离子液体/水体系中制备不同低分子量玉米淀粉

doi:10.7503/cjcu20250328

摘要/Abstract

摘要：

提出了一种基于离子液体/水溶液中玉米淀粉的可控水解方法. 该方法环境友好、操作简便，可制得低分子量的无定形淀粉. X射线衍射（XRD）结果表明，离子液体通过破坏分子间及分子内氢键，显著削弱了天然淀粉的结晶结构. 水解处理后，淀粉形貌由原始颗粒状转变为不规则的碎片状，且其分子量可通过水解时间进行有效调控. 随着水解时间的延长，淀粉的热稳定性能呈下降趋势. 本文研究结果为天然淀粉的功能化改性及应用开发提供了新途径.

关键词: 玉米淀粉, 离子液体, 水解, 分子量

Abstract:

In this work， we proposed a strategy for the hydrolysis of native corn starch after the treatment of corn starch in an ionic liquid aqueous solution， and it is an awfully “green” and simple means to obtain starch with low molecular weight and amorphous state. X-ray diffraction results revealed that the natural starch crystalline region was largely disrupted by ionic liquid owing to the broken intermolecular and intramolecular hydrogen bonds. After hydrolysis， the morphology of starch changed from particles of native corn starch into little pieces， and their molecular weight could be effectively regulated during the hydrolysis process， and also the hydrolyzed starch samples exhibited decreased thermal stability with the extension of hydrolysis time. This work would counsel as a powerful tool for the development of native starch in realistic applications.

Key words: Native corn starch, Ionic liquid, Hydrolysis, Molecular weight

中图分类号:

O636

TrendMD:

杨瑞, 王晓琳, 党倩, 刘正平. 离子液体/水体系中制备不同低分子量玉米淀粉. 高等学校化学学报, 2026, 47(1): 20250328.

YANG Rui, WANG Xiaolin, DANG Qian, LIU Zhengping. Aqueous Ionic Liquid Mediated Hydrolysis of Native Corn Starch to Obtain Different Low Molecular Weight Starch. Chem. J. Chinese Universities, 2026, 47(1): 20250328.

图/表 10

Fig.1 Chemical structure of [MMIM][(MeO)HPO2]

Fig.2 13C NMR spectra of corn starch before(a) and after(b) hydrolysis in aqueous IL for 2 hSolvent: DMSO⁃d6; number of scans: 12000.Inset: Starch structure formula.

Fig.3 XRD patterns of corn starch before and after acid hydrolysis in aqueous IL

Fig.4 SEM images of IL⁃hydrolyzed starches after hydrolysis for 0.5(A), 1.0(B), 2.0(C), 3.0(D), 4.0(E) and 5.0 h(F), respectively

Fig.5 FTIR spectra of corn starch hydrolyzed in aqueous IL for 0(a), 0.5(b), 1.0(c), 2.0(d), 3.0(e), 4.0(f) and 5.0 h(g)

Table 1 Molecular weight and yield of starches after treatment in 90%(mass fraction) aqueous ILs

Sample ^a	Hydrolysis medium	Hydrolysis time/h	Yield ^b （%）	Molecular weight ^c /（g·mol^-1）
S⁃IL⁃0.5	Aqueous ILs	0.5	91	1.03×10⁵
S⁃IL⁃1.0	Aqueous ILs	1.0	91	7.49×10⁴
S⁃IL⁃2.0	Aqueous ILs	2.0	92	1.33×10⁴
S⁃IL⁃3.0	Aqueous ILs	3.0	89	4.50×10³
S⁃IL⁃4.0	Aqueous ILs	4.0	90	2.90×10³
S⁃IL⁃5.0	Aqueous ILs	5.0	88	2.50×10³

Fig.6 Correlations of molecular weight(A) and yield(B) with hydrolysis time of starches after treament in aqueous ethanol and aqueous ILs

Fig.7 Solubility of low molecular weight starch at 60(A), 75(B) and 90 ℃(C) after different hydrolysis times in 90%(mass fraction) aqueous ILs

Fig.8 DSC curves of the corn starch treated in aqueous IL for 0.5(a), 1.0(b), 2.0(c), 3.0(d), 4.0(e) and 5.0 h(f), respectively(A), and the correlation of Tg with treated time in aqueous ILs(B) and molecular weight of hydrolyzed corn starch(C)

Table 2 TG studies of the corn starch hydrolyzed in aqueous ILs with different time

Sample	The 1st stage	The 2nd stage
Sample	mass loss（%）	T_D/℃	Mass loss（%）
S⁃IL⁃0.5	6.08	240	50.81
S⁃IL⁃1.0	13.94	232	53.58
S⁃IL⁃2.0	12.52	212	60.80
S⁃IL⁃3.0	14.15	201	61.49
S⁃IL⁃4.0	11.73	192	65.45
S⁃IL⁃5.0	12.34	180	65.43

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