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1988年 第9卷 第8期    刊出日期：1988-08-24

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论文

具有生物活性的金属配合物研究(Ⅶ)——对氨基水杨酸稀土配合物的合成、性质、抗结核菌及毒性研究

陈淑英, 张新怀, 王金玉, 余光明, 姜元, 张训凯

1988, 9(8):  759-763. 

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本文报道了14种对氨基水杨酸稀土配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、差热分析、X射线粉末衍射等手段对配合物进行了性质测定,确定了该系列化合物的组成为RE(PAS)₃nH₂O(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y,PAS为对氨基水杨酸根,n=1～3)。红外光谱证明稀土元素与配体中的羧基和其邻部位的羟基形成稳定的六元螯合环。抗结核菌及抑菌毒性实验表明,稀土配合物的毒性比对氨基水杨酸钠的毒性小;抗结核菌的作用比对氨基水杨酸钠的作用略强。

[Mn(H₂O)₄(NCS)₂)(18C6)和(Co(H₂O)₄(NCS)₂)(18C6)单晶的培养及物性表征

杜高英, 张文兴, 樊悦朋

1988, 9(8):  764-768. 

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用凝胶法和蒸发法分别培养出配合物[Mn(H₂O)₄(NCS)₂]18C6)和[Co(H₂O)₄(NCS)₂](18C6)的单晶。对两个配合物进行了溶解性能的测试、元素分析、电导测量、红外光谱分析、热分析和质谱分析。表征的指派为晶体结构分析结果所证实。

Ce³⁺在稀土硅磷酸盐中的发光

黄竹坡, 马国领, 荆西平

1988, 9(8):  769-773. 

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本文报道了稀土硅磷酸盐基质的最佳组成、性质和以Ce³⁺为激活剂的荧光体的发光性能及温度对发光的影响。

碲(Ⅳ)-碘化钾-罗丹明-B-聚乙烯醇体系高灵敏显色反应的研究

刘绍璞, 刘忠芳

1988, 9(8):  774-779. 

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基于在聚乙烯醇存在下[Tel₈]^4-络阴离子与罗丹明B形成离子缔合络合物,发展了1个高灵敏分光光度测定碲的方法。显色反应的适宜介质是0.64～1.28mol/L的磷酸溶液。用平衡移动法和连续变化法确定离子缔合物的组成是(RhB)₄·[TeI₈]。此反应具有非常高的灵敏度,摩尔吸光系数ε₆₀₀=1.65×10⁶L·mol^-1·cm^-1。方法有较好的选择性,可用于钢铁、硫磺及某些其它样品中痕量碲的分光光度测定。

小电流交流示波极谱E～t曲线理论公式的推导方法

徐伟建, 高鸿

1988, 9(8):  780-785. 

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本文用电极等效电路原理推导了小交流电流情况下的E～t曲线方程式,在近似应用于大电流的情况时,与Micka公式相似,当进一步近似时即可得Micka公式,但在纯充电时可得到与Heyovsky公式相一致的结果,弥补丁Micka公式的不足,能说明一些Micka公式不能说明的现象。

表面活性剂对Ag⁺-H₂QS-K₂S₂O₈荧光体系的增敏作用及其分析应用

郭雅先, 俞世荣, 魏庆询, 孙书菊

1988, 9(8):  786-789. 

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在弱碱性(pH10)介质中桂皮酸盐可以增加Ag⁺_-H₂QS-K₂S₂O₈体系的荧光强度。其最大激发和发射波长分别为325nm和420nm,当Ag⁺浓度在2～40μgL^-1范围内时,荧光强度与之成良好的线性关系。共存重金属离子的影响可用EDTA型阴离子交换柱除去。据此拟定的分析程序用于废水分析结果良好。

示波滴定

高鸿

1988, 9(8):  790-796. 

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本文综述南京大学化学系电化学分析小组几年来在示波滴定方面的研究工作。文中提出了一系列新的电滴定方法,这些方法兼有指示剂法和物理化学滴定法的优点,即终点直观、仪器便宜,操作简便、快速准确,适用于药物分析及冶金分析,受到国内分析工作者的重视。文中提出了示波滴定的定义、分类和每一方法的特点及发展前途的预测。

4-氯-4'-取代-苯丁酮的低能电子轰击质谱和取代基效应的研究

林孝元, 利群, 唐恢同

1988, 9(8):  797-801. 

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用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20ev,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/Z₀=-0.37σ_p-0.008,线性相关系数为0.9949。由此可明显地看出质谱中单分子断裂反应的取代基效应。

μ-酰基与μ-烯基铁硫原子簇配合物的合成及结构

宋礼成, 刘金亭, 刘容刚, 王积涛

1988, 9(8):  802-807. 

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由芳香族酰氯或α,β-不饱和酰氯与十二羰基三铁-硫醇-三乙胺体系反应,制得了通式为[(μ-RS)(μ-R′CO)Fe₂(CO)₆](A)的六个铁硫原子簇配合物,以及通式为((μ-RS)(μR″CH=CR′)Fe₂(CO)₆](B)的六个铁硫配合物。对两种类型的配合物生成的过程及转化进行了初步的讨论。

天然丰度氘核磁共振测定一级和二级动力学氘同位素效应(Ⅱ)——外标的分子内和分子间竞争法

章本礼, 李桂根, 高振衡, 吴家振

1988, 9(8):  808-813. 

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建立了用外标的天然丰度²HNMR同时测定一级和不同类型二级动力学同位素效应的方法。用此法测定了苯氯化和溴化,甲苯氯化以及苯甲醇氧化等反应的同位素效应值。

气液色谱法测量芳烃在芳烃衍生物中的活度系数

郑国康, 朱艳, 周效贤, 陈武锋

1988, 9(8):  814-818. 

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用气液色谱法测量了C₆～C₈芳烃在芳烃衍生物中的无限稀活度系数。以Hildebrand-Scatchard-Flory-Huggins公式进行处理,得到了非极性或微极性溶剂的溶解度参数δ,以修正的Hildebrand-Scatchard-Flory-Huggins公式进行处理,得到了芳烃溶质与各极性溶剂相互作用常数l₁₂。

六次甲基四碲富瓦烯二碘盐的合成、晶体结构及其某些固态物性

李柱石, 金钟声, 胡宁海, 刘永盛

1988, 9(8):  819-822. 

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在两相混合溶液中电解合成了HMTTeF·I₂盐的单晶。晶体属P2₁/n空间群,独立区里有一个HMTTeF分子,离子化发生在分子中的一个碲原子孤电子对上。粉末压片常温电导率为4.1×10^-5Scm^-1。喇曼光谱测定与电导率及X射线分析结果相符。

金的离子交换与吸附化学(Ⅱ)——大孔交联聚甲基丙烯酸酯MET-802对金的吸附平衡和柱穿透

陈景仁, 邱陵, 常征, 林雪, 何炳林

1988, 9(8):  823-828. 

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研究了盐酸溶液中AuCl₄^-在MET-802(相当于AmberliteXAD-7)树脂上的吸附平衡和柱穿透过程。测算出0.25～1.00mol/L盐酸范围内AuCl₄^-对Cl^-的选择系数,确认AuCl₄¹在柱穿透时的传质为液膜扩散主控,液膜厚度6=5.8×10^-2(v)^-0.65,与AuCl₄^-的浓度及树脂粒度无关,HETP服从Snyder方程h=1.8×10²γ₀(v)^0.35。

分子内环化对溶胶凝胶分配的影响(Ⅰ)——A_a-B_b型缩聚反应

张万金, 汤心颐

1988, 9(8):  829-833. 

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本文用概率方法推导出包括溶胶中分子内环化反应的溶胶凝胶分配方程。由此方程计算出的理论值同实验值符合很好。

表面光电压谱在稀土杂多酸催化研究中的应用

吴志芸, 王德军, 赵仲清

1988, 9(8):  834-835. 

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表面光电压法早巳用于研究半导体能带分布及表面态,但尚未见用于研究催化作用的报道。我们在自装的光电压谱仪上,对结构相似的系列稀土硅钨酸催化剂进行了研究,对其表面电荷(表面能级)的微小差异在催化反应中的作用有了新的认识。

用升降算符法计算多原子分子振动-转动能级

田安民, 刘瑞峰, 周学锋, 孙泽民, 鄢国森

1988, 9(8):  836-837. 

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自70年代起,Handy^[1]等,用变分法计算了H₂、SO₂等分子的振动-转动光谱,所得结果与实验吻合。但因在于计算久期行列式元素的积分,其计算方法不易推广。

磷酸硅铝分子筛SAPO-17的合成与性能研究

韩淑芸, 张武阳, 卢德新, 周采菊

1988, 9(8):  838-840. 

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磷酸硅铝系列分子筛SAPO-n是美国联合碳化物公司于1984年首先合成^[1,2],SAPO-17是其中的一种。作为一种新的分子筛,对其晶胞参数,吸附和催化性能及热稳定性等方面的研究,至今很少见有文献报道。本文考察了SAPO-17的合成条件、物化性能、热稳定性及裂解正十六烷和粗柴油的催化性能,并测定了它的晶胞参数。

Na_3.3Zr_1.65-xTi_xSi_1.9P_1.1O_11.5系统钠快离子导体的合成及性能研究

王文继, 张志斌, 赵景总

1988, 9(8):  841-843. 

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具有三维离子通道的骨架结构的钠快离子导体NASICON(Na_1+xZr₂Si_xP_3-xO₁₂,0≤x≤3)固溶体系的研究^[1,2].

稀土配合物的研究(Ⅲ)——稀土离子与HPMBP及α-亚硝基-β-萘酚三元配合物的制备及表征

齐玉兰, 彭高聪, 李小静, 吴园生, 杨汝栋

1988, 9(8):  844-846. 

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自从1959年Jensen^[1]将1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(HPMBP)推荐为一种新型β-二酮类萃取剂以来,用它作为酸性螯合配体而合成的稀土三元配合物为数不少,但所涉及的中性配体多为膦氧单齿配体^[2~5]和以氮为配位原子的联吡啶及二氮杂菲类双齿配体。α-亚硝基-β-萘酚(NN)作为酸性配体已被广泛地用于过渡元素的溶剂萃取,但用它作为中性配体的稀土三元配合物尚未见报道。本文报道了14种稀土离子与HPMBP及NN的二元固态配合物的合成并对其红外光谱、质子核磁共振谱进行了研究。

四苯硼酸盐PVC膜锂离子选择电极的研究

庄云龙, 漆德瑶

1988, 9(8):  847-849. 

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四苯硼酸盐与介体溶剂所组成的PVC膜对碱金属离子的选择性同溶剂的性质有关^[1]。因此,可选择适当的溶剂研制碱金属离子选择电极。本工作研究了以DOPP(苯基膦酸二辛酯)或TBP(磷酸三丁酯)为介体溶剂,NaTPB(四苯硼钠)或KTPB(四苯硼钾)为活性物质的PVC膜对金属离子的选择响应。结果表明,DOPP为溶剂、KTPB为活性物质可制备性能良好的PVC膜Li⁺选择电极。该电极的电化学性能接近或优于新近报道的几种Li⁺选择电极^[2~7]。

导数光谱法快速测定混合稀土中的钕

邹时复, 李中

1988, 9(8):  850-852. 

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光度法单一稀土的测定主要依靠4/电子的跃迁及其受配位场或环境影响后的超灵敏光谱^[1~6],钕与钛铁试剂络合后使其特征峰增强约4倍^[2]可用于测定钕。我们发现此络合物在紫外区尚有二强吸收峰,镧、铈、错、钕、钐、钇的峰位均相同,且摩尔吸光系数很接近,因而可用以代替称量测定总稀土(在255nm)。为提高灵敏度与消除干扰,我们用其三阶导数光谱测钕。据此拟定的快速测定钕法曾试用于合成样及实物,均获得满意的结果。

黄酮类化合物研究(Ⅷ)——7-取代黄酮及2',4-二羟基-3-甲氧基-4'-取代查尔酮的合成

孙敬芹, 刘鲁威, 田秀杰, 蔡孟深

1988, 9(8):  853-855. 

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3,4′,7-三羟基黄酮和3,3′,4′,7-四羟基黄酮是中草药舒冠通糖浆的主要成份,该药对冠心病、心绞痛、胸闷有一定疗效。为系统研究黄酮类化合物的构效关系,我们在前文基础上又合成了5个新的4′-羟基-7-取代黄酮及5个3′-甲氧基-4′-羟基-7-取代黄酮。在此过程中,又合成了4个新的2′,4-二羟基-3-甲氧基-4′-取代查尔酮。

双核钴簇合物(C₆H₅C₂R)Co₂(CO)₆的合成

孟庆金, 孙守恒, 步修仁, 游效曾

1988, 9(8):  856-858. 

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羰基钴簇合物Co₂(CO)₈可用于有机合成的催化剂。但Co₂(CO)₈本身不稳定,易被氧化。因此,研究不向CO₂簇合物的稳定性及其催化性能具有一定的意义。

氨苯基卟啉化合物的合成

谢虹, 韩士田, 崔凯荣, 刘彦钦, 张长久

1988, 9(8):  859-860. 

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卟啉化合物大多对光敏感,被用于很多生理过程的模型研究^[1,2]。我们合成了6个氨苯基卟啉化合物,其中5个是新化合物。它们的结构分别取得了质谱、核磁、红外、紫外、元素分析的确证,见表1。用推出切割柱层析分离卟啉混合物取得了省时、省试剂、分离纯度好的效果。

CO₂电催化还原的研究(Ⅲ)——TPP、TMAP、TMAPI系列金属卟啉的电催化活性

曹锡章, 郑国栋, 滕永富

1988, 9(8):  861-863. 

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由于CO₂电催化还原有较高的电流效率、较低的过电位和较高的能量转换效率、因而倍受人们的注意。我们系统地研究了以TPP、TMAP和TMAPI为配体的配合物对CO₂电催化还原的活性,这对于开发CO₂的综合利用无疑是有意义的。

含氧酸盐熔盐Raman光谱V₁峰位移的解释

邵俊, 马剑鹏, 阎立诚, 陈念贻

1988, 9(8):  864-865. 

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若干含氧酸盐熔盐Raman光谱表明:含氧酸根离子的v₁峰(对称伸缩振动散射)位置随阳离子不同而异,James在解释NO₃^-在熔盐中的Raman光谱时,认为正电场较强的阳离子可能使NO₃^-中N—O键电子云密度增加,从而使力常数增大,v₁峰频率上升。为了探讨这一观点是否正确以及它对其它含氧酸根离子是否适用,我们用EHMO方法计算了若干由碱金属离子Me⁺和含氧酸根离子XO_m^m-(包括NO₃^-、NO₂^-、IO₃^-等)组成的原子簇(Me⁺)_x(XO_n^m-)中的X—O键的重叠集居数和原子净电荷,并考察其与相应的熔盐的Raman光谱v₁峰位置的关系。以探讨v₁峰位移的物理实质。

碘离子催化的H₂O₂-BAT反应的Monte Carlo模拟

王柯敏, 俞汝勤

1988, 9(8):  866-869. 

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催化动力学分析是痕量分析中检测下限低、选择性较好的一种方法,但目前分析工作者对所用的反应机理常不明瞭,仅能作为“黑箱”应用之。模拟技术可为探讨这类分析反应机理提供有用的信息。前文^[1]报道用溴胺T(BAT)离子电极、跟踪碘离子催化的BAT-H₂O₂反应测定痕量碘效果甚佳。