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    1982年 第3卷 第3期    刊出日期:1982-08-24
    论文
    pH法研究UO2+2与甘氨酰替甘氨酸、白氨酸和四咪噻唑的络合物
    章健民, 章爱铀, 陈宝姣, 王文明
    1982, 3(3):  281-286. 
    摘要 ( 1345 )   PDF (376KB) ( 160 )  
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    本文应用pH法测定了UO2+2与甘氨酰替甘氨酸、白氨酸和d,l-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑[2,1-6]噻唑的络合物的逐级稳定常数,分别得出,UO2+2-甘氨酰替甘氨酸体系:β1=5.7×103和β2=1.4×1010;UO2+2-白氨酸体系:β1=4.0×105和β2=1.6×1013,以及UO2+2-d,l-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑(2,1-6)噻唑体系:β1=6.5×104和β2=2.0×1010(25℃,μ=0.1,KCl维持)。同时,将徐光宪的溶液中络合物吸附平衡理论引入pH法研究络合物稳定常数中。
    沸石分子筛的生成机理与晶体生长(Ⅰ)—八面沸石导向剂结构的研究
    徐如人, 张建民
    1982, 3(3):  287-292. 
    摘要 ( 1321 )   PDF (966KB) ( 177 )  
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    本文首次采用固体宽谱Na23核磁共振法与电子衍射技术,研完了八面沸石导向剂胶体粒子的结构与性能,揭示了八面沸石导向剂的导向作用本质。
    稀土离子与硫氰酸根及硝酸根的络合作用
    黄春辉, 李标国, 周永芬, 张宏健, 李俊然, 徐光宪
    1982, 3(3):  293-299. 
    摘要 ( 1620 )   PDF (467KB) ( 143 )  
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    在25℃下,以2MNaClO4维持水相的离子强度恒定,用离子交换法测定了除Ce和Pm以外的镧系元素及钇与CNS-和NO3-的络合作用。用北京大学6912计算机处理了实验数据。结果表明:(1)RE3+与CNS-的络合作用不大,当[CNS-]≤1.5M时,主要以RECNS2+,RE(CNS)2+及RE(CNS)3三种络合物形式存在;镧系元素与CNS-的络合度Y(1)随原子序数Z的增大,总的趋向是增大,钇的Y(1)值为最小。(2)RE2+与NO2+的络合作用较弱,当[NO2+]≤1.5M时,主要的络合物是RENO32+;各镧系元素与NO3-的Y(1)随Z的增大,总的趋向是减小,钇的Y(1)值最小。(3)在本实验中,稀土络合离子在树脂上的吸附量是可以忽略不计的。
    钼-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究
    沈含熙, 王振清
    1982, 3(3):  300-304. 
    摘要 ( 1329 )   PDF (354KB) ( 119 )  
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    在0.2—0.8/Ⅳ的盐酸介质中,钼(Ⅵ)与水杨基荧光酮以及溴化十六烷基三甲基铵,可以形成一红色三元络合物。络合物的最大吸收峰位于530纳米,表观摩尔吸光系数ε530=1.40×105。钼的浓度为0—8微克/25毫升时,络合物溶液的吸光度遵守比尔定律。三元络合物的组成经测定Mo:SAF:CTMAB=1:2:2。常见金属离子中,除钛与钨(Ⅵ)以外,均不干扰钼的测定。利用本显色反应,曾对多种合金钢中的钼含量进行了测定,取得了较好的效果。
    示差脉冲极谱研究(Ⅱ)—催化电流的理论和验证
    张祖训, 高齐家
    1982, 3(3):  305-313. 
    摘要 ( 1153 )   PDF (521KB) ( 128 )  
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    本文推导了示差脉冲极谱催化电流方程式,对催化电流的性质进行了讨论,并用草酸钛(Ⅳ)-氯酸钾体系对方程式进行了验证,实验结果与理论相符合。测定草酸钛(Ⅲ)与氯酸钾反应速率常数(kf)值,与由其他极谱方法所得的结果相同。
    稀土四元络合物显色反应的研究
    孙淑声
    1982, 3(3):  314-318. 
    摘要 ( 1419 )   PDF (345KB) ( 161 )  
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    研完了稀土与铬天青S(CAS),4,7-二苯基邻菲哼啉(4,7-dp-phen)和溴化十六烷基三甲铵(CTAB)四元络合物的显色反应。测定了络合物的最大吸收峰、摩尔吸光系数及组成。当乙醇存在时,络合物λmax略有红移,ε值普遍增大。详细地研究了CTAB浓度对四元络合物增色和退色效应以及对不同稀土四元络合物作用的差异。文中拟定了La3+存在时测定微量Gd3+的分析方法。
    光度络合滴定(Ⅰ)——微量铁(Ⅲ)的滴定
    陈永兆, 陈焕光
    1982, 3(3):  319-326. 
    摘要 ( 1743 )   PDF (556KB) ( 135 )  
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    本文提出在pH=0.8和波长540nm,以二甲酚橙作指示剂,用铋盐作回滴剂光度滴定3—100微克铁。本法选择性很高,大量铝、钛(Ⅳ)、铬(Ⅲ)、铜、铅、锌、镉、锰、镧、铈(Ⅲ)、钨(Ⅶ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、砷(Ⅲ)、镁、钙、银以及适量的汞、钍、锑(Ⅲ)、镍、氟离子、氯离子和磷酸根等不干扰,应用适当的隐蔽剂,400倍于铁的铝以及适量的钍、锆和锡也不干扰。应用本法,不必分离便可滴定石英石、石英砂、铝合金、纯铝以及水样中的铁。
    稀土元素的电分析化学研究(Ⅴ)——钇-罗丹明B-二苯胍体系的示波极谱研究
    焦奎, 高小霞
    1982, 3(3):  327-335. 
    摘要 ( 1413 )   PDF (565KB) ( 137 )  
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    本文探讨了Y3+与碱性染料罗丹明B络合物的极谱行为。在NH4Cl底液中,二苯胍存在下,罗丹明B在-1.50伏(SCE)附近有一个大而稳定的极谱吸附还原波,Y3+使示波导数波降低。在最佳实验条件下,在1×10-7-1×10-6M的范围内Y3+浓度与波高降低有良好线性关系。重稀土行为相似,可能用于测定重稀土总量。通过i-t曲线,循环伏安图、比较dc、dpp、示波极谱常规波和导数波,研究了体系的还原机理。Y3+与罗丹明B和二苯胍可能形成离子缔合络合物,强烈吸附并占据滴汞表面。络合物在罗丹明B还原波后还原,致使罗丹明B本身的波降低。在dc和示波常规波中。两波不能分开,在dpp中因电压扫描慢,无良好线性关系。只有在示波导数波上表现为一种灵敏的极谱波。
    含有未知成份混合物的紫外-红外光谱的计算分析
    胡鑫尧, 张良平, 卢为琴
    1982, 3(3):  336-340. 
    摘要 ( 1329 )   PDF (341KB) ( 211 )  
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    本文研究在混合物中只有一部分组份为已知物,而同时又含有未知化合物,如草药等其它天然物质的紫外-红外光谱的计算机定量分析方法。该方法可不经化学分离,仅由实际绘制的光谱图,根据线性规划法计算机求解来定量已知成份。同时又可由计算机直接得到未知成份的差谱,为未知成份的定性提供依据。
    4-烯丙氧基吡啶-1-氧化物的合成及其重排反应的研究
    周成栋, 徐贤恭
    1982, 3(3):  341-344. 
    摘要 ( 1274 )   PDF (265KB) ( 146 )  
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    在烯丙醇中用4-氯吡啶-1-氧化物与烯丙醇钠于温和的条件下作用,以很好的收率合成出4-烯丙氧基吡啶-1-氧化物,并在真空中研究了它的热重排。我们发现:除生成正常的克莱森重排产物3-烯丙基-4-羟基吡啶-1-氧化物外,另一重排产物是N-烯丙基-4-吡啶酮。
    在冰醋酸溶液中L(+)-伪麻黄碱的异构化
    程东亮, 李志孝, 郭洪达, 朱子清
    1982, 3(3):  345-350. 
    摘要 ( 1816 )   PDF (398KB) ( 302 )  
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    在冰醋酸溶液中,L(+)-伪麻黄碱可以异构化成D(-)-麻黄碱。氧化铝薄层层析结果表明:在反应液中存在N-乙酰L(+)-伪麻黄碱,N-乙酰D(-)-麻黄碱和一种未鉴定结构的化合物,并初步推出可能的异构化机理。5—10%L(+)-伪麻黄碱的冰醋酸溶液,回流反应20小时,立即回收醋酸后,用2.5/V的氢氧化钠溶液进行水解,再通过草酸盐变为盐酸盐即得。以L(+)-伪麻黄碱计纯盐酸D(-)-麻黄碱收率达31.2%。
    硼化合物研究(Ⅲ)——B10H102-、B12H122-以及B3H8-阴离子的二茂铁季铵盐的合成
    张国敏, 祝虹, 丁强
    1982, 3(3):  351-358. 
    摘要 ( 1278 )   PDF (500KB) ( 156 )  
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    本文通过BnHn2-(n=10,12)及B3H8-盐分别与C5H5FeC5H4CH2N(R)Me2Cl和Fe(C5H4CH2N(R)Me2Cl)2(R=CH3—,C2H5—,n-C3H7—,CH2=CH—CH2—和CH≡C—CH2—)在水溶液中进行反应,合成了相应的三十个新的硼烷阴离子衍生物,这些化合物对水稳定性好,B10H102-及B12H122-衍生物对热、酸、碱和氧化剂均很稳定。研究了反应物之间的用量比例对反应产物的影响。实验结果表明,不论反应物之间的克分子比如何变化,只能得到相应的一种产物(产率90—98%)。
    2,5-二取代噁唑的研究
    高振衡, 程津培, 李翔
    1982, 3(3):  359-366. 
    摘要 ( 1267 )   PDF (525KB) ( 203 )  
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    合成了一系列2-苯基和2-取代苯基-5-(4'-联苯基)(口恶)唑化合物,共三十二种。测定了它们的熔点,紫外吸收光谱,荧光发射光谱和激光转换效率。发现其中二十三种化合物在近紫外区有较高的激光转换效率(和PPO相比)。
    β-氯代乙烯基酮与肼类缩合合成3-取代和1,3-二取代吡唑的研究
    黄载福, 魏大睦, 彭文利, 王国亮, 何海泉
    1982, 3(3):  367-373. 
    摘要 ( 1368 )   PDF (411KB) ( 141 )  
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    本文采用β-氯代乙烯基酮与肼类的缩合反应,合成了四种不同类型取代基的吡唑化合物共十七个。实验结果表明:此种合成方法具有原料易得、操作简便和产率较高等优点。
    无水硫酸铀酰和三水合硝酸铀酰的真空绝热量热学研究
    冯师颜, 张志英, 张随纯
    1982, 3(3):  374-380. 
    摘要 ( 1506 )   PDF (498KB) ( 218 )  
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    建立了一套真空绝热量热计。在60-300K间测定了氯化钾的摩尔热容,所得结果同文献值相比能较好地符合,说明所建量热计是可靠的。用该量热计在60-300K间测定了无水硫酸铀酰和三水合硝酸铀酰的摩尔热容,在所研究的温度范围内未发现热容反常。无水硫酸铀酰和三水合硝酸铀酰在298.15K下的CPo、STo-SOo、HTo-HOo和-(GTo-GOo)/T值,前者分别为33.46卡/度·摩尔、39.7±0.4卡/度·摩尔、5925±20卡/摩尔和19.7±0.2卡/度·摩尔;后者分別为76.50卡/度·摩尔、88.3±0.9卡/度·摩尔、13282±50卡/摩尔和43.7±0.4卡/度·摩尔。
    n-GaAS1-xPx的光电化学行为
    徐苹, 张文保, 吴浩青
    1982, 3(3):  381-388. 
    摘要 ( 1333 )   PDF (521KB) ( 120 )  
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    本文研完了不同含磷量x的三元半导体n-GaAs1-xPx作为光阳极的光电化学行为。测定了光电化学电池n-GaAs1-xPx|0.87MNaOH-0.87MS-0.87MNa2S|Pt在氮气氛中,当钨带灯作光源光强为35.2mW/cm2时的开路电压Voc和短路光电流密度Jsc。测得不同x光阳极的极化曲线和光电转换效率。当电池以光电流为10μA/cm2和100μA/cm2进行恒电流放电时,光电位较稳定。考察了不同x光阳极的稳定性。并作了不同含磷量x的n-GaAs1-xPx半导体电极的光谱响应,测得不同x材料的波长响应范围和直接禁带宽度。
    光电子能谱与同系能级线性规律(Ⅱ)——同系非共轭体系
    孙玉坤, 徐光宪, 黎乐民
    1982, 3(3):  389-397. 
    摘要 ( 1281 )   PDF (580KB) ( 148 )  
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    本文在文献[1]的基础上,进一步研究了正烷烃CnH2n+2及其它19个非共轭体系的60组光电子能谱,发现它们的各级垂直电离势也符合同系能级线性规律或同系线性规律,但线性相关系数前者比后者更好一些。
    高分子钼鉄硫络合物固氮催化剂的研制(Ⅰ)
    孙春亭, 李淑琴, 黄启军, 牛淑云
    1982, 3(3):  398-402. 
    摘要 ( 1322 )   PDF (344KB) ( 137 )  
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    本文报导了最近试制的一种高分子钼铁硫络合物固氮催化剂的研究成果。这种催化剂对乙炔加氫还原成乙烯反应的初速度是1.3摩尔/摩尔·分。与同类型固载化催化剂——葡聚糖凝胶一半胱氨酸钼络合物的初速度相近。实验表明,在催化反应过程中,它的活性组分不易脱落,循环使用时仍有较高的活性。初步测定了催化剂组成与活性之间的关系,它与固氮酶活性组分的元素组成是一致的。这些实验结果,对于在理论上进一步研究生物固氮机理和在工业生产上寻找一个适用的固氮催化剂,都是颇有裨益的。
    稀土金属间化合物的催化性能——CO及不饱和气相烃在LaNi5上的加氢
    陈豫, 周建略, 陈树滋, 张孟成, 王文灼
    1982, 3(3):  403-408. 
    摘要 ( 1305 )   PDF (417KB) ( 102 )  
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    本文应用脉冲色谱微型反应器研究了CO,C2H4,C2H2和C6H6在稀土金属间化合物LaNi5上的催化加氢作用,并且在同一装置上与纯Ni进行了对比。实验结果表明:(1)LaNi5的催化活性与被加氢物质的性质有关。与纯Ni相比,LaNi5对被加氢物质所显示的催化效率按下面次序变小:CO>C2H4>C2H2>C6H6,但对苯而言,LaNi5的活性却比纯Ni低。(2)在H2中经升温处理过的LaNi5比未经升温处理的LaNi5具有更大的催化活性。(3)CO甲烷化反应在LaNi5及纯Ni上均遵从一级反应速度规律,其活化能分别为15.5Kcal/mole和31Kcal/mole。
    甲基丙烯酸β羟乙酯的感光聚合动力学的研究
    梁兆熙, 陈用烈, 王霑, 叶廷恩, 何宜, 李曼孚
    1982, 3(3):  409-417. 
    摘要 ( 1319 )   PDF (622KB) ( 186 )  
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    本文用自动记录膨胀计研究了在紫外光照射下30℃时,以安息香醚类作光敏剂,甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)的感光聚合反应动力学。测得了在水溶液中,以羟甲基安息香甲醚或安息香乙醚作光敏剂时,单体的起始聚合速率与光敏剂浓度、单体浓度及起始光强的关系。动力学的研究表明:聚合速率与光敏剂浓度及起始光强有平方根的依赖关系,这近似于一般的游离基聚合的动力学规律,但是单体的反应级数远小于1。根据动力学的研究,得到了聚合反应动力学方程式,并讨论了其聚合反应历程。同时研究了温度、溶剂对聚合速率及暗反应聚合速率的影响,井计算了其感光聚合总活化能(Ep-Et/2)值接近于零
    双(2,3-环氧环戊基)醚与芳香二胺的固化过程
    黄吉甫, 王德润, 张保龙, 路延岭
    1982, 3(3):  418-424. 
    摘要 ( 1281 )   PDF (655KB) ( 145 )  
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    本文用示差扫描量热法(DSC)、动态扭辮分析仪(TBA)对双(2,3-环氧环戊基)醚与芳香二胺的固化过程进行了研究。DSC扫描结果表明固化反应分两个阶段进行,对此两个阶段固化反应的机理进行了讨论。由TBA法测得的凝胶化时间对固化温度倒数作图符合Arrhenius关系式,但较高温度区与低温区的斜率却不相同。这一现象可能与体系在不同温度区所处的状态有关。最后,以实验数据绘出热固化相图,并作了简要讨论。
    聚甲基乙烯酮及其交联共聚物与亚磷酰二氯烷酯的反应
    何炳林, 岳克
    1982, 3(3):  425-429. 
    摘要 ( 1283 )   PDF (336KB) ( 103 )  
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    本文内容包括两部分:第一部分研究聚甲基乙烯酮与亚磷酰二氟烷酯在不同条件(反应温度,时间,溶剂)下的反应,制得相应的聚a-羟基-a-甲基丙烯膦酸单酯。第二部分是使甲基乙烯酮-二乙烯苯的共聚体与亚磷酰二氯烷酯(烷为异丁基、异戊基、正庚基、异辛基)反应,得到相应的交联a-羟基-a-甲基膦酸单酯。
    研究快报
    NH4+-TPA+-SiO2-Al2O3-H2O体系中ZSM-5沸石分子筛合成的研究
    韩淑芸, 徐如人
    1982, 3(3):  430-432. 
    摘要 ( 1362 )   PDF (383KB) ( 156 )  
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    七十年代初期美国Mobil公司首先研究成功的ZSM-5沸石分子筛,由于它具有独特的孔道结构,对烷基化,异构化,选择裂化和甲醇合成汽油等反应具有独特的催化性能,目前已成为被普遍重视的新型催化剂材料[1-4]
    LaOBr-BiOBr体系固相线下的相关系
    苏勉曾, 王彦吉
    1982, 3(3):  433-435. 
    摘要 ( 1576 )   PDF (218KB) ( 118 )  
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    为了寻找新的发光材料基质,我们研究了BiOBr和La1-xBixOBr体系的合成方法,用晶格参数测定法确定了该体系固相线以下的相区。