Synergistic Flame-retardant Epoxy Resin Using Quaternary Phosphate Naphthalene Sulfonate Ionic Liquid and Dimethyl Methylphosphonate

doi:10.7503/cjcu20230467

Abstract

Abstract:

A novel room temperature ionic liquid of quaternary phosphate naphthalene sulfonate（［TBP］NS） was synthesized. The structure of ［TBP］NS was determined by Fourier transform infrared spectroscopy（FTIR） and nuclear magnetic resonance spectroscopy（¹H NMR and ³¹P NMR）. ［TBP］NS was combined with dimethyl methylphosphonate（DMMP） to prepare flame-retardant epoxy resin. The flame-retardant results showed that when 6%（mass fraction） of ［TBP］NS and 4%（mass fraction） of DMMP were added into epoxy resin（EP）， the limiting oxygen index of the flame-retardant EP reached 31.2%， and EP/6%［TBP］NS/4%DMMP passed the UL-94 vertical combustion V-0 level. Compared with pure EP， the EP/6%［TBP］NS/4%DMMP showed a 59% reduction in peak heat release rate（PHRR）， a 43% reduction in total heat release rate（THR）， a 41% reduction in peak carbon monoxide release rate（PCOP）， and a 97% increase in char yield. ［TBP］NS and DMMP showed excellent synergistic flame retardancy in both the gaseous phase and the condensed phase， and good charring ability and heat reduction effect. In terms of mechanical properties， the tensile strength， elongation at break and bending strength of the EP/6%［TBP］NS/4%DMMP were all improved compared with those of the EP with DMMP alone.

Key words: Epoxy resin, Liquid flame retardant, Ionic liquid, Dimethyl methylphosphonate

CLC Number:

O631

TrendMD:

ZHANG Lu, LIU Jie, LOU Shenghui, JIANG Hui, WANG Song, LI Sanxi, TANG Tao, ZHANG Ailing. Synergistic Flame-retardant Epoxy Resin Using Quaternary Phosphate Naphthalene Sulfonate Ionic Liquid and Dimethyl Methylphosphonate[J]. Chem. J. Chinese Universities, 2024, 45(4): 20230467.

Figures/Tables 13

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Sample	T_5%/℃	T_max/℃	Mass fraction at 800 ℃（%）
EP	351	383	13.5
EP/10%DMMP	261	361	20.4
EP/10%［TBP］NS	319	385	14.9
EP/4%［TBP］NS/6%DMMP	283	366	21.8
EP/6%［TBP］NS/4%DMMP	276	373	21.2

Sample	T_5%/℃	T_max/℃	Mass fraction at 800 ℃（%）
EP	351	383	13.5
EP/10%DMMP	261	361	20.4
EP/10%［TBP］NS	319	385	14.9
EP/4%［TBP］NS/6%DMMP	283	366	21.8
EP/6%［TBP］NS/4%DMMP	276	373	21.2

Sample	LOI（%）	UL-94
Sample	LOI（%）	t₁/s	t₂/s	Drip	Rating
EP	26.5	>60	—	No	NR
EP/10%DMMP	43.9	15.2	10.4	No	V⁃1
EP/10%［TBP］NS	37.1	7.2	1.3	No	V⁃0
EP/4%［TBP］NS/6%DMMP	40.1	6.1	25.2	No	NR
EP/6%［TBP］NS/4%DMMP	38.7	3.6	4.5	No	V⁃0

Sample	LOI（%）	UL-94
Sample	LOI（%）	t₁/s	t₂/s	Drip	Rating
EP	26.5	>60	—	No	NR
EP/10%DMMP	43.9	15.2	10.4	No	V⁃1
EP/10%［TBP］NS	37.1	7.2	1.3	No	V⁃0
EP/4%［TBP］NS/6%DMMP	40.1	6.1	25.2	No	NR
EP/6%［TBP］NS/4%DMMP	38.7	3.6	4.5	No	V⁃0

Sample	TTI/s	PHRR/（kW·m^-2）	THR/（MJ·m^-2）	PSPR/（m²·s）	TSP/m²	PCOP/（g·s^-1）	CR^*（%）
EP	63	1281	86	0.430	39.8	0.058	9.7
EP/10%DMMP	62	586	49	0.550	41.0	0.045	17.2
EP/10%［TBP］NS	55	738	48	0.448	42.0	0.033	12.4
EP/4%［TBP］NS/6%DMMP	58	569	55	0.339	37.0	0.04	15.8
EP/6%［TBP］NS/4%DMMP	60	530	50	0.380	39.0	0.033	19.1