不同形貌氧化锌微米晶体的水热法控制合成

doi:10.7503/cjcu20250208

摘要/Abstract

摘要：

采用水热合成-活化刻蚀联用法合成了6种不同形貌（棒状、管状、螺丝状、棒状花簇、管状花簇和螺丝花簇）的氧化锌粒子. 通过调节水热反应参数实现了对氧化锌从棒状分散形态到聚集簇的可控合成；并利用氧化锌晶面的稳定性差异，通过定制化后刻蚀法，有效控制氧化锌形貌从棒状到中空管状和螺丝棒状的演变. 光电化学测试结果表明，氧化锌的差异性形貌特征直接影响其光电化学性质. 本文工作对合成特定形貌的氧化锌来应对不同应用场景的定制化需求具有参考价值.

关键词: 氧化锌, 晶体形貌, 控制合成, 光电化学性质

Abstract:

A method of hydrothermal synthesis coupled with activation etching was employed to synthesize zinc oxide（ZnO） particles with six distinct morphologies： rod， tube， screw， rod-flower， tube-flower， and screw-flower. The controlled synthesis of ZnO from dispersed rods to aggregated rod-flower clusters was achieved by adjusting the parameters of the hydrothermal reaction. Moreover， by exploiting the differences in the stability of various crystal faces， a customized post-etching method was used to effectively control the morphological evolution of ZnO from rod-like structure to tubular and screw-like structures. The results of photoelectrochemical test indicated that the distinct morphology of ZnO played a significant role in its photoelectrochemical property. These findings offer valuable insights into the synthesis of ZnO with specific morphologies to tailor its properties for particular application.

Key words: Zinc oxide, Crystal morphology, Controlled synthesis, Photoelectrochemical property

中图分类号:

O611.4

TrendMD:

陈杨, 王芙香, 仇一朵, 黄宇桐, 赵晓君, 潘勤鹤. 不同形貌氧化锌微米晶体的水热法控制合成. 高等学校化学学报, 2026, 47(2): 20250208.

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图/表 10

Fig.1 SEM images of pre⁃ZnO⁃R(A), pre⁃ZnO⁃T(B), pre⁃ZnO⁃S(C), pre⁃ZnO⁃RF(D), pre⁃ZnO⁃TF(E) and pre⁃ZnO⁃SF(F)

Fig.2 SEM images of ZnO⁃R(A), ZnO⁃T(B), ZnO⁃S(C), ZnO⁃RF(D), ZnO⁃TF(E) and ZnO⁃SF(F)

Fig.3 SEM images of ZnO⁃R synthesized in water(A—C) and in water/IPA(D)(A—C) Solution A(2 mL)+solution B(1 mL)+H2O(9 mL). (A) 95 ℃, 1 h+r. t., 1 h; (B) 95 ℃, 2 h; (C) 95 ℃, 3 h; (D) solution A(2 mL)+solution B(1 mL)+H2O(7 mL)+IPA(2 mL), 95 ℃, 1 h+r. t., 1 h.

Fig.4 SEM images of ZnO⁃T with different etching cyclesPre⁃ZnO⁃R+solution C, 95 ℃, 2 h+r. t., 6 h followed by “50 ℃⁃r. t.” etching. (A) 1 cycle etching; (B) 2 cycles etching; (C) 3 cycles etching.

Fig.5 SEM images of ZnO⁃S(A) and dumbbell⁃like ZnO(B)Pre⁃ZnO⁃R+solution D. (A) 95 ℃, 36 h+r. t., 1 h; (B) 95 ℃,48 h.

Fig.6 SEM images of ZnO⁃RF synthesized with different concentration and reaction time（A—C）95 ℃, 1 h+r. t., 1 h. (A) Solution A(2 mL)+solution B(1 mL)+H2O(3 mL); (B) solution A(4 mL)+solution B(2 mL)+H2O(3 mL); (C) solution A(6 mL)+solution B(3 mL)+H2O(3 mL). (D, E) solution A(6 mL)+solution B(3 mL)+H2O(3 mL).(D) 95 ℃, 6 h;(E) 95 ℃, 12 h.

Fig.7 SEM images of ZnO⁃TF with different etching cyclesPre⁃ZnO⁃RF+reacted solution+“50 ℃+r. t.” etching. (A) 1 cycle etching; (B) 2 cycles etching; (C) 3 cycles etching.

Fig.8 SEM images of ZnO⁃SF under different etching periodPre⁃ZnO⁃RF+reacted solution D. (A) 95 ℃, 36 h+r. t., 1 h; (B) 95 ℃, 48 h.

Fig.9 XRD patterns(A) and UV⁃Vis diffuse reflectance spectra(B) of ZnO samples

Fig.10 Photocurrent responses(A) and ESI plots(B) of ZnO samples

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