闫芳芳, 徐乙梅, 李林刚, 余学永, 蔡以兵

高等学校化学学报 2024, 45 (4): 20230501-. DOI:10.7503/cjcu20230501

摘要（46）

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通过溶胶-凝胶法制备了以二氧化钛(TiO₂)为壳材、正二十烷(n-C₂₀)为芯材的相变微胶囊n-C₂₀@TiO₂, 利用水合肼(N₂H₄·H₂O)溶液对其外壳TiO₂进行还原反应得到了微胶囊n-C₂₀@TiO_2-_x, 随后以水性聚氨酯(WPU)为介质, 将羽绒(DF)与n-C₂₀@TiO_2-_x 结合制得蓄热调温羽绒n-C₂₀@TiO_2-_x /DF. 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)和差示扫描量热仪(DSC)等对相变微胶囊及n-C₂₀@TiO_2-_x /DF的形貌结构和热性能进行表征. 结果表明, n-C₂₀@TiO_2-_x 粒径约为309 nm, 热焓值由改性前的80.2 J/g(n-C₂₀@TiO₂)提升至106.1 J/g, 并呈现出优异的热稳定性. 当n-C₂₀@TiO_2-_x 添加量为30%时制备的调温羽绒热焓值为18.7 J/g, 且经过5次水洗后仍可达到10.6 J/g. 本实验为微胶囊的改性与功能性羽绒材料的研究提供了一种策略, 有利于相变材料在传统纺织领域的拓展应用.

图1（C）和（D）为n?C₂₀@TiO_2-_x 相变微胶囊. 在图1中可以清楚地观察到n?C₂₀@TiO₂微胶囊呈圆球型，表面光滑，且由破损的微胶囊可以证明n?C₂₀@TiO₂确为核壳结构［图1（B）插图］. 由图1（C）插图的光学图像可以看出，经改性所得的n?C₂₀@TiO_2-_x 微胶囊形貌由白色粉末变为淡黄色，这是因为水合肼作为还原剂对微胶囊外壳TiO₂进行了还原处理，使得其壳材表面的氧空位浓度增大而导致颜色的转变［24］，该反应如Scheme 1所示. 可以发现，改性所得的n?C₂₀@TiO_2-_x 形貌并未发生明显变化，粒径约在309 nm左右，仍具有明显的球形和核壳结构［图1（D）插图］，能够完整包覆内部的n?C₂₀，防止PCM在相变时泄露，具备与纺织材料结合以实现智能调温效果的应用基础.