n-C₂₀@TiO_2-x 相变微胶囊及其调温羽绒的制备与性能 高等学校化学学报    2024, 45 (4): 20230501-.   DOI:10.7503/cjcu20230501

Fig.2 FTIR spectra of n⁃C₂₀@TiO_2-x, n⁃C₂₀@TiO₂, n⁃C₂₀ and TiO₂(A), XRD patterns of n⁃C₂₀@TiO_2-x, n⁃C₂₀@TiO₂, TiO_2-x and TiO₂(B), XPS spectra of O_1s (C) and Ti_2p (D) of MEPCMs

正文中引用本图/表的段落

图2（A）所示. 对于n-C₂₀， 2953， 2912和2847 cm-1处的吸收峰对应其C—H键的伸缩振动， 1471和 716 cm-1处的吸收峰分别由亚甲基变形振动和亚甲基C—H键的面内摇摆振动所引起. TiO₂的特征峰在远红外区域附近［25］， 位于3185和1563 cm-1附近的吸收带归因于其—OH键的拉伸和变形振动， 这是由于TiO₂表面具有羟基和吸附水造成的［26］. n-C₂₀及TiO₂的吸收峰在微胶囊样品的谱线中吻合良好， 证实TiO₂对芯材PCM成功物理包封. 经改性所得的n?C₂₀@TiO_2-x 微胶囊与n?C₂₀@TiO₂微胶囊相比， 其红外谱图中位于1563 cm-1处的吸收峰蓝移到1636 cm-1处， 且峰强度降低， 这可能是由于在还原反应中破坏了壳材表面的Ti—OH键， TiO₂表面产生了氧空位（Ti3+）等缺陷［27］. MEPCMs的XRD谱图如图2（B）所示， 可以发现， 在2θ=19.3°， 19.8°， 23.3°和24.7°处， n?C₂₀@TiO₂与n?C₂₀@TiO_2-x 均具有明显的n?C₂₀的特征衍射峰， 其壳材仅在2θ=29°附近有一较为宽扁的衍射峰， 说明所制备的TiO₂壳体是非晶结构， 且经还原改性后的TiO_2-x 也仍为无定形结构. X衍射峰的结果证实了所制备的微胶囊已成功包覆n-C₂₀相变芯材， 这与红外分析结果一致. 在MEPCMs的XPS谱图［图2（C）］中， n?C₂₀@TiO₂在529.51， 530.98及531.99 eV处的吸收峰可分别归属于晶格氧Ti4+—O键、 羟基氧Ti—OH键和吸附氧［24］. 可以发现， 经还原处理后所得n?C₂₀@TiO_2-x 的O_1s 峰明显移至529.71和531.32 eV处， 结合能出现了正偏移. 在图2（D）中的Ti_2p 峰也表明结合能由458.13和463.82 eV正向偏移至458.56和464.26 eV处. 这是因为Ti—O键和Ti—OH键长缩短， 导致XPS峰发生正偏移［28］， 这证实了氧空位（Ti3+）的形成.

本文的其它图/表

• Fig.1  FESEM images of n⁃C₂₀@TiO₂(A, B) and n⁃C₂₀@TiO_2-x (C, D)
• Fig.3  DSC curves of pure n⁃C₂₀, n⁃C₂₀@TiO₂ and n⁃C₂₀@TiO_2-x
• Table 1  Detailed thermophysical parameters of n⁃C₂₀, n⁃C₂₀@TiO₂ and n⁃C₂₀@TiO_2-x
• Fig.4  TGA curves(A) and leakage⁃proof performance(B) of n⁃C₂₀, n⁃C₂₀@TiO₂ and n⁃C₂₀@TiO_2-x
• Fig.5  FTIR spectra of DF, DF_10%, DF_30% and DF_50%
• Fig.6  FESEM images of DF(A, B), DF_10%(C, D), DF_30%(E, F) and DF_50%(G, H)
• Fig.7  DSC curves of DF, DF_10%, DF_30% and DF_50%（A） Melting process； （B） crystallization process.
• Table 2  Detailed thermophysical parameters of DF, DF_10%, DF_30%, DF_50% and DF_30%-5th
• Fig.8  DSC curves of DF_30% and DF_50%⁃5th