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1988年 第9卷 第7期    刊出日期：1988-07-24

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论文

N,N′-乙二水杨酰胺合铜(Ⅱ)酸根的Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)配合物的合成与磁性

廖代正

1988, 9(7):  647-650. 

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本文报道了2个新的Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)双核配合物的制备。经元素分析和红外、电子光谱以及变温磁化率的测定,研究了配合物的某些性质。

钨的原子簇化合物研究(Ⅰ)——九氯二钨酸盐的EXAFS和单晶结构分析

吕冈, 陈民勤, 马礼敦, 金松林, 顾翼东

1988, 9(7):  651-655. 

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在实验室转靶EXAFS装置上测定了钨原子簇化合物K₃W₂Cl₉,(NHD₄)₃W₂Cl₉,(Bu₄N)₃W₂Cl₉的阴离子结构.在ENRAF-NONIUSCAD-4四圆单晶衍射仪上测定了(NH₄)₃W₂Cl₉的晶体结构。在实验误差范围内,W₂Cl₉^3-结构的EXAFS结果与单晶结果符合较好。实验结果表明,在与不同的一价阳离子结合时,阴离子W₂Cl₉^3-仍保持双共面八面体的结构。由于其中强烈的W—W金属多重键结合,使得整个阴离子的骨架和键长都没有显著变化。

二甲胺基尾式卟啉铁的轴向配位状态

修正坤, 赵东源, 曹锡章, 董庆初

1988, 9(7):  656-660. 

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利用UV、MCD、Raman、EPR、Mssbauer、循环伏安等手段,研究了新型尾式卟啉铁-氯化中位一[邻-(4-二甲胺基丁酰胺基)苯基]三苯基卟啉合铁配合物不同价态下的轴向配位状态和它与含N碱及小分子CO、NO的轴向加合性质。结果表明:尾式卟啉铁(Ⅲ)呈现五配位高自旋(S=5/2)状态:尾端叔胺N不能与中心离子铁(Ⅲ)配位,而可以与铁(Ⅱ)生成五配位低自旋配合物。

对甲基二溴偶氮胂的合成及其与稀土显色反应的研究

黎心懿, 张华山, 崔剑川

1988, 9(7):  661-664. 

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本文报道了对甲基二溴偶氮胂的合成,该显色剂在酸性介质中与稀土元素产生高灵敏度显色反应,大多数常见元素不干扰,所拟分析方法已成功地应用于小麦和铝合金中稀土总量的测定

三角波交流示波极谱的研究(Ⅱ)——单组分三角波交流示波极谱理论

祁洪, 马新生, 高鸿

1988, 9(7):  665-669. 

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本文提出了单组分三角波交流示波极谱理论,推导了E～t、dE/dt～E曲线的理论公式,对转移时间、切口电位、切口高度作了定量的描述。

表面活性剂-磺基水扬酸对镱原子吸收光谱的高增敏作用研究

魏继中, 穆惠玲, 史慧明

1988, 9(7):  670-675. 

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本文就表面活性剂-磺基水杨酸对镱在乙炔-空气火焰中的高增敏作用进行了研究,结果表明,在十二烷基硫酸钠(SDS)与磺基水杨酸(SSA)共存时。镱的灵敏度增高50倍,其它稀土元素和一些阴离子对Yb的干扰得到了有效的抑制,对硫酸根和磷酸根尤其明显,同时也研究了该体系的增敏机理。在Yb-SDS-SSA体系中,镱的检出限为0.031μg/mL,在0.050～2.0μg/mL镱的浓度范围内,其相对标准偏差为3.0％。

阳极溶出伏安法测定氨羧配合物的组成与稳定常数

杭太俊, 彭慈贞

1988, 9(7):  676-680. 

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本文用阳极溶出伏安法研究氨羧配合物,采用最小二乘曲线拟合和统计权重平均等程序处理实验数据,测定了三乙四胺六乙酸(TTHA)、氨三乙酸(NTA)和乙二胺四乙酸(EDTA)与Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子所生成的配合物的稳定常数和组成。测定结果与文献值相符。

以铁的催化褪色新指示反应测定超痕量铁

张振辉

1988, 9(7):  681-686. 

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本文研究了在乙酸介质中,铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化钙试剂羧酸钠盐的褪色反应,利用这个反应建立了超痕量铁测定的新方法。本方法的桑德尔灵敏度为2.92×10^-5μg/cm²,是目前铁的光度测定中灵敏度最高的方法之一。本方法已成功地用于饮用水、若干品种粮食和人发中超痕量铁的测定。

付氏反应中自由基的鉴定及其生成机理

党海山, 刘有成, 胡文甦, 陈伟

1988, 9(7):  687-691. 

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本文通过一系列卤代烃与苯的付氏反应的ESR谱,研究了自由基物种的生成机理:它们起因于Lewis酸对由Scholl反应所生成的9,10-二取代蒽进行单电子氧化,并建立了一种生成9,10-二取代蒽自由基正离子的简单方法。首次报道了一个新自由基正离子1,2,3,4,5,6,7,8-八氘蒽的ESR谱。

一个稳定自由基的酮-烯醇互变异构——三(2-去氧-2-L-抗坏血酸基)胺自由基负离子的ESR和ENDOR研究

吴隆民, 刘中立, 王丽娟, 刘有成, 程金龙

1988, 9(7):  692-695. 

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在pH8.95的缓冲溶液中氧化三(2-去氧-2-L-抗坏血酸基)胺得一对应的自由基负离子,对其进行了ESR和ENDOR研究。结果表明该自由基负离子在溶液中以酮-烯醇互变异构体存在,这可能是在稳定自由基中发现存在酮-烯醇互变异构平衡的首例。

有机胂化合物的研究(Ⅹ)——α-噻吩甲酰基次甲基三苯胂的质谱及其与酸酐、酰卤的反应

陶文田, 杨庭贤, 张银华

1988, 9(7):  696-699. 

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本文报道α-噻吩甲酰基次甲基三苯胂及其与酸酐、酰卤的反应,分别获得相应的双酮胂叶立德(2_a-d)和季钟盐烯醇酯衍生物(3_a～f)。后者在碱溶液中加热,可生成胂叶立德(2_c,d)或者胂叶立德(1),产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱鉴定,确定了结构。

大分子振动的一般价力场力常数计算方法的研究

鄢国森, 孙泽民, 肖慎修, 薛英

1988, 9(7):  700-705. 

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本文基于力常数矩阵F_s从UBFF到GVFF的可迁性,提出了一个“由UBFF力常数来限定GVFF力常数”的方法;其次,对“运动学确定力常数法”中Λ矩阵元排序的规则作了进一步研究。

n-InP在Fe³⁺/Fe²⁺溶液中光脉冲暂态行为研究

钱道荪, 孙立中, 孙璧媃

1988, 9(7):  706-710. 

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本文应用光脉冲技术研究了电极电位及电流对n-InP在Fe³⁺/Fe²⁺溶液中暂态行为的影响。结果表明,响应峰值处的规律与稳态相似,电位及电流对衰减影响可用逆扩散机理来解释,光强变化对衰减无影响。实验中还发现响应衰减过程有过冲现象。最后讨论了光强及电极电位对输出电量的影响。

苯分子与Rh(111)面相互作用的分子轨道研究

高国荣, 郭纯孝

1988, 9(7):  711-715. 

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用群分解EHMO法研究了苯在Rh(111)面上的化学吸附和成键性质。以Rh₇原子簇模型模拟Rh(111)表面,得到结合能为41kJ/mol,吸附高度2.60Å。被吸附的苯分子通过π键和金属原子的d轨道相互作用而受到活化,有利于在(111)表而上的化学反应。

甲基化戊二烯的质谱研究

杨英华, 姜云飞, 赵冰, 刘举正

1988, 9(7):  716-720. 

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本文报道了CH₃CH=C(CH₃)CH=CH₂(1)、CH₃C(CH,)=CHCH=CH₂(2)、CH₃CH=C(CH₃)C(CH₃)=CH₂(3)、CH₃C(CH₃)=CHC(CH₃)=CH₂(4)、CH₃C(CH₃)=C(CH₃)C(CH₃)=CH₂(5)和CH₃CH=CHCH=CH₂(6)的质谱,对其中的(1)、(3)、(5)化合物做了亚稳和高分辨测定,阐述了它们的断裂规律,提出了断裂机理。

淀粉-磺甲基化聚丙烯酰胺接枝共聚物的合成及性能

姚克俊, 王垚

1988, 9(7):  721-725. 

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用淀粉-聚丙烯酰胺接枝共聚物(S-g-PAM)同多聚甲醛及亚硫酸钠反应,合成了淀粉-磺甲基化聚丙烯酰胺接枝共聚物(S-g-SPAM)。该磺化物的水溶液在试验浓度范围内(0.1～1.0％),为假塑性流体,对高岭土悬浮液的絮凝,由沉降速度,上层清液相对吸光度可知,S-g-SPAM(接枝链分子量为1.03×10⁵,磺甲基化度30％)的絮凝能力优于相应的未磺化的S-g-PAM,也比聚丙烯酰胺(分子量2.5×10⁶)强。

NaF-LiCl-BaCl₂系相图的研究

阎立诚, 杨金秀, 朱鹦鹦

1988, 9(7):  726-728. 

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用目测变温法、差热分析法及X射线粉末法,研究了NaF-LiCl-BaCl₂熔盐系相图,并讨论了体系的初晶化合物。

EuSO₄的干法合成及晶体结构

林平娣, 吴国庆, 刘剑平

1988, 9(7):  729-731. 

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EuSO₄不同于一般的二价稀土化合物,对水、空气稳定,便于实用。已报道的EuSO₄制备均为湿法^[1~4]。EuS₄的干法合成的结果有助于考察湿法合成中水对EuSO₄的结构与性质的可能影响。

茚三酮与赖氨酸荧光反应的研究

王怀公, 姬洪涛

1988, 9(7):  732-734. 

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茚三酮与赖氨酸的显色反应已广泛用于各种样品的测定,但高灵敏的氨基酸荧光测定法的研究还很不够。尽管茚三酮与某些氨基酸的荧光反应已有报道,但反应条件苛刻,反应时间长达60～120min,对赖氨酸的专一测定法尚未见报道^[1~3]。

一些不稳定Cp₂TiAr₂化合物在温和条件下的固氮研究

刘以寅, 曹晓民

1988, 9(7):  735-736. 

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Shur等^[1]曾对若干金属有机络合物如Cp₂TiAr₂的固氮作用进行了早朗研究。

硫代四配位磷化物与邻苯二酚反应

刘纶祖, 曹如珍, 蔡宝忠, 杨小蕙

1988, 9(7):  737-739. 

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前文报^[1]道的硫代磷酰二氯在三乙胺存在下与邻苯二酚反应,不仅具有理论意义,而且是合成该类磷化物的新方法。本文将继续报道硫代磷酰一氯以及其它硫代四配位磷化物与邻苯二酚反应的结果,以期进一步揭示这类反应的本质及其影响因素。

展毛多根乌头的生物碱化学成分研究

王锐, 陈耀祖, 于建新

1988, 9(7):  740-742. 

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展毛多根乌头(Aconitum karakolicum var. patentipilum W. T. Wang)为毛莨科乌头属植物^[1],是新疆民间常用草药之一,民间称为草乌,主要用于治疗神经痛、牙痛和关节炎等。

光学活性噻吗洛尔的合成

周智善, 朱菊良

1988, 9(7):  743-745. 

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噻呜洛尔(Timolol)是一种新型的β-受体阻断剂。化学名为S-(-)-1-叔丁胺基-3-[(4-吗啉代-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-2-丙醇顺丁烯二酸盐。

热动力学的研究(Ⅵ)——环氧氯丙烷开环反应的热动力学

皇起中, 张元勤, 曾宪诚

1988, 9(7):  746-748. 

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本文在前文^[1~3]所建立的热动力学方程和无量纲参数研究法的基础上,对较为复杂的环氧氯丙烷开环反应的研究,扩大了热动力学的研究范围。

晶体管振荡器的压电晶体在电解质溶液中的频移特性及其化学应用

姚守拙, 周铁安

1988, 9(7):  749-751. 

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野村等曾报告压电晶体在KCl溶液中的频移(至2mm)^[1]。对于电解质溶液中压电晶体振荡规律的定量研究,未见文献报道。

硼烷缺电子多中心桥键的H-F力研究

杜奇石, 彭周人

1988, 9(7):  752-754. 

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Hellmann-Feynman静电力表现了分子中电荷分布及对各原子核的作用^[1,2]。H-F力的方向性可描述电子电荷的数量和位置,具有定量、形象和直观的特点,已在弯键的研究中显示出来^[3~5]。这一方法尚可用于多中心缺电子桥键的研究。

用界面缩聚法合成主链含二茂铁的聚酰胺、聚脲和聚酯

林展如, Gonsalves, K

1988, 9(7):  755-757. 

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最近,作者和Lenz等^[1~4]用阳离子型聚合反应研究了一系列含Fe、Sn和Ti的异丙烯基二茂金属聚合物,证明了这些金属有机聚合物有可能发展成兼具光、电、声、磁、耐热和抗辐射的特种高分子材料。