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1983年 第4卷 第3期    刊出日期：1983-06-24

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论文

稀土冠醚类络合物的研究(Ⅲ)——硝酸钪与邻苯二酮-17-冠-5及邻苯二酮-14-冠-4固态络合物的合成与性质

谭民裕, 王流芳, 马泰儒, 苏慈生, 余兰萍, 钱莉敏

1983, 4(3):  271-276. 

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制得硝酸钪与两种冠醚的固态络合物,确定其组成为Sc(NO₃)₃·C₁₆H₂₀O₇·H₂O及Sc(NO₃)₃·C₁₄H₁₆O₆·H₂O。研究了冠醚本身及其钪的相应络合物的合成及有关性质。

PMBP与中性磷萃取剂对铽(Ⅲ)的协同萃取

陈金榜, 杜金庚, 路德元

1983, 4(3):  277-282. 

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本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)与丁基膦酸二丁酯(DBBP)或磷酸三丁酯(TBP)的氯苯溶液在硝酸介质中对铽(Ⅲ)的协同萃取。测得了萃合物的组成及其萃取平衡常数,讨论了萃合物的可能结构式及协同萃取机理。

铽激活的镧、钇、钆硫氧化物二元体系的发光性质

黄竹坡, 许庚望

1983, 4(3):  283-288. 

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为了寻找新的发光体基质材料,本文研究了(Y_1-xLa_x)₂O₂S:Tb、(Y_1-xGd_x)₂O₂S:Tb和(Gd_1-xLa_x)₂O₂S:Tb三个二元稀土硫氧化物固溶体的发光。用稀土氧化物高温硫化法合成了试样。研究了这三个二元体系的发光亮度、发射光谱、发光颜色和余辉时间等发光特性随组成的变化规律。

沸石分子筛的生成机理与晶体生长(Ⅶ)——硅源与NaY型沸石的晶化

徐如人, 赵敬平, 陆玉琴

1983, 4(3):  289-293. 

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应用小角激光光散射技术研究了以硅溶胶与水玻璃为硅源的NaY型沸石在晶化过程中,液相内多硅酸根离子的重均分子量变化。探讨了液相中多硅酸根的聚合态对NaY型沸石晶化的影响。

荧光光度法测定大气、水和土壤中痕量汞

章竹君, 高振宗

1983, 4(3):  294-298. 

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本文研究了汞离子与硫化荧光素汞反应定量地释放出荧光素汞的条件,提出了一种间接测定痕量汞的荧光光度法。应用于大气、水和土壤中痕量汞的测定,方法简便、快速。

轻稀土元素La、Pr、Nd、Sm的同时光度法测定

康剑石, 张楙森

1983, 4(3):  299-304. 

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本文提出以各因素同时改进的因素轮换法来处理多组份混合物溶液的吸收光谱,方法能对任一组份加以任意的约束,因而适用于“病态体系”。用两种显色体系的数据联合解矛盾方程,进行La、Pr、Nd、Sm四组份的同时测定,计算得到满意的结果。

非离子表面活性剂胶束增溶显色反应机理的研究(Ⅱ)——非离子表面活性剂对Me²⁺-PAN的作用及其增溶萃取公式

戚文彬, 傅克廷

1983, 4(3):  305-311. 

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本文以分光光度法研究了在TritonX-100胶束存在下,若干二价金属离子(Me²⁺)与1-(2-吡啶偶氮)-2-茶酚(PAN)的络合反应。导出了用聚氧乙烯型非离子表面活性剂增溶萃取Me²⁺-PAN螯合物的通式,并指出了利用此公式发生偏差的原因。

火焰原子吸收法测定固氮酶活性中心模拟物中钼和铁含量的研究

牛淑云, 李淑芹, 王铁钢, 吕志坚, 李莉

1983, 4(3):  312-316. 

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本文报导了用空气-乙炔火焰原子吸收法,采用钼的灵敏线、铁的次灵敏线,在同一溶样中连续测定固氮酶活性中心模拟物中钼和铁含量的研究。

手征性硫代磷酸及其衍生物的研究(Ⅲ)——旋光活性O-乙基O-苯基硫代磷酸及其衍生物的某些反应的立体化学

唐除痴, 吴桂萍, 黄润秋, 柴有新

1983, 4(3):  317-322. 

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本文报导了(+)-O-乙基O-苯基硫代磷酸(1R)与五氯化磷反应得到构型翻转的产物(-)-O-乙基O-苯基硫代磷酰氯(5R);5R经水解、醇解及胺解,均发生了构型翻转,并讨论了这些产物某些反应的立体化学过程。

冠醚化合物的合成(Ⅲ)——饱和漆酚冠醚的合成及其异构体分离

黄载福, 喻宗源

1983, 4(3):  323-328. 

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本文采用我国生漆为起始原料,经催化氢化与缩合反应,合成了五种长链烷基取代的二苯并冠醚即饱和漆酚冠醚,并使用分步结晶法和薄板层析法对其顺反异构体进行了分离。

关于O-烷基硫代磷酰二氯重排反应的讨论

张景龄, 胡水生

1983, 4(3):  329-334. 

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本文用气相色谱研究了O-烷基硫代磷酰二氯的重排反应。提出了重排反应的机理,并运用软硬酸碱理论进行了讨论。第一次用重排转位的方法制得了S-异丙基硫代磷酰二氯。

芳基汞化合物的性质研究(Ⅴ)——某些氯化芳基汞的质谱

吴养洁, 陈镇东, 张宪苹, 张占旺, 刘运爱, 倪九祥

1983, 4(3):  335-341. 

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本文研究了23种氯化芳基汞XC₆H₄HgCl的质谱。结果证明大多数氯化芳基汞的分子离子峰均较强,且各种氯化芳基汞生成碎片离子D([XC₆H₄]⁺)均较汞—氯键断裂生成碎片离子E([XC₆H₄Hg]⁺)容易,此结果可以看作是汞有机化合物开裂的普遍性规律。取代基的电性对于碎片离子的稳定性和丰度有明显的影响。就多数间、对位取代基而言,代表取代基对生成离子D速度的影响参数log(Z/Z_H)与HammettBrown常数σ⁺之间有良好的线性关系。邻乙酯基苯基氯化汞与间、对位取代物比较,难于发生McLafferty重排,此与分子内配位有关。

相图中紧邻相区及其边界的关系(Ⅵ)——相图中的对应关系定理在普遍情况下的推论

赵慕愚

1983, 4(3):  342-346. 

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本文导出了相图中的对应关系定理在普遍情况下的六条推论。又根据分析类比找出了任一相图中的边界维数和相边界维数的普遍关系。

溶液络合物最大配位数核实法(Ⅱ)——锌(Ⅱ)、铅(Ⅱ)羟基络合物极谱研究

杨中民, 杨春芬, 伍宗敏

1983, 4(3):  347-352. 

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本文提出一种近似处理方法,将核实法推广到极谱法中有沉淀的体系。

原子、分子波函数满足的条件与类氦离子的对相关函数

邓从豪, 冯大诚

1983, 4(3):  353-358. 

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探讨了原子和分子的状态函数满足的三个条件:歧点条件、维里定理和能量梯度平均值为零的定理。施加这些条件于类氦离子的试探函数而得到的相关函数可作为原子中电子对的相关函数。

乙炔氢氯化均相催化反应动力学和机理的研究

陈荣悌, 张启衍, 王万得

1983, 4(3):  359-363. 

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本文研究了以HgCl₂为催化剂时乙炔氢氯化制氯乙烯均相反应的动力学。获得该反应速率方程为:r=k′[HgCl₂][H⁺]³[CH≡CH],表观活化能为13.6千卡/摩尔。根据实验结果提出了该催化反应的机理。

斜顶菌中水溶性多糖的研究(Ⅰ)——分离、纯化与结构确定

梁忠岩, 张翼伸

1983, 4(3):  364-370. 

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从斜顶菌中提取水溶性多糖,其组成是以葡萄糖为主,并夹有甘露糖和少量岩藻糖。经纯化与鉴定得单一葡聚糖,其平均分子量为132万。结构分析指明此葡聚糖有多分枝结构,其中以β(1→3)连接的葡萄糖残基为主链骨干,并具有β(1→6)和少量β(1→4)的侧链和边缘结构。经动物试验表明此多糖对ICR小白鼠S-180有一定的抑瘤作用(42.8％)。

VO(OR)₂Cl-Al(t-Bu)₃催化丁二烯丙烯交替共聚机理的探讨

焦书科, 余鼎声

1983, 4(3):  371-377. 

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本文用电位滴定测定了钒的价态,与共聚合活性数据对照,认为活性中心主要是V⁺³离子;用IR测定了Al—O—V、Al→O和V—Cl后,提出活性中心为带Al—Cl—V、Al—O—V桥的钒中心正八面体结构。结合log[η]对1og(D₈₉₀/D₉₇₀)的线型关系推断交替共聚物的端基为β-甲基乙烯基,在此基础上提出了可能的引发、增长和终止机理。

研究简报

乙酰丙酮铕(Ⅱ)稳定常数的测定

金林培

1983, 4(3):  378-380. 

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稀土的乙酰丙酮络合物的研究已有80多年的历史。三价稀土离子与乙酰丙酮形成络合物的稳定常数早巳系统地测定过^[1]。但是,二价稀土离子,例如铕(Ⅱ)与乙酰丙酮形成络合物的稳定常数未见报道。本文叙述试用pH法测定乙酰丙酮铕(Ⅱ)的稳定常数。

卟啉化合物的研究(Ⅰ)——5-对羟苯基-10,15,20-三对甲氧苯基卟啉及其蒽醌衍生物的金属络合物的合成

黄素秋, 孙鲁民, 叶峤

1983, 4(3):  381-384. 

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近年来,在探索光合作用的奥密,有效利用太阳能的研究中,卟啉化合物的良好催化性能为各国科学工作者所关注^[1-3]。1978年Porter等用取代四苯基卟啉的锰络合物与醌组成分子间的氧化还原体系,在可见光照射下实现了放氧。

噻吩甲酰三氟丙酮稀土螯合物的红外光谱

孙家镔, 陈式棣, 王培兰

1983, 4(3):  385-388. 

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稀土β-二酮络合物被用作激光材料和核磁位移试剂已进行了广泛的研究^[1]。根据红外光谱峰值、强度和力常数可讨论配位键性质^[2]。对某些(TTA)₃M类型稀土螯合物的红外光谱虽已见报导^[3,4],但对四个双齿配位体与稀土元素螫合成络合物的红外光谱却研究甚少^[5]。

α-酮酸酯的合成

李裕林, 李绍白, 潘鑫复, 成培贵, 王永铿, 黄文魁

1983, 4(3):  389-391. 

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我们前文^[1]以1-溴-4-氧-戊烷的乙二醇缩酮制成格氏试剂,再与草酸二乙酯反应,成功地得到相应的α-酮酸酯(Ⅳ)。

用程序升温法研究Pd-Ⅴ氧化物催化剂的氧化还原性能

吴志芸

1983, 4(3):  392-394. 

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钯和钒的氧化物是乙烯部分氧化制乙醛、乙酸的很好的催化剂^[1]。一些工作已证明微量Pd氧化物的添加起关键作用。本文采用稳定流动条件下的程序升温还原法(TPR)及程序升温再氧化法(TPO)测定了不同Pd含量催化剂的氧化还原能力,借助红外光谱法考查了氧化还原过程中催化剂某些成分的变化,讨论了反应机理。