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1987年 第8卷 第2期    刊出日期：1987-02-24

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论文

碱金属化合物改性ZSM-5沸石的择形催化作用

曾昭槐, 郑超文

1987, 8(2):  97-102. 

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经碱金属化合物改性的HZSM-5分子筛,能提高甲苯烷基化生成对二甲苯的选择性,降低二甲苯异构化活性。改性后沸石的表面总酸度下降,酸强度减弱,孔结构变化不明显。

硅酸及其盐的研究(ⅪⅩ)--CNDO/2法研究单-、双-和三硅酸的酸强度

王国雄, 毛延, 陈荣三, 戴安邦

1987, 8(2):  103-108. 

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本文用CNDO/2的量化计算方法估计了单硅酸、双硅酸和三硅酸分子中氢氧键的强度,并以此解释实验发现的这几种硅酸溶液的酸强度:单硅酸>双硅酸<三硅酸。

研究简报

硅酸钠和硅铝酸钠溶液的研究

马淑杰, 辛敏谦, 冯典英, 丁红

1987, 8(2):  109-111. 

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本文采用TMS-GC方法研究硅酸钠及硅铝酸钠溶液中硅酸根离子存在状态及其变化,并配合²⁷Al-NMR方法研究铝酸根离子存在状态,从中找出它们的变化规律。

1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮-5与稀土元素的配位作用--对镧、钕、钆、镥、钇的萃取及固态配合物组成与性质的研究

陈优敏, 胡昭圣, 贾锡平

1987, 8(2):  112-114. 

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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP)对五十多种元素的萃取行为、作用机理以及固态配合物的组成与性质已有较全面的研究,但对四位为己酰基的相应化合物有关报道不多,它与稀土元素的萃取机理以及固态配合物的制备尚未见报道。本文考察了HPMCP对稀土元素La、Nd、Gd、Lu、Y的萃取机理,并用斜率法求出了配合物的组成,确定了萃取平衡反应,计算了萃取平衡常数、合成了它们的固态配合物,并对其组成以及热谱、红外光谱、核磁共振谱等进行了研究。

论文

石墨炉原子吸收中铜、锌基体的背景吸收影响

莫胜钧, 吴育槐

1987, 8(2):  115-118. 

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研究了石墨炉原子吸收中铜、锌氯化物和硝酸盐的背景吸收影响。背景吸收的波长特性和时间特性的研究表明,铜、锌氯化物的背景吸收比硝酸盐具有更明显的波长特性,而硝酸盐的背景吸收具有更广泛的时间分布,二者在相同的条件下,铜、锌氯化物的背景吸收较大。

研究简报

PMBP负载泡塑萃取痕量铀

王明胜

1987, 8(2):  119-121. 

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自Bowen提出用开孔聚氨酯泡塑富集痕量物质以来,有无负载的泡塑在富集分离中的应用受到广泛注意。但对锕系元素的泡塑富集研究不多。本文系统研究了PMBP负载泡塑从醋酸介质中萃取痕量铀(Ⅵ)。在最佳萃取条件下,一次萃取即可从大体积水中几乎定量地回收痕量铀,绝对富集因子达4500以上。用PMBP泡塑萃取富集,用偶氮胂Ⅲ光度测定,可分析大体积水样中低至xμg/l水平的铀。方法简便、快速。

一种具有PAN-S功能团的新螯合形成树脂

周志瑞, 梁仲文

1987, 8(2):  122-124. 

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我们直接磺化PAN得到1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(PAN-S),该法具有制备简单,易得到纯品等特点。本文研究了PAN-S与阴离子树脂交换转化成具有PAN-S基团的新螯合形成树脂(简称PAN-S树脂)。用原子吸收法研究了PAN-S树脂的一些特性。

贵金属元素电分析化学研究(Ⅶ)--CCX富集、分离-阳极溶出伏安法测定金

张玉祥, 卢繁

1987, 8(2):  125-127. 

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阳极溶出伏安法(ASV)测定金,多采用石墨电极,碳糊电极和玻碳电极。除后者有较高灵敏度外,多数非但处理电极较麻烦,而且常需采用活性炭吸附或萃取分离等手续,如此诸多不便。作者曾用巯基棉选择富集后,在0.36M柠檬酸钠+0.5MNaCl+7.5×10^-6MHg(Ⅱ)(pH=5.4)支持电解质中,用玻碳电极ASV同时测定了贵金属样中的Au和Pd。

论文

O-乙基O-取代芳基N-异丙基硫代磷酰胺酯类化合物急性毒性与结构的相关性

焦健, 毛志翔, 陈启琪, 徐宗藩

1987, 8(2):  128-132. 

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通过测定O-乙基O-取代芳基N-异丙基硫代磷酰胺酯类化合物的急性毒性、疏水性、电性、水解性,对这类化合物的急性毒性与化学结构进行了定量构-效相关(QSAR)分析。表明该类药物的急性毒性与电偶极矩μ显著相关,提示药物分子与受体的作用可能含有偶极成分。根据实验所得的QSAR方程,证明该类药物分子当电偶极矩小(苯环对位有推电子基团)、亲水性高时,其急性毒性较低。

腈氧化物的研究(Ⅱ)--合成新诺明(SMZ)的新路线

主序, 程铁明, 张玉芝, 贾琦, 蔡孟深

1987, 8(2):  133-136. 

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利用腈氧化物的1,3-偶极加成反应,合成新诺明(SMZ),以1,2,3-三氯代丁醛肟(Ⅰ_a),经转化为α,β-二氯代丁腈氧化物(Ⅱ_a)后,与对乙酰氨基苯磺酰胺加成,继而就地进行环合、消除反应,浮5-甲基-3-(对乙酰氨基苯磺酰氨基)异噁唑(Ⅲ_a),(Ⅲ_a)水解即得SMZ(Ⅳ_a)。同时依法制得5-苯基-3-(对氨基苯磺酰氨基)异噁唑(Ⅳ_b)。

2,5-二芳基噁二唑衍生物的合成及光性能的研究

潘家杏, 张遂坡, 高振衡

1987, 8(2):  137-140. 

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合成了十九种2,5-二芳基噁二唑,测定了它们的熔点、紫外光谱、荧光光谱、荧光量子产率及激光性能,其中5-苯基-2-对三联苯基噁二唑在近紫外区有很高的激光转换效率。

研究简报

四块瓦化学成份的研究(Ⅱ)

高诚伟, 陈于澍, 谢家敏, 赵树年

1987, 8(2):  141-142. 

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四块瓦(Chloranthus Holostegius)为金粟兰科多年生草本植物,分布于云南、广西和贵州等地。全草有毒,具有抗菌、消炎、散瘀活血的功效。对四块瓦化学成份的研究尚未见报道,作者从其根的石油醚、乙醚和乙醇的提取液中,分离得到五个结晶单体。

1,4,8,12-四甲基-1,4,8,12-四氮(杂)十五环烷合铜(Ⅱ)的合成

黄宁兴, 夏敬谋

1987, 8(2):  143-144. 

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近二、三十年来,四氮(杂)大环配体配合物(A)一直是很活跃的研究领域。为了研究配体对过渡金属离子的环效应和过渡金属离子的氧化-还原特性,N原子的甲基取代物中12、14员环配体的合成已有报导。

羟甲基取代香豆素化合物的质谱

赵焘南, 蒋燕灏, 荣露珊, 杨际虹, 胡跃飞, 胡宏纹

1987, 8(2):  145-148. 

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羟甲基取代香豆素化合物是亮菌甲素的同类物,由于亮菌甲素治疗胆道感染有较好的效果,而引起医学和化学界的重视,对从天然产物中提取和分离亮菌甲素及香豆素衍生物的合成进行了很多研究工作,关于香豆素及其衍生物的质谱亦有报道。

研究快报

九节菖蒲化学成份研究(Ⅱ)

巨勇, 贾忠建, 朱子清

1987, 8(2):  149-150. 

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前文报导从中药九节菖蒲(AnemonealtaicaC.A.May)中分离鉴定了六种结晶性化合物,本文继续报导晶Ⅶ的结构测定工作。

研究简报

离子对的聚集作用(Ⅲ)--不同负离子对聚集度的影响

刘玺玉, 沈雨生, 王丽风, 沈震

1987, 8(2):  151-153. 

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相转移催化方法是现代有机合成的新方法之一。目前,在实验室和工业生产上都有广泛的应用。其中一种重要的催化剂就是鎓盐,因此,鎓盐在有机溶剂中的聚集状态、聚集数目(聚集度)的不同,以及与反应性能的关系是值得探讨的基本课题之一。近年来,国外开展了有关的研究工作,但其结果尚有争议。

论文

HZSM-5,Co/ZSM-5及Ni/ZSM-5分子筛催化选择性研究(Ⅲ)--甲苯烷基化和间二甲苯异构化的量化处理

吴锁川, 黄锦凡, 汤才林

1987, 8(2):  154-158. 

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根据Kaeding等提出的以HZSM-5作催化剂的甲苯烷基化机理和Guisnet等提出的以HZSM-5作催化剂的间二甲苯异构化机理,用CNDO/2法计算了HZSM-5、Co/ZSM-5、Ni/ZSM-5通道中不同σ络合物的总能量,从理论上解释了HZSM-5和Co、Ni改性的ZSM-5催化剂提高对二甲苯选择性的原因。描述了HZSM-5通道及金属原子在催化反应中的作用。

3d夹心化合物的电子结构

郭纯孝, 沈尔中, 刘举正

1987, 8(2):  159-164. 

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用EHMO方法研究了3d环戊二烯夹心化合物的电子结构。结果表明环戊二烯配位体和过渡金属的化学键,Cp-M,含有σ、π和δ三种键型。以π给予键为主,σ和δ键主要是金属轨道的贡献。讨论了这三种键型对3d过渡金属环戊二烯夹心化合物稳定性的影响。

Keggin型杂多酸表面和体相的催化活性和选择性之差异的研究

蔡天锡, 汲江, 李吕辉

1987, 8(2):  165-169. 

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本文以异丙醇脱水、甲醇转化等为模型反应,采用改变12-钨磷酸在载体SiO₂上担载量的办法,对Keggin型杂多酸催化剂进行了研究,结果表明:HPA的表面和体相酸中心,对于极性较大可进入其体相内部的异丙醇分子的脱水反应,在担载量为5×10^-5-1.5×10^-1molHPA/(dm)³SiO₂的范围内,具有相同的转化频率。HPA的表面和体相酸中心具有不同的催化选择性。

沸石交换剂的不完全交换反应热力学

陶祖贻, 杨更亮

1987, 8(2):  170-172. 

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本文深入研究了不完全交换反应热力学,提出了新的观点,讨论了前人的有关理论。

研究简报

原子簇化合物[Et₄N]₂[Mo₂O₂S₂(S₂)(S₄)]的合成和结构

章士伟, 廖代清, 金祥林, 唐有祺

1987, 8(2):  173-175. 

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目前,Mo-S化合物的化学,特别是以多硫基为配体的铟硫化合物的化学是一个活跃的研究领域。这里我们报道含S₂^2-、S₄^2-两种多硫基的二核钼原子簇化合物〔Et₄N〕₂〔Mo₂O₂(S₂)(S₄)(u₃-S)₂]的合成和单晶结构。

论文

自由基引发的高转化率甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的交叉分级

叶锦镛, 骆德莘

1987, 8(2):  176-180. 

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用自由基引发的高转化率甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物在25.0±0.1℃的丙酮-乙腈、一氯代正丁烷-环己烷中进行交叉分级,测定了所得到的35个级分的化学组成和分子量。从实验结果可知,Stockmayer理论对低转化率共聚物及高转化率的MS共聚物的化学组成分布的计算都适用,计算所得分布与交叉分级实验结果基本相符。

聚氧乙烯大分子单体合成和应用(Ⅰ)--烯丙基端基聚氧乙烯大分子单体的合成和表征

孙放, 吴兰亭, 杨士林

1987, 8(2):  181-186. 

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本文报道了合成烯丙基端基采氧乙烯大分子单体的两种方法(引发法和封端法)。合成产物具有预期的结构。获得的大分子单体与小分子丙烯酰胺共聚,可得到不同组成的共聚物。考察了大分子单体合成条件和端基重排因素,获得了这种大分子单体制备的适宜条件。

2D-NMR研究中国生漆漆酚结构

黄照庚, 邱峰, 游江, 钱保功, 李丽云, 裘鉴卿, 袁汉珍, 沈联芳

1987, 8(2):  187-191. 

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用离心旋转薄层层析法在涂渍AgNO₃的硅胶板上成功地分离了乙酰化漆酚。对其主要组分(64.6%),用¹H、¹³C常规谱,DEPT编辑谱,同核、异核化学位移相关二维谱,二维J谱,异核中继相干传递二维谱及弛豫时间T₁等,确定了此化合物的结构与构型和¹H、¹³C谱线归属。实验证明漆酚中此组分是3-十五碳烯烃(8′Z、11′E、13′Z)邻苯二酚,异核中继相干传递二维谱新技术能有效地应用于复杂未知化合物的结构测定。