闫芳芳, 徐乙梅, 李林刚, 余学永, 蔡以兵

高等学校化学学报 2024, 45 (4): 20230501-. DOI:10.7503/cjcu20230501

摘要（46）

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通过溶胶-凝胶法制备了以二氧化钛(TiO₂)为壳材、正二十烷(n-C₂₀)为芯材的相变微胶囊n-C₂₀@TiO₂, 利用水合肼(N₂H₄·H₂O)溶液对其外壳TiO₂进行还原反应得到了微胶囊n-C₂₀@TiO_2-_x, 随后以水性聚氨酯(WPU)为介质, 将羽绒(DF)与n-C₂₀@TiO_2-_x 结合制得蓄热调温羽绒n-C₂₀@TiO_2-_x /DF. 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)和差示扫描量热仪(DSC)等对相变微胶囊及n-C₂₀@TiO_2-_x /DF的形貌结构和热性能进行表征. 结果表明, n-C₂₀@TiO_2-_x 粒径约为309 nm, 热焓值由改性前的80.2 J/g(n-C₂₀@TiO₂)提升至106.1 J/g, 并呈现出优异的热稳定性. 当n-C₂₀@TiO_2-_x 添加量为30%时制备的调温羽绒热焓值为18.7 J/g, 且经过5次水洗后仍可达到10.6 J/g. 本实验为微胶囊的改性与功能性羽绒材料的研究提供了一种策略, 有利于相变材料在传统纺织领域的拓展应用.

图5是DF和不同微胶囊负载量蓄热羽绒（DF _y ）的FTIR谱图. 在DF的谱线中， 3285 cm-1附近特征峰是O—H键的伸缩振动， 2924 cm-1附近特征峰为C—H的伸缩振动， 1624 cm-1处吸收峰可归属为酰胺I带C=O的伸缩振动， 1516和1235 cm-1处分别为酰胺Ⅱ带N—H和酰胺Ⅲ带C—N吸收峰. 对于负载相变微胶囊的蓄热羽绒，于2915， 2962和2848 cm-1处均可观察到烷烃C—H键的伸缩振动峰，可见，其在DF_10%的样品谱线处为低强度峰，而在DF_30%及DF_50%谱线中峰强度显著，即随 n-C₂₀@TiO_2-_x 比例的增加DF _y 的烷烃吸收峰呈现出不断增强的趋势. 对于调温羽绒上的聚氨酯层，它所具有的—CO—NH—结构特征吸收峰与羽绒本身酰胺带的吸收峰有所重叠. FTIR谱图分析表明， n-C₂₀@TiO_2-_x 已成功负载到羽绒表面，且负载量随微胶囊在处理液中浓度的增大而增加.