闫芳芳, 徐乙梅, 李林刚, 余学永, 蔡以兵

高等学校化学学报 2024, 45 (4): 20230501-. DOI:10.7503/cjcu20230501

摘要（46）

HTML （4）

PDF（pc）（5438KB）（38）

通过溶胶-凝胶法制备了以二氧化钛(TiO₂)为壳材、正二十烷(n-C₂₀)为芯材的相变微胶囊n-C₂₀@TiO₂, 利用水合肼(N₂H₄·H₂O)溶液对其外壳TiO₂进行还原反应得到了微胶囊n-C₂₀@TiO_2-_x, 随后以水性聚氨酯(WPU)为介质, 将羽绒(DF)与n-C₂₀@TiO_2-_x 结合制得蓄热调温羽绒n-C₂₀@TiO_2-_x /DF. 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)和差示扫描量热仪(DSC)等对相变微胶囊及n-C₂₀@TiO_2-_x /DF的形貌结构和热性能进行表征. 结果表明, n-C₂₀@TiO_2-_x 粒径约为309 nm, 热焓值由改性前的80.2 J/g(n-C₂₀@TiO₂)提升至106.1 J/g, 并呈现出优异的热稳定性. 当n-C₂₀@TiO_2-_x 添加量为30%时制备的调温羽绒热焓值为18.7 J/g, 且经过5次水洗后仍可达到10.6 J/g. 本实验为微胶囊的改性与功能性羽绒材料的研究提供了一种策略, 有利于相变材料在传统纺织领域的拓展应用.

n?C₂₀@TiO₂和n?C₂₀@TiO_2-_x 微胶囊的热稳定性，结果如图4所示. 由图4（A）可以看出， n?C₂₀具有一步降解性，在约187 ℃处开始分解，于268 ℃处分解结束. n?C₂₀@TiO₂有两个失重阶段，起始分解温度低于 n?C₂₀，是因为微胶囊残余水分的挥发，而在196~277 ℃阶段的失重是由于n?C₂₀的快速降解，高温300 ℃后仍发生的少量失重是微胶囊壁材TiO₂中的钛羟基进一步缩合所致［31］. n?C₂₀@TiO_2-_x 具有与n?C₂₀@TiO₂相似的失重曲线，其失重主要发生在213~289 ℃范围内. 比较3条曲线中n?C₂₀发生主要分解阶段的起始温度可以发现， n?C₂₀在n?C₂₀@TiO_2-_x 中具备更高的分解温度，这意味着n?C₂₀@TiO_2-_x 对防止内部芯材的分解能够提供有效屏障. 图4（B）示出了n-C₂₀和MEPCMs从25 ℃加热到60 ℃并维持10 min时的形状变化，发现n-C₂₀升温到60 ℃后已完全熔化； n-C₂₀@TiO₂和n-C₂₀@TiO_2-_x 在升温过程中一直维持粉末状，并未有PCM泄漏. 这说明MEPCMs呈现较好的形状稳定性.