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1980年 第1卷 第1期    刊出日期：1980-06-24

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论文

La³⁺-NaY型沸石的水热交换反应

徐如人, 俞国祯, 陆玉琴, 冯守华, 常文翠

1980, 1(1):  1-8. 

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作者根据在100℃、180℃时La³⁺-NaY型沸石交换反应等温线的测定和十三种单一稀土(Ln)元素在180℃时的交换度与相应Ln³⁺离子水合焓关系的研究以及在不同温度下交换反应速率常数、反应级数与交换反应表观活化能的测定,比较系统地研究了La³⁺-NaY型的水热交换反应,从而比较有据地提出这类交换反应的机理。

络合物稳定常数的计算

陈与德

1980, 1(1):  9-16. 

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本文介绍了计算络合物稳定常数的八种方法,它们是:1.lgK₁=Az²/r+Bx_±+C.2.两相似金属离子与一系列配位体络合时,lgK₁间一的线性关系。3.两相似配位体与一系列金属离子络合时,lgK₁间的线性关系。4.一系列相似配位体与同一金属离子络合时,lgK₁与∑pK_a间的线性关系。5.一系列相近z²/r的金属离子与同一配位体络合时lgK₁与x_±间的线性关系。6.一系列相近x的金属离子与同一配位体络合时lgK₁与z²/r间的线性关系。7.金属离子随z²/r和x而变化的络合次序。8.∑pK_a较大的配位体与z²/r较大的金属离子匹配,电负性较小的配位体与电负性大的金属离子匹配。

乙二胺四乙酸根合钍与某些氨基酸的络合反应

罗勤慧, 孟静霞

1980, 1(1):  17-22. 

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用电位法研究含有Th(NO³)₄的乙二胜四乙酸二钠盐与某些氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、白氨酸、α-氨基异丁酸)溶液的络合反应,证明有1:1:1的混合络合物生成,并测得在30°±0.1℃及离子强度μ=0.15(KNO₃)时的稳定常数logK_ThYL^ThY.其稳定性按次级配体排列有如下顺序:α-氨基异丁酸>白氨酸>苏氨酸≌丝氨酸,该顺序与次级配体的碱度顺序一致,可以用下式表示:log_ThYL^ThY=1.40pK_HL-8.29.

二苯并-18-冠-6与硫氰酸钇络合物的研究(Ⅰ)--合成与性质

王耕霖, 张允什, 姚心侃, 阎世平, 王连元

1980, 1(1):  23-28. 

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我们制得了硫氨酸轮与二苯并-18-冠-6(DBC)的固体络合物,进行了元素分析、X光衍射、红外光谱、紫外光谱和差热、热重分析,对其合成条件及性质进行了一些探讨。

pH法测定若干金属离子与天门冬酰胺络合反应的热力学参数

钟山, 杨维达

1980, 1(1):  29-34. 

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本文在不同温度和离子强度为0.1的条件下,以pH电位法分别测定了Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺与天门冬酰胺形成1:2络合物时的平衡常数。在所有测定的温度范围内,吉氏自由能变化的递变顺序为Cu²⁺<Ni²⁺<Zn²⁺<Co²⁺<Cd²⁺。以温度系数法计算了有关络合反应的焓和墙的变化,并据此对反应的动力问题进行了讨论。

镍(Ⅱ)-IMDA-HBG及镍(Ⅱ)-Tart-HBG体系的pH电位法测定--N-邻羟基苄基氨乙酸(HBG)及其络合物的研究(Ⅱ)

张华麟

1980, 1(1):  35-43. 

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用pH电位法研究了在0.1MKCl水溶液中(30.0±0.1℃)的镍(Ⅱ)-亚氨基二乙酸(IMDA)与N-邻羟基等基氯乙酸(HBG)的加合反应、镍(Ⅱ)-酒石酸(Tart)与HBG的取代反应以及镍(Ⅱ)-HBG的络合反应,并测得了Ni(Ⅱ)-IMDA-HBG加合反应平衡常数K₁₁₁、混合型络合物积累生成常数β₁₁₁和Ni(Ⅱ)-Tart-HBG取代反应平衡常数K_1r、混合型络合物积累生成常数β₁₁₁以及Ni(Ⅱ)-HBG络合物的逐级生成常数K₁₀₁、K₁₀₂、积累生成常数β₁₀₂和Ni(Ⅱ)-Tart络合物的积累生成常数β₁₂₀。其结果如下:Ni(Ⅱ)-IMDA-HBG体系lgk₁₁₁7.10,lgβ₁₁₁15.36Ni(Ⅱ)-Tart-HBG体系lgk_1r5.13,lgβ₁₁₁12.68,lgβ₁₂₀。7.55Ni(Ⅱ)-HBG体系lgk₁₀₁9.07,lgk₁₀₂5.54,lgβ₁₀₂14.61讨论了pH滴定曲线、混合型络合物和Ni-HBG络合物的稳定性以及碱性范围Ni(Ⅱ)与Tart可能的络合形式。

铌-(5-Br-PADAP)-羟基酸体系混合型络合物的研究

史慧明, 何锡文, 张贵珠

1980, 1(1):  44-52. 

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在酒石酸、柠檬酸、草酸和其它羟基酸存在时,研究了铌和2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(简称5-Br-PADAP)的反应。发现在酒石酸(Tar)存在时,使用5-Br-PADAP测定铌得到最好的结果。本文用吸光光度法研究蓝色的铌-(5-Br-PADAP)-Tar的混合型络合物。在PH为1.0-4.0范围600毫微米处,此蓝色络合物有最大的吸收。摩尔吸光系数是5.7×10⁴。用两种不同的方法研究混合型络合物的组成,Nb:5-Br-PADAP:Tar=1:1:1。在pH为1.0时,Nb的浓度1-32微克/25毫升范围内遵从比尔定律。本文提出高灵敏度和高选择性的吸光光度法测定合金钢中的微量铌。

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定轻、重稀土元素和钇

蔡汝秀, 罗庆尧, 黎心懿, 李清香, 史广昭, 曾云鹗

1980, 1(1):  53-60. 

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本文研究了稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ的α型及β型显色反应。在一定条件下,重稀土元素(Gd-Lu)同偶氮氯膦Ⅲ螯合物可由α型转变成β型,其中钇的螯合物转成β型倾向最大,而轻稀土元素在相同条件下仅形成α型,利用Zn-EDTA和Zn-CyDTA的掩蔽效应,可扩大显色反应的差异性。提出了在HCl-NaAc介质中分别测定轻、重稀土元素及钇的方法:在pH2.9-3.4范围内,用Zn-CyDTA作掩蔽剂,可在重稀土存在下测定轻稀土元素。在pH1.8-2.4和pH2.8-3.6,用Zn-EDTA、NaF或NaF作掩蔽剂可分别测定钇及重稀土元素。

2,6-二取代苯并二噁唑的研究(Ⅰ)

高振衡, 周一民, 王明真, 潘家杏, 范秀菊

1980, 1(1):  61-65. 

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合成了八种2,6-二取代苯并[1,2d;4,5d′]二噁唑和八种2,6-二取代苯并[1,2d;5,4d′]二噁唑,测定了化合物的熔点、紫外光谱、荧光发射光谱及激光性能。

多碳醇类化合物的合成

杨石先, 陈茹玉, 刘准, 陈金龙, 王立坤, 石国柱

1980, 1(1):  66-70. 

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本文由正-二十四烷酸与五氯化磷反应,得到的二十四烷酰氯在氯仿中和三乙胺存在下与1-吗啉-1-环己烯反应所得中间体,经酸性水解,碱性开环和酸化,得到7-氧代-三十烷酸,而据文献报导[7],正-二十四烷酞氯与1-吗啉-1-环己烯反应结果,得到的仍然是原料二十四烷酸。作者采用上述方法合成了五种新的7-氧代烷酸R-C(=O)-(CH²)⁵-COOH(R=n-C₁₄H₂₉,n-C₁₆H₃₃,n-C₁₈H₃₇,n-C₂₁H₄₃和n-C₂₃H₄₇)。所制得的7-氧代三十烷酸经黄鸣龙改良的开息纳尔-武尔夫还原,再经四氢锂铝还原,即得三十烷醇。

氮氧自由基的研究(Ⅰ)--哌啶类氮氧自由基的合成与反应

刘有成, 江致勤

1980, 1(1):  71-80. 

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本文报导了从4-氧-2,2,6,6-四甲基派啶氧化成4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基的一个改进方法,它具有收率高、反应时间短的优点。还对4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧与羟胺盐酸盐在不同pH条件下的反应进行了研究:在碱性条件(pH 9-11)下得到该自由基的肟,在近中性条件(pH7-8)下,得到自由基肟的Beckmann重排产物,在酸性条件(pH2-5)下,得多一非自由基产物的盐酸盐,其分子式为C₉H₁₈N₂O₂·HCl.4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基很容易与抗坏血酸反应,被还原为1-羟基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶。对几种氮氧自由基在固态的顺磁共振谱及质谱也进行了测定。

多晶光电化学电极的内部短路电流

董庆华, 查全性, 高翠琴, 费镇明, 简翠英

1980, 1(1):  81-90. 

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本文提出多晶光电化学电极中存在暗区短路电流的概念及其测试方法,并用模拟电极体系及实际多晶电极加以验证。实验结果表明:暗区短路电流的大小随电极的制造工艺而不同。由此可见,存在暗区短路电流是多晶光电化学电极开路电压和输出电流较单晶为低的原因之一,因此,制备多晶电极时应注意使电极致密、孔隙度小。

A_a-B_b,C_c共缩聚型固化理论

唐敖庆, 汤心颐, 李玉玮, 赵东辉, 钱保功

1980, 1(1):  91-96. 

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本文用几率方法研究了A_a-B_b,C_c型共缩聚体系的溶胶凝胶分配问题,得到了参加反应的各种官能团的反应程度、溶胶反应程度与溶胶分数的关系式。以此为基础,确定了B基和C基具有不同相对活性时的固化区和非固化区。用己二酸、丁二醇和三羟甲基丙烷进行了热固化反应并测定了固化树脂的溶解行为。实验结果与固化区的理论曲线基本相符。

由乙烯高效催化聚合而得的超高分子量聚乙烯的研究

林尚安, 陆耘, 王海华, 张启兴, 梁癸铭, 许家瑞, 罗华有, 廖凯荣

1980, 1(1):  97-104. 

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本工作系研究以高效催化聚合获得的超高分子量聚乙烯的结构和性能。用扫描电子显微镜观察了高效催化剂及初生聚乙烯的形态。透射电子显微镜观察了初生聚乙烯粉未,发现毛遂边缘的超分子原纤维状织态结构。用偏光显微镜观察了不同分子量聚乙烯粉末的熔融和冷却结晶过程,生成的球晶随分子量增大而增大。用X-射线衍射、差热分析、倒换气相色谱测定了初生聚乙烯的结晶度随分子量而增大;用X-射线衍射、差热分析及密度梯度法测定经退火或热压制的聚乙烯样品的结晶度均随分子量增大而下降。X-射线衍射测定其晶粒尺寸亦随分子量增大而减小。差热分析和倒换气相色谱测定超高分子量聚乙烯粉末的结晶熔点温度(T_m)要比普通分子量聚乙烯高8-12℃。不同分子量聚乙烯的热形变曲线表明,超高分子量聚乙烯在熔融温度后出现明显的橡胶态。此外,还用差热与热重分析研究了超高分子量聚乙烯的热老化行为。测定了超高分子量聚乙烯的优异抗冲强度和沙浆磨耗量。并用扫描电镜对比观察了常规分子量和超高分子量聚乙烯试样的冲击断面的织态结构。

键轨道线性组合分子轨道法与有机共轭分子的结构

赵深

1980, 1(1):  105-116. 

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本文提出了键轨道线性组合分子轨道(LCBOMO)法,并用这个方法处理若干类型交替烃的Π键结构。给出同系物分子Π电子能量、波函数以及键级的通式。阐述了共轭能和成环能产生的根据。LCBOMO法使用价键模型,计及了"π键"间的相互作用,得到与共轭效应符合的结果,因而对价键理论有所发展。

研究简报

荧光法测定冠醚络合物稳定常数的研究

王耕霖, 姜宗慧

1980, 1(1):  117-120. 

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1967年C.J.Pedersen发表了关于冠醚(环聚醚)及其金属络合物的研究以来,冠醚对金属离子的特殊络合作用引起了人们极大的兴趣。碱金属冠醚络合物的发现不仅对络合物本身是个新的发展。

论文

极谱催化波的研究

高小霞

1980, 1(1):  121-130. 

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本文综述北京大学化学系电化学分析小组二十多年来极谱催化波的研究工作。将已研究的二十五个元素的催化体系、灵敏度、催化波的性质和应用列于表1.催化波有足够的灵敏度和选择性,适用于半导体材料、高纯金属、合金、矿物、矿石、水、土壤等各方面的痕量分析。关于催化波的机理,用测量催化电流、悬汞电极、i～t曲线、循环伏安、电流积分、放射性示踪诸方法研究了反应历程、电极活性络合物的组成、稳定常数、化学反应的速率常数和吸附现象。介绍了现正着重研究稀土元素的极谱催化波的情况。