无定形硫属单质分子结构的研究进展

doi:10.7503/cjcu20240054

摘要/Abstract

摘要：

硫属单质(硫、硒、碲)是自然界中一类十分重要的物质, 在光电材料、电池及半导体等领域有着广泛的应用. 硫属单质均具有晶态和无定形态两种结构形态, 其中晶态硫属单质的分子结构已经得到了深入的研究, 但无定形硫属单质的分子结构研究还处于初级阶段. 为了更好地发掘无定形硫属单质的应用潜力, 对其结构与性质进行深入研究十分必要. 本文概述了无定形硫属单质分子结构研究方面的最新进展, 并展望了未来可能的研究方向. 这些工作将有助于更全面地了解无定形硫属单质的性质, 并推动其在不同领域中的应用.

关键词: 硫属单质, 无定形态, 硫, 硒, 碲

Abstract:

Chalcogen elements（including sulfur， selenium， and tellurium） are essential substances in the nature and have wide-range applications in photoelectric materials， batteries， semiconductors， and other fields. Chalcogen elements have two structural forms： crystalline and amorphous. While the molecular structure of crystalline chalcogen elements has been extensively investigated， the molecular structures of amorphous chalcogen elements remain uncertain. To better explore the potential applications of amorphous chalcogen elements， it is necessary to study their structure and properties. This paper summarizes recent advancements in understanding the molecular structure of amorphous chalcogen elements and envisages potential research directions. These efforts aim to contribute to a more comprehensive understanding of the properties of amorphous chalcogen elements and to foster their application across diverse fields.

Key words: Chalcogen element, Amorphous structure, Sulfur, Selenium, Tellurium

中图分类号:

O613.5

TrendMD:

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图/表 16

Table 1 Advantages and disadvantages of common characterization methods for the determination of amorphous substances

Common structural characterization technique	Available structural information	Limitation
XRD	Crystal structure information	Unable to resolve the amorphous structure； Difficulty in sample preparation
Neutron diffraction	Neutron scattering length； nuclear density imaging	Unable to resolve the amorphous structure； low resolution
Inelastic scattering	Dynamical length scale and other information； excited state information	Complex data analysis； model fitting requirements； difficulty in sample preparation； low resolution
EM	Morphology information； composition analysis； local structural analysis	Sample damage； limited sample thickness； difficulty in sample preparation
STM	Surface topological information； atomic arrangement structure； local charge density	High sample conductivity requirement； strict environmental requirements； sample damage
AFM	Surface topological information； atomic arrangement structure； mechanical property	Slow scanning speed； size effect of probe
Infrared spectrum	Chemical composition； molecular structure； impurity detection	Transparent sample； complex spectrum； low reso⁃lution； sensitive to sample surface and thickness
EXAFS	Chemical environment analysis； bond length； coordination number and configuration； oxidation states and coordination bond energies	Sensitive to sample surface； low resolution； complex data analysis
NMR	Chemical environment analysis； molecular configuration and conformation； molecular dynamics； molecular scale and shape	Low sensitivity； high sample preparation requirements； signal overlap； complex data analysis and simulation
XPS	Element composition； chemical state； electronic structure	Unable to obtain deep⁃structure information； low resolution
MS	Molecular mass； structural identification； isotopic distribution	Low sensitivity and resolution； high purity of samples
Raman spectrum	Molecular vibration information； isotope effect	Weak signal； fluorescent interference； unable to obtain deep⁃structure information

Table 1 Advantages and disadvantages of common characterization methods for the determination of amorphous substances

Common structural characterization technique	Available structural information	Limitation
XRD	Crystal structure information	Unable to resolve the amorphous structure； Difficulty in sample preparation
Neutron diffraction	Neutron scattering length； nuclear density imaging	Unable to resolve the amorphous structure； low resolution
Inelastic scattering	Dynamical length scale and other information； excited state information	Complex data analysis； model fitting requirements； difficulty in sample preparation； low resolution
EM	Morphology information； composition analysis； local structural analysis	Sample damage； limited sample thickness； difficulty in sample preparation
STM	Surface topological information； atomic arrangement structure； local charge density	High sample conductivity requirement； strict environmental requirements； sample damage
AFM	Surface topological information； atomic arrangement structure； mechanical property	Slow scanning speed； size effect of probe
Infrared spectrum	Chemical composition； molecular structure； impurity detection	Transparent sample； complex spectrum； low reso⁃lution； sensitive to sample surface and thickness
EXAFS	Chemical environment analysis； bond length； coordination number and configuration； oxidation states and coordination bond energies	Sensitive to sample surface； low resolution； complex data analysis
NMR	Chemical environment analysis； molecular configuration and conformation； molecular dynamics； molecular scale and shape	Low sensitivity； high sample preparation requirements； signal overlap； complex data analysis and simulation
XPS	Element composition； chemical state； electronic structure	Unable to obtain deep⁃structure information； low resolution
MS	Molecular mass； structural identification； isotopic distribution	Low sensitivity and resolution； high purity of samples
Raman spectrum	Molecular vibration information； isotope effect	Weak signal； fluorescent interference； unable to obtain deep⁃structure information

Fig.1 Molecular dynamics simulation diagram of the structure obtained by rapid quenching of amorphous sulfur(A) and liquid sulfur(B)[57] and the Model of S8 propounded by Stillinger et al. at 362 K(C)[58]（A， B） Copyright 1990， European Physical Society；（C） Copyright 1986， American Institute of Physics.

Fig.2 Raman shift spectra of a⁃S and α⁃S8[60]

Table 2 Main Raman shift vibrations and stretching frequencies of sulfur allotropes

α⁃S₈		a⁃S
Raman shift/cm^-1	Raman shift/cm^-1	Raman shift/cm^-1	Raman shift/cm^-1
472.5^［60］	475^［41］	456.3^［60］	460^{［41，42］}
436.7^［60］	440^［41］	421.7^［60］	425^［41］， 427^［42］
246.6^［60］	248^［41］	274.2^［60］	275^［41］， 285^［42］
218.0^［60］	220^［41］	ca. 260， shoulder^［60］	260^［41］， 268^［42］
153.6^［60］	150—160^［41］

Table 3 Summary of characteristic Raman spectral peaks of amorphous chalcogen elements

Species

Bond length/nm

Bond angle/（°）

Characteristic Raman spectral peak/cm^-1

Se _n ： ca. 250^［43］

Se₈： ca. 260^［43］

Fig.3 Reduced isotropic intensity of the S—S bond stretching spectral region for the parent liquid at 473 K(solid red curve) and the quenched product at 93 K(dashed blue curve)(A) and Raman spectra of the spectral range representative of the S—S stretching modes obtained at various temperatures(B)[54]（A） The upper spectrum（dashed-dotted green curve） is the theoretically calculated spectrum representing the vibrational modes of a mixture of short and long chains and S8 units. （B） Intensities are normalized concerning the maximum of the S8 band. For visual inspection， the spectra have been shifted（along the x-axis） so that the S8 peak maxima coincide.Copyright 2013， American Institute of Physics.

Fig.4 Structural schematic diagram of single⁃molecule atomic force microscopy(A), the working principle of single⁃molecule atomic force microscopy experiments on a sample prepared by physisorption(B) and the approaching(blue) and the retracting(red) F⁃E curves of one experimental cycle(C)[64]Copyright 2020， the Royal Society of Chemistry.

Fig.5 Typical F⁃E curves of polysulfide in nonane obtained by the single⁃molecule atomic force microscopy measurements(A), the normalized F⁃E curves of those shown in (A)(B), normalized experimental curve of polysulfide(red solid line) and the theoretical elastic curve of polysulfide with lk =0.207 nm(blue dotted lines)(C) and comparison of the theoretical curves of polysulfide consisting of three and four sulfur atoms(H⁃S⁃S⁃S⁃H and H⁃S⁃S⁃S⁃S⁃H)(D)[44]Copyright 2022， Elsevier.

Fig.6 Four atom conformation（A） cis， Forming a ring；（B） trans， forming a chain.

Fig.7 Schematic diagram of an amorphous selenium planar serrated chain

Fig.8 Raman spectra of amorphous and α⁃monoclinic selenium(A)[38], polarized(HV)(B) and depolarized(HH)(C) Raman spectra of bulk glassy Se recorded at 9.8 K using the 799.3 nm laser as the excitation source[76]（A） Copyright 1967， Elsevier；（B， C） Copyright 1976， Elsevier.

Fig.9 Raman spectra of bulk glass state and evaporated amorphous selenium(A)[79], reduced polarized(IVVred) spectrum of g⁃Se at 308 K(B) and Raman spectra of selenium with different structures(C)[43]Inset of （B）： magnified image of the low-frequency part of the spectrum where the Raman peaks associated with the medium-range structural order are seen. （A） Copyright 1981， Elsevier；（B， C） Copyright 2004， American Institute of Physics.

Table 4 Structural parameters of t-Te and a-Te

Species	r_intra/nm	N_intra	DW_intra/nm
t⁃Te	0.283±0.002	2.00	0.0054±0.0002
a⁃Te	0.277±0.002	1.97±0.20	0.0049±0.0002

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