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1988年 第9卷 第6期    刊出日期：1988-06-24

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论文

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸邻菲啰啉稀土配合物的合成及性质

王流芳, 吴集贵, 马娴贤, 任艳平, 晏国洪

1988, 9(6):  535-540. 

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本文报道了在无水乙醇中合成卜氨基-2-萘酚-4-磺酸、邻菲哕啉与稀土氯化物三元固态配合物的方法。元素分析确定了配合物的化学组成,通过红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、¹HNMR谱、热谱、X射线粉末衍射、电学性质、溶解度等手段对配合物进行了表征。

Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)含硫Schiff碱配合物的合成

安兴民, 赵吉寿

1988, 9(6):  541-546. 

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合成了5种含硫Schiff碱,8种相应的金属配合物。并对合成的配体和配合物进行了元素分析,红外光谱分析。对有代表性的化合物还进行了¹HNMR和质谱分析。确定了可能的分子结构式。

在LiCl-KCl-NaCl熔盐体系中碳的阴极还原的研究

莫雯静, 段淑贞, D. Inman

1988, 9(6):  547-550. 

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用循环伏安法和电位阶跃法研究了LiCl-KCl-NaCl熔盐体系中碳的阴极还原机理。在钨、铂、不锈钢等微电极上得到的伏安图表明碳的还原是由CO₃^2-离子经一步电化学反应实现的,电极反应速度控制步骤为CO₃^2-离子向阴极的扩散过程,还原过程具有反应物吸附特征。碳在W、Pt、不锈钢电极上析出电位分别为-2.05V、-1.745V和-1.90V(均相对于Ag/AgCl参比电极)。

Y₂O₃稳定的ZrO₂氧离子导体的湿化学合成

傅佩珍, 邹锋, 杨萍华, 孟广耀, 彭定坤

1988, 9(6):  551-555. 

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采用湿化学法合成了Y₂O₃稳定的立方ZrO₂微细粉料。利用热分析(DTA、TG和DSC)X射线衍射法和电子显微镜(TEM和SEM)等研究了立方ZrO₂的形成过程和粉料的烧结行为。以交流阻抗谱技术测定了烧结试片的电导率,表明在低于750℃温度范围内电导率略高于文献值。还讨论了稳定化ZrO₂的形成机理及电导率与温度的关系。

溶液中三价稀土Ho³⁺、Nd³⁺的脉冲激光光声光谱研究及其测定

闫宏涛, 邓延倬, 曾云鹗

1988, 9(6):  556-559. 

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采用自制的液体光声传感器,研究了在620～665nm波长范围不同溶剂中稀土Ho³⁺的光谱精细结构;探讨了入射激光脉冲能量、测试温度以及各种与水混溶的有机溶剂对光声信号强度的影响。在乙腈水溶液中测定稀土Ho³⁺、Nd³⁺检测限分别为5×10^-8mol/L和1.0×10^-7mol/L,相应的吸光度为1.5×10^-7和6.3×10^-7。

分光光度法同时测定多元素的研究(Ⅱ)——以CPA-矩阵法计算混合体系中微量锆和铪

周哲人, 王振清

1988, 9(6):  560-563. 

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本文将m-NPF+CTMAB体系用于锆、铪混合物中微量锆、铪的同时测定。确定了同时测定锆,铪的最佳实验条件。通过使用CPA-矩阵法计算解决了混合体系中锆、铪分量的测定;对光度分析中应用CPA-矩阵法的关键——选择适宜的测定波长问题作了进一步讨论,提出了“相关波长”和“相关组份”的概念。

三角波交流示波极谱的研究(Ⅰ)——示波极谱图的性质

祁洪, 马新生, 高鸿

1988, 9(6):  564-567. 

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用三角波电流代替正弦波电流,进行交流示波极谱滴定,所得示波极谱图与正弦波结果相似。对一些离子的滴定表明,两法所得结果均在定量分析允许误差范围以内。报道了三角波交流示波极谱图的一些性质。

叠层型串联ISE的电分析化学性能与Nernst倍增效应

姚守拙, 肖俊, 聂利华

1988, 9(6):  568-573. 

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设计了多元叠层型串联ISE,结构紧凑,组装简便,适用于微体积样液分析。对四元叠层型串联ISE的试验表明:与现行ISE比较,其线性响应斜率、测定精密度与灵敏度均增大4倍,但响应速度、选择性系数与检测下限不变。

聚乙烯乙二胺丙酰胺肟大孔螯合树脂的合成及其富集分离微量元素的应用研究

常希俊, 罗兴寅, 苏致兴, 赵曦白, 鲁怡红

1988, 9(6):  574-579. 

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本文以大孔聚氯乙烯树脂为原料,合成聚乙烯乙二胺丙酰胺肟螯合树脂,建立了利用该螯合树脂富集分离20余种微量元素的ICP化学光谱法,讨论了其富集各待测元素的性能和机理,进行了螯合树脂的红外光谱等结构分析及样品中微量元素的富集和测定,结果较满意。

锗(Ⅳ)-连苯三酚体系的微分脉冲吸附伏安法研究

孙长清, 高蒨, 刘丽玲

1988, 9(6):  580-583. 

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本文研究了锗(Ⅳ)-连苯三酚体系在悬汞电极上的微分脉冲吸附伏安法。提出了用该法测定微量锗的最佳体系为0.1mol/LKCl+0.5mol/LHCl+4×10^-4mol/L连苯三酚。当富集时间为4min时,最低检测浓度为1.2×10^-10mol/L锗。同时研究了此体系在悬汞电极上的吸附特性及电极过程。

相转移催化法合成芳氧基乙酸芳酯及硫赶酸苯酯

李英俊, 戴瑜嘉, 陈继畴

1988, 9(6):  584-589. 

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用液-液相转移催化法合成了35个芳氧基乙酸芳酯,5个芳氧基硫赶乙酸苯酯,与经典方法相比,相转移催化法有产率较高,反应条件温和,操作简便等优点。

含酯基多孔聚合物小球色谱固定相

左育民, 王补森, 谢孟峡, 罗志强, 魏俊富

1988, 9(6):  590-595. 

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合成了PM和PA两个系列甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯与二乙烯苯的多孔聚合物,测定了它们的物理、化学性能和气相色谱性能,并评价其极性。通过实例说明它们对各种混合物的分离情况;保留时间较短,柱温较低,选择性较高,性能优于PorapakT或其它极性相近的商品聚合物固定相。

甲基三氢集团的研究

黄常华, 王彦中, 吕亮德, 刘靖疆

1988, 9(6):  596-600. 

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本文通过FT-IR,溶解热和从头计算分子轨道法,对含三氢集团的分子(丙酮、乙酸甲酯、二甲基亚砜等)分子间的相互作用做了研究。在所研究的体系中,计算表明在甲基3个氢原子的中心方向有一个正电势区。它导致负电集团红外吸收带频率位移,溶解热的数据进一步说明三氢集团的集体效应。

在阴离子交换树脂催化剂上合成二丙酮醇的动力学研究

方延铨, 张书笈, 邢晓东, 石会占, 赵维君

1988, 9(6):  601-607. 

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动力学研究表明,在碱性树脂催化剂上丙酮缩合制二丙酮醇是一个1-1级可逆反应,本文对此多相催化的反应机理进行了探讨。

非晶硅短程序与电子结构关系的量子化学研究

张瑞勤, 戴国才, 关大任, 蔡政亭

1988, 9(6):  608-611. 

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本支通过对Si₂₉无规网络原子簇模型的CNDO计算,探讨了非晶硅(a-Si)结构短程序对其电子态密度(DOS)分布的影响。结果表明,在与实验原子径向分布函数(RDF)基本相同的条件下,a-Si模型中的键角和二面角是影响电子态密度分布的主要参数。

丁烯-1异构化复杂反应动力学

俞启全, 金韵, 黄维

1988, 9(6):  612-617. 

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MoBiP_1:8/SiO₂催化剂的X衍射实验证实存在BiPO₄物相,用吸附指示剂正丁胺滴定法测定了催化剂显中等强度酸性。催化剂上吸附吡啶的红外光谱实验证实催化剂存在质子酸和Lewis酸中心。用脉冲法测定了丁烯-1及丁烯-2的吸附热。

二苯并-18-冠-6-硝化产物异构体的分离及顺式化合物的结构测定

杨光弟, 孙允秀, 张惠祥, 张辉

1988, 9(6):  618-621. 

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在改进的条件下,二苯并-18-冠-6硝化反应的产率达90%以上。提出一种分离二硝基二苯并-18-冠-6的顺、反异构体的方法。反应产物经元素分析和红外光谱鉴定,异角X射线衍射法测定了顺式二硝基二苯并-18-冠-6的晶体结构。晶体空间群为P2₁/n,α=15.95i(7)Å,b=20.411(9)Å,c=8.173(4)Å,β=101.09(4)°,Z=4。结构用直接法解出,R=0.067。

二乙酰化甲壳素包囊吸附树脂的制备及其血液相容性研究

严俊, 徐荣南, 夏炎, 陆兆年, 蔡祝辉, 吴新华, 吴肇光

1988, 9(6):  622-626. 

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研究了大孔吸附树脂用二乙酰化甲壳素(DAC)包囊的方法,对包囊树脂的膜层进行了考查,得到有意义的结果。动物血液灌流试验表明,树脂经DAC包囊后,灌流过程中血小板和血细胞的损失显著减少,吸附能力没有明显变化。

气相色谱法测定痕量氟方法的研究

马明生, 陈维杰

1988, 9(6):  627-629. 

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气相色谱法测定有机硅化合物中的痕量氟是60年代末发展起来的,1967年Bock和Semmer^[1]用三乙基氯硅烷等有机硅化合物萃取,用半饱和NaHCO₃反萃测定氟,并建议可用GC法直接测定三乙基氟硅烷,1968年Fressen等^[2]用气相色谱法测定氟,近20年来,气相色谱法测定氟在环境监测、卫生防疫等方面得到应用^[3,4]。

碳苷研究(Ⅵ)——1-芳基-D-吡喃葡萄糖碳苷的快原子轰击质谱

梁伟升, 邱东旭, 蔡孟深

1988, 9(6):  630-633. 

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快原子轰击质谱(FAB-MS)是近几年发展起来的一种质谱新技术^[1],特别适于极性大、不易挥发和对热不稳定的化合物,已用于多肽^[2]、核酸^[3]及苷^[4]的结构测定。

氧在振动球磨石墨上阴极还原动力学的研究

周运鸿, 吴智远, 高荣

1988, 9(6):  634-636. 

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石墨具有很好的导电性和化学稳定性而被广泛地用作电极材料,细粉状石墨对氧的电化学还原表现出相当好的催化活性^[1],氧在碳上的还原机理已经有许多人进行过研究[2,3],本工作中利用在真空条件下高速振动制备了超细振动球磨石墨,并运用旋转盘环电极技术研究了氧在这种石墨上的电化学还原机理。

两性药物土霉素的传感电极及其选择性规律

姚守拙, 肖俊, 聂利华

1988, 9(6):  637-639. 

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用离子选择性电极测定药物,研究甚多,其中大都是生物碱、季铵等类碱性药物,与非水滴定等法相比、优点并不显著,至于抗生素类药物,常用微生物法分析,缺点很多,本文报告土霉素的阳离子型与阴离子型电极,探讨了选择性规律,电极在pH1.6～3.2与pH8.0～11.0分别响应含质子化二甲胺基的土霉素一价阳离子与含离解B环烯醇基的土霉素一价阴离子,1gK_ij与季铵离子势及诱导效应指数有良好的线性关系,符合1gK_ij=a+bI-cZ/R,极限值7.07。

聚氧烯醚及其硬脂酸酯类的消泡效力与亲水基的含量和亲水亲油平衡值的关系

石明理, 王殿刚, 汪华元, 孙逊运

1988, 9(6):  640-642. 

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聚氧烯醚嵌段聚合物及其硬脂酸酯类表面活性剂作为优良的消泡剂用于抗生素、谷氨酸发酵和其它行业中^[1~4]。作者曾研究过一些聚氧烯甘油的消泡效力^[5~6]。证明以二硬脂酸酯(GPES-2)的消泡效力最高^[7]。本文研究的是GPE和GPES-2分子中亲水基(聚氧乙烯基,EO)的含量及亲水亲油平衡值(HLB)与消泡效力的关系。

聚醚聚氨酯/环氧树脂互穿网络高聚物的研究(Ⅰ)

赵彦群, 李玉玮, 王静媛, 汤心颐, 于旻, 杨毓华

1988, 9(6):  643-645. 

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互穿网络高聚物(IPN)是两种或多种交联聚合物的共混体。由于两种聚合物网络相互贯穿和缠结,链节间的永久锁结产生强迫互容,使不同聚合物达到最紧密混合,最大限度地控制多相体系的相分离^[1],IPN材料显示不寻常的耐热,耐溶剂和高强度等特点,远远超过其聚合物本身的性能^[2,3]。在IPN中,两网络相互贯穿程度越高,相分离越低,这主要取决于构成聚合物本身的相容性和最终网络结合方式^[4]。