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1985年 第6卷 第5期    刊出日期：1985-05-24

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研究论文

Co₃(CO)₉(μ₃-PR)、Co₄(μ-CO)₂(CO)₈(μ₄-PR)₂和Co₂Fe(CO)₉(μ₃-PR)原子簇化合物合成与结构

刘树堂, Honrath, U.

1985, 6(5):  377-382. 

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本文合成了数个以有机磷作桥基配位体的同核钴和异核铁钴原子簇羰基化合物.通过元素分析、IR谱和¹H-NMR谱测定,确定三核钴簇合物Co₅(CO)₉-(μ₃-PR)和异核铁钴簇合物Co₂Fe(CO)₉(μ₃-PR)的分子骨架Co₃P和Co₂FeP具有三角锥构型,而四核钴簇合物Co₄(μ-CO)₂(CO)₈(μ₄-PR)₂的分子骨架Co₄P₂为八面体构型.

NH₄OH-TBAOH体系中碱金属离子对硅沸石生成的影响

屠昆岗, 徐如人

1985, 6(5):  383-388. 

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本文研究了NH₄OH-TBAOH体系碱金属离子对硅沸石-2生成时晶型转化、晶胞组成、晶体大小和形貌等方面的影响规律.

高温水蒸汽处理对HZSM-5分子筛表面性质的影响

李赫咺, 臧雅茹, 陶克毅, 赵迎宪

1985, 6(5):  389-393. 

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本文对直接法合成并经不同条件水蒸汽处理的HZSM-5分子筛进行了粉末X-射线衍射分析和红外光谱(IR)、程序升温脱附(TPD)的考察.结果表明:水蒸汽处理的温度、时间及环境中的水含量是影响HZSM-5结构和表面酸性的三个重要因素.对水蒸汽影响酸性变化的规律也进行了研究和讨论.

研究简报

镧系元素-锑-硫三元体系的研究(Ⅳ)——CeSbOS₂的合成及晶胞参数的测定

高锦章, 中井泉, 长岛弘三

1985, 6(5):  394-396. 

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作为无机新材料的开发,近年来,我们系统地研究了Ln-Sb-S三元体系,先后合成了Ln₈Sb₈S₂₁(Ln=La,Ce)、Ln₃Sb₃S₁₀(Ln=La,Ce)、Ln_3-xSb_xS₄(Ln=La,Ce,Sm)、Ln_1-xSb_xS₂(Ln=Nd)和Ln₃SbS₆(Ln=Pr,Nd)等十余种新化合物的单晶。同时也注意到法国M.Pardo等人在报导LnOBiS₂(Ln=La,Ce,Pr)型化合物时,曾提及LnOSbS₂型化合物的存在,并给出了NdOSbS₂的部分数据。

研究论文

三氯偶氮胂与稀土元素显色反应的研究(Ⅰ)——直接光度法测定水中痕量稀土

陈丹华, 蔡汝秀, 余席茂, 曾云鹗

1985, 6(5):  397-402. 

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本文对新显色剂三氯偶氮胂与稀土元素的显色反应进行了研究.该试剂灵敏度高,选择性好.用直接光度法测定水中痕量稀土,取得了满意的结果.

二次导数线性变位示波极谱研究

张祖训, 屠一锋

1985, 6(5):  403-408. 

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利用二次导数线性变位示波极谱法测定可逆波、络合吸附波和催化波,均可以获得很高的灵敏度.文中还对可逆波、络合吸附波的性质从理论上进行探讨,并给出了这些波的理论公式.

研究简报

金属-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合物的极谱研究(Ⅱ)——钼(Ⅵ)-PAR-NaClO₃体系的极谱催化波

宋俊峰, 刘龙斌, 胡荫华

1985, 6(5):  409-411. 

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有关相络合物极谱催化波的报导颇多,但研究钼与PAR络合物极谱行为的工作尚未见报导。在稀硫酸(pH1.7)介质中,我们观察到,钼与PAR共存时产生一极谱还原波,再引入NaClO₃时,此波灵敏度增加,示波极谱导数波波形尖锐而又对称。本文研究钼(Ⅵ)-PAR-NaClO₅体系极谱催化波产生的条件,应用该体系测定了矿样中的痕量钼。

研究论文

锕系元素有机化合物研究(Ⅰ)——新的铀夹心物的合成和结构鉴定

王序昆, Streitwieser, A.Jr., Lyttle, M.H., Solar, J.P.

1985, 6(5):  412-416. 

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作者新合成了双(均三甲苯基环辛四烯)铀夹心物和双(邻甲苯基环辛四烯)铀夹心物,鉴定了这两个铀夹心物的结构.详细研究了双(均三甲苯基环辛四烯)铀夹心物在部分去偶条件下和变温条件下的¹HNMR谱.

新疆雪莲化学成分的研究(Ⅱ)

李瑜, 贾忠建, 杜枚, 朱子清

1985, 6(5):  417-420. 

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从新疆雪莲中分离出一种倍半萜内酯的β葡萄糖甙.水解得甙元(Ⅲ),命名为大苞雪莲内酯,经鉴定甙元结构为4,10-环外亚甲基-8-羟基-11-甲基愈创内酯.

新型色谱固定相炭化树脂色谱分离性能的研究

余仲建, 张尊训, 云希勤, 寇登民, 李艳红, 王补森

1985, 6(5):  421-426. 

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高分子树脂裂解后的余炭骨架,即炭化树脂,具有较优良的色谱分离性能和分离特点.考查了炭化树脂作为色谱固定相的物理特性、吸附特性和表面稳定性.

研究简报

回流液体柱色谱用于天然产物分析的研究

吴凤锷

1985, 6(5):  427-429. 

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液体柱色谱是现代分离有机化合物的主要手段。但此法耗费溶剂多,溶剂在下滴过程中污染空气,回收洗出液的工作量大。索氏脂肪提取器(Soxhletextractor)用于提取某些组分,耗费溶剂少,操作方便。有人用索氏提取器分离马兜铃酸,取得较好效果。但与液体柱色谱相比,索氏提取器的分离效果很差。粗短尾析柱的广泛使用,取得了不少经验。我们对比这两种分离方法的优缺点以后,发现可以把二者结合起来。为此,设计了一种新的装置,取名为回流层析柱。它具有液体柱色谱及索氏提取器的优点。

共轭分子总能量的计算

张明春, 王建刚

1985, 6(5):  430-432. 

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由本征多项式直接求共轭分子π电子总能量已有很多报导。本工作在已知本征多项式基础上,根据多项式根与系数关系,导出计算π电子总能量关系式。这方面工作尚未见报导。我们用图论计数的办法给出简便计算共轭分子本征多项式的方法。

研究论文

乙苯脱氢制苯乙烯氧化铁系催化剂的研究——晶格氧的作用

陈慧贞, 何淡云, 肖漳龄, 蔡启瑞

1985, 6(5):  433-440. 

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本文探讨了乙苯催化脱氢制苯乙烯工业氧化铁系催化剂晶格氧与水蒸汽氧的交换以及晶格氧参与反应的微观机理.实验结果表明:催化剂晶格氧参与反应,与水蒸汽氧有交换,反应途径以直接脱氢为主,并发生氧转移脱氢.讨论了两种脱氢反应途径中,晶格氧参与反应的微观过程.强调指出,晶格电子传递和邻近活性位氧化还原周期协同进行是氧转移脱氢机理的必要条件.

锌镀层织构的X-射线衍射研究

许书楷, 黄泰山, 周绍民

1985, 6(5):  441-446. 

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采用X-射线衍射法研究了在控制电位或电流沉积得到的锌镀层的织构.结果表明,锌镀层的晶面取向强烈地依赖于极化电位及沉积时间.根据几何选择理论和向外生长模式,以及结晶学、电化学因素讨论了所得的结果.

用¹³C的NMR T₁研究苯环上甲基的内旋转

谢狄霖, 王金山, 陈亮, 胡玉仙

1985, 6(5):  447-450. 

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提出了通过对样品进行邻位取代和间位取代以从实验上测定自旋-内旋转弛豫速率的处理方法.在28—90℃的温度范围内测量了邻二甲苯和间二甲苯的甲基碳的T₁和NOE因子.分离得间二甲苯上甲基碳的自旋-内旋转弛豫速率和自旋-整体旋转弛豫速率,并计算得甲基的内旋转速率.

用钌钛氧化膜电极电解食盐水时pH对放氧速率的影响及其机理的探讨

全宗学, 尹亨镇

1985, 6(5):  451-455. 

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用气体吸收法测定了电解食盐水时阳极气体中氯与氧的含量,得到含氧率随阳极液pH值(pH^s)变化的规律.讨论了电解过程中H⁺和HClO的扩散行为及其对放氧速率的影响,得到放氧速率、电极表面附近pH值(pH^e)对pH^s的依赖关系,与实验结果相符.

研究简报

铁催化剂上化学吸附N₂的络合活化与加氢成氨

廖代伟

1985, 6(5):  456-458. 

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关于Fe上N₂的络合活化,业已提出若干原子簇模型。基于所得到的现场动态互补红外与拉曼光谱的实验结果,进行了EHMO计算,以便从理论上比较化学吸附N₂的各种络合活化模式,并探测其加氢成氨的可能方式。取α-Fe(111)面Fe₇原子簇及其络合活化的N₂为计算模型体系。模型-A为双端基加多侧基桥式对称平躺式,模型-B₁和B₂分别为单端基或准双端基加多侧基斜交式,模型-C为单端基加多侧基直插式。

研究快报

稀土杂多酸性质及催化作用的研究

吴志芸, 赵仲清, 李凯, 张强

1985, 6(5):  459-460. 

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稀土硅钨酸钾盐,R.D.Peacok等早已于1971年合成过,但对其性质报导甚少,尚未见应用。我们用自制的稀土杂多酸,测定了热稳定性、红外吸收谱及X射线衍射谱;探索了在催化中的应用,发现在甲醇转化为低级烃类的反应中,稀土硅钨酸有良好的催化活性,并展现出三峰的规律性。

研究论文

四苯醚砜双炔聚合过程及其聚合物的动态力学行为研究

曾汉民, 麦堪成, 叶兰欣

1985, 6(5):  461-466. 

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本文用扭辫分析(TBA)和红外光谱研究了双[4-(4-乙炔基苯氧基)苯基]砜(简称四苯醚砜双炔)及其聚合物的动态力学行为.TBA热谱的结果可以明显地表征四苯醚砜双炔的熔融及其低温区和高温区的化学反应特征,以及其聚合物的玻璃化转变和分解反应等物理-化学转变行为.实验表明四苯醚砜双炔聚合物的玻璃化温度T_g极大地取决于聚合条件.

聚电解质电性能的研究

陈竹生, 毛晓光, 何元康, 王超英, 陈立泉

1985, 6(5):  467-471. 

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用PJ-356型动电容静电计直流法,测定了一系列不同固体聚电解质的电导率,其电导率一般在10^-8到10^-12(欧姆·厘米)^-1范围.阐明了分子量不同、温度不同、聚甲基丙烯酸锂、钠、钾离子半径不同及聚电解质侧链长短不同对电导率的影响.