特性的钼蓝,但生成速率常数有差异。据此,本文提出了用比例方程法[4]同时测定两组分的含量。
    卤代哒嗪酮氟代反应的研究
    裴文, 林成极, 田官荣
    1988, 9(10):  1083-1084. 
    摘要 ( )   PDF (106KB) ( )  
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    前文[1,2]报道了氟代哒嗪二酮化合物的合成及生理活性,其合成路线较长,收率较低。
    2,2-二甲基-1,3-丙二醇在270~440K间的热容和相变
    张志英, 邹洪, 杨孟林
    1988, 9(10):  1085-1087. 
    摘要 ( )   PDF (216KB) ( )  
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    太阳能及废热等低温热能的储存是能源研究的重要领域之一。经调查和分析,我们认为,某些多元醇及其它物质也基本能满足低温储能的特性。此类物质已有一些零星的DSC研究结果,但系统的绝热量热学研究,特别是其混合物的热力学研究尚未见报道。作为多元醇及其混合物的绝热量热学研究的一部分,本文将报道2,2-二甲基-1,3-丙二醇在270~440K间的热力学性质和相变。
    恒电位库仑法研究硫在有机溶剂中的还原过程
    谢乃贤, 黄义祥
    1988, 9(10):  1088-1090. 
    摘要 ( )   PDF (171KB) ( )  
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    有机光度显色剂性能的PPP法研究(Ⅱ)
    李梦龙, 章开诚
    1988, 9(10):  1091-1093. 
    摘要 ( )   PDF (240KB) ( )  
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    光度分析的主要方向是研制对金属离子具有高灵敏度与高选择性的有机光度显色剂。通常作法是对给定分析功能团的母体,根据经验引入不同位置与类型的取代基,或通过寻找新的分析功能团,以期得到分析性能上的改善。