钒掺杂介孔二氧化钛的制备及可见光催化性能

doi:10.7503/cjcu20140213

高等学校化学学报 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (9): 1954.doi: 10.7503/cjcu20140213

钒掺杂介孔二氧化钛的制备及可见光催化性能

徐鹏, 李佑稷(), 刘晨, 李铭, 邓瑞成

吉首大学化学化工学院, 吉首 416000

收稿日期:2014-03-14 出版日期:2014-09-10 发布日期:2019-08-01
作者简介:联系人简介: 李佑稷, 男, 博士, 教授, 主要从事纳米材料合成与应用研究. E-mail: bcclyj@163.com
基金资助:
国家自然科学基金(批准号: 51172092)、教育部新世纪优秀人才支撑计划(批准号: NCET-12-0720)、湖南省自然科学杰出青年基金(批准号: 13JJ1023)、吉首大学研究生项目(批准号: 13JDY027)和湖南省高校科技创新团队支持计划资助

Preparation and Visible-light Photocatalytic Performance of Mesoporous Vanadium-doped Titania^†

XU Peng, LI Youji^*(), LIU Chen, LI Ming, DENG Ruicheng

Department of Chemistry and Chemical Engineering, Jishou University, Jishou 416000, China

Received:2014-03-14 Online:2014-09-10 Published:2019-08-01
Contact: LI Youji E-mail:bcclyj@163.com
Supported by:
Supported by the National Natural Science Foundation of China(No.51172092), the Program for New Century Excellent Talents in University, China(No.NCET-12-0720), the Natural Science Foundation for Distinguished Young Scholars of Hunan Province, China(No.13JJ1023), the Graduate Program of Jishou University, China(No.13JDY027) and the Science and Technology Innovative Research Team in Higher Education Institutions of Hunan Province, China

摘要/Abstract

摘要：

以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板, 钛酸四正丁酯为钛源, 偏钒酸铵为掺杂离子前驱体, 通过液晶模板辅助溶胶-凝胶法制备钒掺杂介孔Ti $O 2$ (VMT), 采用X射线衍射(XRD)、 N₂吸附-脱附分析、热重-差热分析(TG-DTA)、 X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)等对样品结构进行表征, 选择亚甲基蓝为目标降解物, 对VMT的可见光催化性能进行了研究. 结果表明, 钒掺杂减小了介孔TiO₂(MT)的粒径和光生电子-空穴复合率, 增大了比表面积及Ti³⁺和羟基浓度, 导致VMT比纯MT和P25光催化活性高, 并且钒掺杂使MT带隙能降低, 使其具有很高的可见光催化活性. 最佳的光催化条件为: VMT的浓度为0.83 g/L, MB的浓度为1 mg/L.

关键词: 溶胶-凝胶法, 掺钒二氧化钛, 介孔材料, 亚甲基蓝, 光催化性能

Abstract:

Based on employing the liquid crystal of surfactant cetyltrimethyl ammonium bromide(CTAB), tetrabutyl titanate and ammonium metavanadate as template, titanium source and doping-ion precursor, respectively, vanadium-doped mesoporous titanium dioxide(VMT) was obtained by sol-gel method. The structure of obtained sample was characterized via X-ray diffraction(XRD), nitrogen adsorption-desorption, thermogravimetry-differential thermal analysis(TG-DTA), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), UV-Visible diffuse reflection spectrometry(UV-Vis) and transmission electronic microscopy(TEM). Choosing methylene blue(MB) as the target degradation product, the photocatalytic performance of VMT was discussed under visible light irradiation. The results show that doping vanadium can reduce TiO₂ particle size, inhibit photo-electron and hole recombination rate as well as increase specific surface area and the concentration of titanium ion and hydroxyl. Thus VMT exhibits the highest catalytic activity among pure MT, VMT and P25 under UV-light irradiation. In addition, doping vanadium can also lessen MT band-gap energy and improve its catalytic activity under visible light. The optimal photocatalytic condition is as follows: catalyst concentration of 0.83 g/L and MB concentration of 1 mg/L.

Key words: Sol-gel method, Vanadium-doped titana, Mesoporous material, Methylene blue, Photocatalytic performance

中图分类号:

O643

TrendMD:

徐鹏, 李佑稷, 刘晨, 李铭, 邓瑞成. 钒掺杂介孔二氧化钛的制备及可见光催化性能. 高等学校化学学报, 2014, 35(9): 1954.

XU Peng, LI Youji, LIU Chen, LI Ming, DENG Ruicheng. Preparation and Visible-light Photocatalytic Performance of Mesoporous Vanadium-doped Titania^†. Chem. J. Chinese Universities, 2014, 35(9): 1954.

图/表 11

Fig.1 Experimental equipment for photocatalytic reaction

Fig.2 Low-angle XRD patterns of VMT(a) and MT(b)

Fig.3 Wide-angle XRD patterns of samples with different heat-treatment temperatures

Fig.4 TG-DTA curves of VMT gel

Fig.5 N2 adsorption-desorption isotherms(A) and pore size distribution(B) of samples MT(a) and VMT(b)

Fig.6 Survey XPS spectrum(A) and split peak fitting spectrum of V2p32 for VMT(B) and split peak fitting spectra of Ti2p(C) and O1s(D) for MT(a) and VMT(b)

Fig.7 SEM images of MT(A), VMT(B) and TEM(C), HRTEM images(D) of VMT Inset of (D) is the electron diffraction spectrum.

Fig.8 UV-Vis diffuse reflection spectra of MT(a) and VMT(b)

Fig.9 Fluorescence spectra of MT(a) and VMT(b)

Fig.10 Effects of catalyst and degradation time on MB degradation rate(A) and ln(c0/c)(B) a. P25, UV light; b. MT, UV light; c. VMT, UV light; d. VMT, visible light; (B) a. y=0.004x, R2=0.97; b. y=0.005x, R2=0.99; c. y=0.011x, R2=0.98; d. y=0.007x, R2=0.99.

Fig.11 Effects of MB initial concentration(A) and catalyst concentration(B) on degradation rate constant

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