n-C20@TiO2-x 相变微胶囊及其调温羽绒的制备与性能

doi:10.7503/cjcu20230501

高等学校化学学报 ›› 2024, Vol. 45 ›› Issue (4): 20230501.doi: 10.7503/cjcu20230501

n-C₂₀@TiO₂_-_x 相变微胶囊及其调温羽绒的制备与性能

闫芳芳¹, 徐乙梅¹, 李林刚²^,³, 余学永³, 蔡以兵¹^,³()

^1.江南大学生态纺织教育部重点实验室, 无锡 214122
^2.皖西学院材料与化工学院, 六安 237012
^3.安徽省生物蛋白纤维复合材料工程研究中心, 六安 237012

收稿日期:2023-12-08 出版日期:2024-04-10 发布日期:2024-03-06
通讯作者: 蔡以兵 E-mail:yibingcai@jiangnan.edu.cn
基金资助:
江苏省第六期“333”高层次人才培养工程[批准号: (2022)3-16-216]、装备预研教育部联合基金(8091B022202);六安市海洋羽毛有限公司产学研合作项目(210187)

Preparation and Properties of n-C₂₀@TiO_2-_x Phase Change Microcapsules and Thermoregulated Down Feather

YAN Fangfang¹, XU Yimei¹, LI Lingang²^,³, YU Xueyong³, CAI Yibing¹^,³()

^1.Key Laboratory of Eco?Textiles of the Ministry of Education，Jiangnan University，Wuxi 214122，China
^2.College of Materials and Chemical Engineering，West Anhui University，Lu’an 237012，China
^3.Anhui Engineering Research Center for Bioprotein Fiber Composites，Lu’an，237012，China

Received:2023-12-08 Online:2024-04-10 Published:2024-03-06
Contact: CAI Yibing E-mail:yibingcai@jiangnan.edu.cn
Supported by:
the Sixth “333 High-level Talents Training Project” of Jiangsu Province, China[No, (2022)3-16-216], the Equipment Pre-research Joint Fund of Ministry of Education, China(8091B022202);the Production and Research Cooperation Project of Lu'an Ocean Feather Co., Ltd., China(210187)

摘要/Abstract

摘要：

通过溶胶-凝胶法制备了以二氧化钛(TiO₂)为壳材、正二十烷(n-C₂₀)为芯材的相变微胶囊n-C₂₀@TiO₂, 利用水合肼(N₂H₄·H₂O)溶液对其外壳TiO₂进行还原反应得到了微胶囊n-C₂₀@TiO_2-_x, 随后以水性聚氨酯(WPU)为介质, 将羽绒(DF)与n-C₂₀@TiO_2-_x 结合制得蓄热调温羽绒n-C₂₀@TiO_2-_x /DF. 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)和差示扫描量热仪(DSC)等对相变微胶囊及n-C₂₀@TiO_2-_x /DF的形貌结构和热性能进行表征. 结果表明, n-C₂₀@TiO_2-_x 粒径约为309 nm, 热焓值由改性前的80.2 J/g(n-C₂₀@TiO₂)提升至106.1 J/g, 并呈现出优异的热稳定性. 当n-C₂₀@TiO_2-_x 添加量为30%时制备的调温羽绒热焓值为18.7 J/g, 且经过5次水洗后仍可达到10.6 J/g. 本实验为微胶囊的改性与功能性羽绒材料的研究提供了一种策略, 有利于相变材料在传统纺织领域的拓展应用.

关键词: 相变微胶囊, 二氧化钛, 羽绒, 储热性能

Abstract:

The phase change microcapsule of n-C₂₀@TiO₂ with titanium dioxide（TiO₂） as shell and n-eicosane （n-C₂₀） as core was prepared through sol-gel method. The microcapsule of n-C₂₀@TiO_2-_x was obtained by reduction reaction on TiO₂ shell with hydrazine hydrate（N₂H₄·H₂O） solution. Then， down feather（DF） with thermal storage and temperature regulation（n-C₂₀@TiO_2-_x /DF） was fabricated by combining with n-C₂₀@TiO_2-_x using waterborne polyurethane（WPU） as medium. The structural morphology and thermal properties of microencapsulated phase change materials（MEPCMs） and n-C₂₀@TiO_2-_x /DF were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy （FTIR）， field emission scanning electron microscopy（FESEM）， X-ray diffractometer（XRD）， X-ray photoelectron spectroscopy（XPS） and differential scanning calorimetry（DSC）， etc.. The results showed that the particle size of n-C₂₀@TiO_2-_x was about 309 nm， and heat enthalpy was increased from 80.2 J/g（n-C₂₀@TiO₂） before modification to 106.1 J/g， which exhibited good thermal stability. The heat enthalpy of obtained thermoregulated DF with 30% n-C₂₀@TiO_2-_x was ca. 18.7 J/g， and could still reach 10.6 J/g after 5 times of washing. It provided a strategy for the investigation of microcapsule modification and functional down feather materials， which was conducive to broaden the application of phase change materials in the traditional textile field.

Key words: Phase change microcapsule, Titanium dioxide, Down feather, Thermal energy storage property

中图分类号:

O647

TrendMD:

闫芳芳, 徐乙梅, 李林刚, 余学永, 蔡以兵. n-C₂₀@TiO₂_-_x 相变微胶囊及其调温羽绒的制备与性能. 高等学校化学学报, 2024, 45(4): 20230501.

YAN Fangfang, XU Yimei, LI Lingang, YU Xueyong, CAI Yibing. Preparation and Properties of n-C₂₀@TiO_2-_x Phase Change Microcapsules and Thermoregulated Down Feather. Chem. J. Chinese Universities, 2024, 45(4): 20230501.

图/表 10

Fig.1 FESEM images of n⁃C20@TiO2(A, B) and n⁃C20@TiO2-x (C, D)

Fig.2 FTIR spectra of n⁃C20@TiO2-x, n⁃C20@TiO2, n⁃C20 and TiO2(A), XRD patterns of n⁃C20@TiO2-x, n⁃C20@TiO2, TiO2-x and TiO2(B), XPS spectra of O1s (C) and Ti2p (D) of MEPCMs

Fig.3 DSC curves of pure n⁃C20, n⁃C20@TiO2 and n⁃C20@TiO2-x

Table 1 Detailed thermophysical parameters of n⁃C20, n⁃C20@TiO2 and n⁃C20@TiO2-x

Sample	T_c/℃	T_r/℃	ΔH_c/（J·g^-1）	T_m/℃	ΔH_m/（J·g^-1）	R_en（%）
n⁃C₂₀	31.9	33.1	215.2	38.3	206.0	—
n⁃C₂₀@TiO₂	25.5	29.5	80.2	40.7	67.9	33.0
n⁃C₂₀@TiO_2-_x	24.3	29.8	106.1	39.0	102.7	49.8

Fig.4 TGA curves(A) and leakage⁃proof performance(B) of n⁃C20, n⁃C20@TiO2 and n⁃C20@TiO2-x

Fig.5 FTIR spectra of DF, DF10%, DF30% and DF50%

Fig.6 FESEM images of DF(A, B), DF10%(C, D), DF30%(E, F) and DF50%(G, H)

Fig.7 DSC curves of DF, DF10%, DF30% and DF50%（A） Melting process；（B） crystallization process.

Table 2 Detailed thermophysical parameters of DF, DF10%, DF30%, DF50% and DF30%-5th

Sample	T_c/℃	T_r/℃	ΔH_c/（J·g^-1）	T_m/℃	ΔH_m/（J·g^-1）
DF	—	—	—	—	—
DF_10%	23.6	32.9	3.3	37.0	3.3
DF_30%	24.4	33.8	18.7	37.8	17.9
DF_50%	25.5	33.4	20.7	37.8	18.0
DF_30%⁃5th	24.3	33.3	10.6	38.0	10.3

Fig.8 DSC curves of DF30% and DF50%⁃5th

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n-C₂₀@TiO₂_-_x 相变微胶囊及其调温羽绒的制备与性能

Preparation and Properties of n-C₂₀@TiO_2-_x Phase Change Microcapsules and Thermoregulated Down Feather

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